蒋秀琴,刘立成,赵福忠,刘光前,王 旭
(1.双鸭山市畜牧局,黑龙江 双鸭山 154002;2.黑龙江省农垦科学院畜牧兽医研究所,哈尔滨 150038)
植物油中含有人体健康所必须的脂肪酸,而且不同的脂肪酸具有不同的营养价值,如亚油酸和亚麻酸能防止血液中胆固醇的增加和沉积、软化血管、防止高血压和心血管疾病。因此应该对日常生活中常用的植物油中脂肪酸的组成及含量进行分析。本研究采用气相色谱法分析市场上常见的豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油和橄榄油的脂肪酸组成。
大豆油(金龙鱼)、花生油(鲁花)、玉米油、葵花子油、亚麻籽油和橄榄油分别购于哈尔滨大型超市和国珍保健品连锁店。脂肪酸甲酯标准品和SP-2560毛细管色谱柱均购自SupelcoTM公司。
1.2.1 植物油的甲酯化
称取植物油0.2 g,置于25 mL具塞试管中,加入 5 mL石油醚:苯(1:1)的混合溶剂,轻轻摇动试管使油脂溶解。加入 0.5 mo1·L-1的甲醇钠溶液5 mL,混匀,室温静置8~10 min后,加2 mL双蒸水使全部石油醚苯甲脂溶液升至上部,放置待澄清。吸取上层清液约5 mL置于干燥试管中并加入少量无水硫酸钠以除去微量的水,将除水后的上清液吸入玻璃样品瓶中,-20℃冷冻保存,待气谱分析[1]。
1.2.2 色谱条件
岛津GC-2010气相色谱仪,色谱柱:SP-2560(100 m×0.25 mm×0.2 m),载气高纯氦气,FID检测器:240℃,进样口温度:240℃,分流比为50:1。柱温箱二阶段程序升温:初始温度165℃,维持30 min,以1.5℃·min-1速率升至 200℃ 保持20 min,再以5℃·min-1的速度升到230℃,保持5 min。压力:266.9 kPa,柱流量 1.04 mL·min-1,线速度 20 cm·s-1。
1.2.3 定性与定量分析
脂肪酸的定性分析方法采用与标准物质保留时间值定性。定量分析采用面积归一化法,依据峰面积进行定量[2]。
采用Excel进行数据处理。
植物油脂肪酸含量及饱和度的比较见表1。脂肪酸甲酯标准品色谱图见图1。
表1 植物油脂肪酸含量及饱和度的比较 g·100 kg-1 TFA
图1 脂肪酸甲酯标准品色谱图
从标准品色谱图和植物油脂肪酸含量及饱和度的比较各种脂肪酸保留时间可以看出,本试验的气相色谱条件可以很好的分离植物油中长链和短链脂肪酸。
从表1可以看出,植物油中脂肪组成以16碳和18碳脂肪酸为主,其余脂肪酸含量较小,16碳脂肪酸主要为棕榈酸和棕榈油酸,而18碳脂肪酸主要为硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸;从饱和度来看,植物油中不饱和脂肪酸含量在80%以上,其中18碳不饱和脂肪酸含量较高;在油酸含量上比较,6种植物油橄榄油油酸含量最高,其次是花生油,油酸均以c9-C18:1的形式存在;在亚油酸含量上比较,葵花油、豆油和玉米油亚油酸含量较高,橄榄油亚油酸含量最低,且亚油酸多以c9,c11-C18:2形式存在;在亚麻酸含量上比较,6种植物油只有亚麻籽油亚麻酸含量较高为54%,其余含量较低,且亚麻酸以n3-C18:3形式存在。
饱和脂肪酸(SFA)主要包括 C4:0、C6:0、C8:0、C10:0、C11:0、C13:0、C14:0、C16:0、C18:0、C20:0、C21:0、C22:0、C23:0、C24:0脂肪酸含量之和,本试验中6种植物油中饱和脂肪酸含量以花生油和玉米油最高,亚麻籽油最低为9%;单不饱和脂肪酸(MUFA)是 C14:1、 C16:1、 C18:1、 C20:1、 C22:1、C24:1脂肪酸含量之和,本试验中以橄榄油中油酸含量最高为79%;多不饱和脂肪酸(PUFA)在本试验中为 C18:2、C18:3、C20:3、C20:5、C22:6,在所测试的6种植物油中以亚麻籽油、葵花籽油和玉米油多不饱和脂肪酸含量最高,橄榄油最低,与赵华锋研究结果一致[3]。
通过试验分析可以看出,植物油中脂肪酸由饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸构成,且多为16碳和18碳的长链脂肪酸,但是不同的植物油其脂肪酸组成是不同的。国家标准食用植物油的脂肪酸组成规定大豆油、花生油、葵花油和玉米油棕榈酸含量为8.0%~13.5%、8.0%~14.0%、5.0%~7.6%和 8.6%~16.5%,硬脂酸含量为2.5%~5.4%、1.0%~4.5%、2.7%~6.5%和 0~3.3%,油酸含量为17.7%~28%、35.0%~67.0%、14.0%~39.4%和 20.0%~42.2%,亚油酸含量为49.8%~59.0%、13.0%~43.0%、48.3%~74.0%和 34.0%~65.6%[4]。本试验测试的结果均在国家标准的范围内,且与张晓波测试的结果相接近[5]。从测试的结果可以说明,超市所出售的植物油不存在掺伪现象,且本试验所采用SP-2560毛细管色谱柱及程序升温测试条件是准确的[6]。从18碳脂肪酸饱和度划分,豆油、玉米油和葵花籽油3种植物油油酸和亚油酸比例较为接近,其比例为1:2~2.5,橄榄油属于高油酸类型的植物油,亚麻籽油属于亚麻酸类型的植物油,花生油油酸和亚油酸比例比较平衡。
[1]动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析.GB/T 17377-1998[S]//国内贸易部谷物油脂化研究所,北京:中国标准出版社,1998.
[2] 柳镇安.核桃油中主要脂肪酸的毛细管柱气相色谱分析[J].化学世界,2000(4):212-214.
[3] 赵华锋,谢慧明,朱霖,等.生、熟葵花籽油中脂肪酸组成的GC-MS 分析[J].粮油加工,2008(1):68-70.
[4]GB 2716-2005食用植物油卫生标准[M].北京:中国标准出版社,2005.
[5] 林平,姜玉梅,陈瑛.几种油料作物中脂肪酸组成的研究及探讨[J].江西科学,2000,18(2):116-119.
[6] 张晓波.食用植物油的脂肪酸组成调查分析[J].黑龙江粮食,2005(4):31-33.