农产品中多残留农药检测技术的比较研究

2024-10-31 00:00:00马凤珍
中国食品 2024年20期

农产品中残留农药的检测是保障公众健康和食品安全的重要环节,随着技术的不断发展和创新,多种技术被应用于农产品中残留农药的检测,以满足不同的检测需求和监管要求。基于此,开展农产品中残留农药检测技术的比较研究,对于确保残留农药的有效检测具有十分重要的现实意义。

一、残留农药的概念和分类

残留农药是指在农作物种植或储藏过程中使用的农药残留在作物、土壤、水源和环境中,其可能来自农药的直接施用、作物吸收、环境介质吸附等途径,会对农产品质量安全构成潜在威胁。

根据化学结构和作用方式的不同,残留农药常被分为杀菌剂、杀虫剂、杀草剂等几类。杀菌剂主要用于预防和治疗作物病害,包括抗生素类和非抗生素类;杀虫剂用于防治作物害虫,按照作用方式可分为神经性和非神经性两种;杀草剂则用于控制杂草生长,根据化学结构的不同可分为草甘膦、苯醚、三嗪等类别。

二、残留农药检测技术

(一)气相色谱(GC)

气相色谱的基本原理是将样品在高温下气化,通过载气(通常是氦气或氮气)带入色谱柱中进行分离。色谱柱内填充有固定相,根据样品中化合物的沸点、分子大小和极性等性质,在柱内对其进行分离。分离后的化合物依次进入检测器,常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)、火焰光度检测器(FPD)等。GC具有高效、高灵敏度和高分辨率的特点,能够精确识别并定量分析复杂样品中的多种农药残留,特别适用于挥发性和半挥发性化合物的检测,具有较高的选择性和重复性。不过,GC设备相对复杂,需要专业人员进行操作和维护,且检测时间较长、成本较高。

(二)高效液相色谱(HPLC)

高效液相色谱是一项广泛应用于农药残留检测的技术,其原理是基于溶液在高压下通过填充了吸附剂的柱子时会发生色谱分离。在HPLC分析中,样品处理至关重要,需要进行提取和准备,以确保样品中的农药残留物能够被溶解并达到可检测的浓度。提取方法的选择通常依据待检物质的性质和样品的类型,如土壤、水体或食品等。提取后的样品通过进样系统被注入到高效液相色谱柱中,色谱柱是HPLC系统的核心组成部分,其中填充了一种吸附剂,如正相或反相材料。样品中的化合物将根据其化学性质和与吸附剂的相互作用发生分离,这种分离是通过溶液在高压下通过柱子时与吸附剂的不同亲和性实现的。按照化合物与吸附剂相互作用程度的不同,在柱子中发生逐渐分离的过程,形成多个峰。分离后,化合物进入检测器进行检测和鉴定,常用的检测器包括紫外-可见(UV-Vis)检测器、荧光检测器和质谱检测器。运用检测器能够对化合物进行定量检测,并根据其峰高或峰面积进行定量分析。

(三)气相色谱-质谱联用(GC-MS)

气相色谱-质谱联用技术结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种分析方法的优势,具有高灵敏度、高分辨率和高特异性的特点,能够准确、快速地检测出样品中的各种农药残留物。在GC-MS分析中,样品的提取和浓缩是至关重要的步骤。通过适当的提取方法,农药残留物能够被有效提取并浓缩,从而达到可检测的浓度,提取后的样品通过气相色谱系统进行分离。气相色谱柱的选择取决于待测农药残留物的性质和样品基质,以确保良好的分离效果。在气相色谱柱的作用下,样品中的化合物根据极性、分子大小和亲和性等特性被分离出来。分离后的化合物进入质谱系统进行检测和鉴定,在质谱中,化合物被分解成离子,并根据其质荷比(m/z)比值进行检测和分析。通过测量化合物的质量和电荷比,可以确定其分子式和结构;再通过与标准库中的质谱图谱进行比对,可以准确确定样品中残留农药的成分和含量。

(四)液相色谱-质谱联用(LC-MS)

液相色谱-质谱联用结合了53d99b696666c86d6adf98cd15a2347e液相色谱(LC)和质谱(MS)两种分析方法的优点,兼具高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点,能够准确、快速地检测出样品中的各种农药残留物。在LC-MS分析中,样品提取和预处理是至关重要的步骤。通过适当的提取方法,农药残留物被有效萃取出来,达到可检测的浓度,提取后的样品通过液相色谱系统进行分离。液相色谱柱的选择根据待测农药残留物的性质和样品基质的不同而有所差异,以确保良好的分离效果。在液相色谱柱的作用下,样品中的化合物根据极性、分子大小和亲和性等特性被分离出来,这种分离是基于化合物在柱子中与移动相和固定相之间的相互作用差异实现的。分离后的化合物进入质谱系统进行检测和鉴定,质谱系统将分离的化合物转化为离子,并根据其质荷比(m/z)比值进行检测和分析。通过测量化合物的质量和电荷比,可以确定其分子式和结构;再通过与标准库中的质谱图谱进行比对,可以准确确定样品中残留农药的成分和含量。

三、不同技术的优缺点比较

(一)灵敏度和准确性

GC本身具有高灵敏度和高分辨率,能够有效分离和检测挥发性和半挥发性农药化合物,其识别化合物的能力依赖所使用的检测器类型。由于GC的分离优势,GC-MS能够有效分离多种残留农药,并通过质谱鉴定技术准确识别化合物,在检测中具有较高的准确性。LC-MS在分析极性化合物时具有很高的灵敏度和准确性,在检测多残留农药中的应用越来越广泛。另外,虽然HPLC能提供较高的灵敏度和准确性,但对于非极性化合物的分析能力相对较弱,且可能出现某些化合物的共聚现象,导致检测结果不够准确。综合来看,GC、GC-MS和LC-MS在多残留农药检测中具有较高的灵敏度和准确性,能够满足对低含量残留农药的快速、准确检测需求;HPLC在部分特定情况下能发挥重要作用,但在灵敏度和准确性方面略显不足。

(二)检测范围和适用性

GC能够有效分离和检测挥发性和半挥发性化合物,尤其适用于分析非极性和半极性农药;GC在应用中具有较高的选择性,但其识别能力依赖所使用的检测器类型。GC-MS技术能够被广泛应用于不同类型的农产品样品检测,包括大部分有机农药和一些无机农药。由于GC的优势,GC-MS在非极性和半极性化合物分析中表现出色,尤其是对挥发性化合物的检测效果更佳。LC-MS技术在多残留农药检测中同样具有广泛的适用性,对于极性和水溶性化合物的检测效果更佳,例如,对于一些极性的有机磷和有机氮类农药的分析,LC-MS技术通常表现出较高的灵敏度和准确性。由于技术限制,HPLC的检测范围和适用性略显不足,分析非极性化合物和高沸点化合物的效果可能不如GC、GC-MS和LC-MS。同时,HPLC可能会受到样品基质的影响,使某些化合物的分离和检测受到限制。

(三)检测时间和成本

GC技术通常需要较长的分析时间,样品需要进行提取、预处理和色谱分离,并且GC设备的维护和运行成本也相对较高,需要专业的操作技能和设备维护,检测成本较高。GC-MS的分析时间通常也较长,因为样品需要进行提取、预处理和色谱分离等步骤,并且GC-MS设备的维护和运行成本也相对较高,需要专业的操作技能和设备维护,检测成本较高。相比之下,LC-MS技术在检测时间和成本方面的优势较明显。液相色谱的分离速度较快,LC-MS的分析时间通常较短,能够实现高通量的样品分析;LC-MS设备的运行成本相对较低,因为液相色谱柱的耗材成本相对较低,并且不需要大量的气体和溶剂消耗。HPLC技术虽然具有较短的分析时间和较低的运行成本,但需要耗费一定时间进行样品的前处理和柱子的平衡,柱子的维护和更换也会增加成本。

(四)操作复杂度和设备需求

GC的操作复杂度不高、设备需求较为简单,通常需要多个步骤进行样品分离和检测,操作人员只要掌握样品提取和预处理、色谱柱选择和条件优化、质谱参数设置等操作技巧和丰富的经验即可。HPLC技术的操作复杂度和设备需求也较为简单,但仍需要进行柱子的平衡和条件优化等步骤,这就需要操作人员具备一定的专业水平。同时,HPLC设备需要一定的实验室空间和基础设施支持,如溶剂供应、检测器和数据处理系统等。GC-MS的操作复杂度相对较高,需要多个步骤进行样品分离和检测,如样品提取和预处理、色谱柱选择和条件优化、质谱参数设置等,都需要操作人员具备熟练的操作技巧和丰富的经验。相比之下,LC-MS的操作复杂度和设备需求相对较低。液相色谱分离过程相对简单,不需要复杂的色谱条件和气体供应,操作人员可以通过简单的参数设置实现快速分析;LC-MS设备相对小巧,可灵活布置在实验室中,不需要大量的辅助设备支持,因此设备需求相对简单。

(五)样品前处理步骤

GC的前处理步骤较为复杂,涉及提取、浓缩和净化,通常使用有机溶剂和固相萃取等方法,操作繁琐且耗时较长。GC-MS技术通常需要复杂的样品前处理步骤,这是因为GC-MS对样品的特殊性和复杂性要求较高,需要对样品进行提取、浓缩和洗脱等前处理,这些步骤可能涉及有机溶剂、固相萃取柱和固相微萃取等的使用,操作繁琐且耗时较长。相比之下,LC-MS技术的样品前处理相对简单。液相色谱通常使用溶剂进行样品提取和净化,不需要复杂的洗脱步骤,可以快速、准确地提取目标物质。此外,LC-MS还可以通过自动进样器实现高通量的样品处理,提高了检测效率。HPLC技术在样品前处理方面的需求介于GC-MS和LC-MS之间,通常只需进行简单的样品提取和净化,但在某些情况下仍可能需要进行复杂的样品预处理,如样品的稀释、过滤和蛋白质沉淀等。

综上所述,不同的农产品中多残留农药检测技术各有优缺点,需要在灵敏度、适用范围、操作便捷性、分析速度和成本等方面进行综合考虑,以提高检测效率和准确性,保障农产品质量和食品安全。未来,随着科学技术的不断发展和创新,农产品中多残留农药检测技术将进一步完善和优化,为保障食品安全和公众健康提供更加可靠、高效的技术支持。

作者简介:马凤珍(1981-),女,汉族,山东龙口人,中级工程师,大学本科,研究方向为农残检测。