湘西椪柑加工制汁适应性研究

成 娟，王仁才，王 恋

（湖南农业大学园艺园林学院，湖南 长沙 410128）

近年来，全省柑橘产量迅速增加，而柑橘加工业严重滞后，造成大量鲜果滞销，严重制约了柑橘产业的发展。目前柑橘科研主要集中在鲜食品种的选育及其产业化生产上，而对其加工制汁适应性评价较少。笔者对湘西椪柑加工制汁适应性进行了初步研究，对引起果汁后苦的2种主要物质（柠檬苦素和诺米林）进行了测定，分析了椪柑果实各部位柠檬苦素、诺米林的含量和不同处理方式对果汁中柠檬苦素、诺米林含量的影响，以期为湖南柑橘加工制汁产业的发展提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

吉首椪柑、泸溪椪柑，分别购于湖南省湘西自治州的吉首市和泸溪县

1.2 试验仪器与试剂

试验仪器主要有：日本岛津高效液相色谱仪（LC-10ATVP）、旋转蒸发仪、电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9146A 型）、色谱柱（150×4.6 mm，Lichrospher5-C18）、超纯水仪、针头式微孔过滤器（规格：有机系；孔径：0.45 μm）、回流提取装置、手持折光测糖仪。

试验试剂主要有：柠檬苦素和诺米林标准品、色谱纯乙腈、色谱纯甲醇、分析纯二氯甲烷、分析纯硫酸铜、无水葡萄糖、氢氧化钠、盐酸、草酸、碘化钾、纯碘、邻苯二甲酸氢钾、抗坏血酸、菲林试剂、酚酞、次甲基蓝等。

1.3 测定项目与方法

各椪柑分别于正常成熟期采收，采后一部分立即进行加工制汁适用性主要指标的测定及评价，另一部分冷藏（6℃）处理80 d后进行相同的测定及评价，对比两组处理，分析影响椪柑加工制汁适用性的主要因素。

1.3.1 出汁率 考察试验测定手工榨汁出汁率的方法如下：从各处理中随机抽取5个果实，称量总重及果皮、种子的重量，采用式1计算后得。

1.3.2 可溶性固形物含量 采用手持折光测糖仪直接测定，以随机抽取5个果实为一个处理，要求果实无腐烂。

1.3.3 维生素C含量 用碘滴定法测定果实维生素C的含量。

1.3.4 可滴定酸含量 用酸碱滴定法测定总酸含量，以柠檬酸计。

1.3.5 综合评分标准 参考美国巴氏灭菌橙汁标准[3]，研究采用百分制评定椪柑加工制汁适应性，其中感官性状占25分，由外观（含色泽）、风味、缺陷（现在的机器设备完全可以避免，故各品种均为满分）等3部分组成，分别占10分、10分和5分，通过年龄段在20~50岁之间5~8人用综合评分法对所榨果进行感观评价；理化性状占75分，由出汁率、可溶性固形物、固酸比和维生素C含量等4部分组成，分别占25、25、20和5分。根据各项评分之和判断湘西椪柑加工制汁适应性：60分以下的为不宜加工制汁品种；60～80分的为可以加工制汁品种；81～100分的为适宜加工制汁品种[4]。

1.3.6 苦味物质测定方法 （1）椪柑果实不同部位苦味物质含量的测定。取湘西椪柑鲜果适量，取其果皮、种子、囊瓣及鲜榨汁，按以下方法保存：将果皮、种子、囊瓣在50℃下恒温干燥，粉碎后置于-20℃冰箱中；果汁冷冻干燥成粉末后，用袋密封置于-20℃冰箱中。取上述粉末适量置于烧瓶中，加入60 mL二氯甲烷在50℃下回流提取1 h。提取液过滤后，滤液在50℃下旋转蒸发至干，用乙腈溶解残渣，并用乙腈定容到10 mL容量瓶过滤备用[1-2]。（2）不同的榨汁方式对椪柑苦味物质含量的影响。分别测定手榨与机榨的果汁中苦味物质含量。（3）不同加热温度对苦味物质含量的影响。果汁在加工处理过程中一般需要杀菌处理，但不同的温度会改变果汁中苦味物质的含量，对两种不同榨汁方式的果汁进行加热处理，加热温度分别为 40、60、80、100℃。（4）不同的加热时间对苦味物质含量的影响。在60℃温度条件下，对两种不同榨汁方式的果汁进行10、15、20 min的加热处理。

1.3.7 椪柑果实苦味物质含量高效液相色谱测 定（1）标准溶液的配制。分别称取柠檬苦素和诺米林样品若干，用乙腈溶解并定容，得到柠檬苦素和诺米林标样储备液。分别取适量标准储备液，用乙腈稀释，得到不同浓度柠檬苦素和诺米林标准溶液。（2）色谱条件。色谱柱为C18柱（150×4.6 mm，Lichrospher5-C18），流动相为乙腈-水（体积比为45∶55），柱温为 35℃，检测波长为 210 nm，流速为1 mL/min[5-6]，进样量 10 μL。

2 结果与分析

2.1 湘西椪柑果实加工制汁适应性评价

由表1可知，吉首椪柑和泸溪椪柑的鲜果制汁评价得分分别为66.3分，67.6分，可以用来制汁，但两者出汁率不高，分别为36.76%和41.11%，且加热杀菌后果汁苦味重。经过贮藏，吉首椪柑和泸溪椪柑的制汁评价得分明显升高，出汁率稍有上升，但贮藏前后果汁的感官评分变化不大，分值的提升主要表现在理化性状的改善上。由于后熟作用，可溶性固形物经过贮藏后有所上升；酸经过贮藏后出现下降，且下降明显，使得果汁的固酸比有大幅度的上升；维生素C经过贮藏后，含量有所上升。

表1 湘西椪柑果实加工制汁适用性评价结果

2.2 柠檬苦素、诺米林标准曲线的绘制

取不同浓度的柠檬苦素标准溶液10 μL注入液相色谱分析仪，得到柠檬苦素标准溶液的HPLC图（见图1）。取不同浓度的诺米林标准溶液10 μL注入液相色谱分析仪，得到诺米林标准曲线图（见图 2）。

图1 柠檬苦素标准溶液的HPLC图

图2 诺米林标准溶液的HPLC图

2.3 果实不同组织中柠檬苦素和诺米林的含量的测定

由表2可知，椪柑不同组织中柠檬苦素和诺米林的含量差别较大。其中，种子的柠檬苦素、诺米林含量最高，果皮次之，囊瓣较少，而果汁最少。因此，在椪柑制汁过程中，应首先去除果实的种子和果皮，以提高椪柑汁的质量。

表2 椪柑不同部位中柠檬苦素和诺米林的含量 （μg/g）

2.4 不同处理方式对柠檬苦素和诺米林含量的影响

由表3可知，不同榨汁方式对果汁中柠檬苦素的含量影响较大，机榨果汁中柠檬苦素含量是手工榨汁的3倍，但不同榨汁方式对诺米林含量的影响不大。不同加热温度、不同加热时间对手榨果汁和机榨果汁的影响不同。在加热温度固定为60℃时，手榨果汁加热15 min后柠檬苦素含量达到最大值，加热20 min后诺米林含量达到最大值；机榨果汁加热15 min后诺米林含量达最大值，加热20 min后柠檬苦素含量达到最大值。在加热时间固定为20 min的条件下，手工榨汁柠檬苦素和诺米林含量在60℃时均达到最大值，100℃时分别达到最小值和次小值；机榨果汁柠檬苦素和诺米林分别在60℃和80℃时达到最大值，100℃时含量最小。

表3 不同处理下果汁中柠檬苦素和诺米林含量变化（μg/g）

3 小结与讨论

湘西椪柑加工制汁适应性评价结果表明，贮藏前吉首椪柑和泸溪椪柑两者评价总分相差不大，属于可以制汁的品种；但冷藏2个月之后，两种椪柑评价总分明显提高，尤其是泸溪椪柑，加工制汁适应性增加明显，可作为湘西椪柑加工制汁的理想品种。

针对椪柑制汁后苦现象，以湘西椪柑为材料对果实中柠檬苦素和诺米林含量进行测定，结果表明椪柑果实不同部位的苦味物质含量差别很大，其中以种子含量最高，果皮次之，囊瓣较少，而果汁中含量最低。榨汁方式对苦味物质含量的影响也有很大差别，机榨果汁柠檬苦素含量明显高于手榨果汁，因此在椪柑加工制汁过程中要做到尽量避免破坏种子，或是选择种子较少的椪柑品种，以免苦味物质进人汁液，降低品质。

邬应龙、胡阳等人研究[7]表明，随着加热温度的升高，苦味物质含量增加。但本试验所得结果与之不同，果汁中的柠檬苦素和诺米林含量并没有完全随加热温度的升高而升高，这可能是由于热处理过程中果肉中的大量果胶物质及糖酸比的改变影响了柠檬苦素和诺米林在果汁中的溶解性。加热温度和时间对椪柑果汁中柠檬苦素和诺米林的含量有较大的影响，因此在椪柑果汁加工中要注意控制温度和时间，尤其是平衡杀菌效果、营养价值和果汁口感间的关系，避免产生较强的后苦味。

[1]孙崇德，陈昆松.柑橘果实中天然柠檬苦素和诺米林的提取、鉴别与检测[J].中国食品学报，2004，1（4）：6-11.

[2]汪秋安，周 冰.柑橘加工下脚料提取胡萝卜素、橙皮苷、果胶和柠檬苦素[J].林产化工通讯，2004，3（38）：33-37.

[3]USDA.United States Standards for Grade of Orange Juice[J].Effective date January，1983，（1）：13.

[4]吴厚玖，邓 烈，何绍兰，等.锦橙、冰糖橙和大红甜橙制汁适应性及其果汁调配研究[J].中国南方果树，2006，35（3）：1-5.

[5]刘 亮，戚向阳.高效液相色谱法测定柑橘中的柠檬苦素类似物[J].食品与发酵工业，2007，4（33）：130-133.

[6]陈 静，高彦祥.高效液相色谱法测定柑橘汁中的柠檬苦素和柚皮苷[J].色谱，2006，2（24）：157-160.

[7]邬应龙，胡 阳，黄高凌.几种柑橘类果汁中主要苦昧物在加工过程中含量变化的研究[J].中国食品学报，2008，5（8）：104-108.