岭南道地药材牛大力质量标准研究进展

苏汝彬 褚朝 冯英苗 赵斌

摘要 牛大力为豆科植物美丽崖豆藤的干燥根，具有补虚润肺、强筋活络之效，为岭南地区著名的药食两用植物。综述了牛大力质量标准收载情况、品种鉴别、检查、有效成分测定方法研究及指纹图谱质量评价等方面的研究进展，分析了已有牛大力质量研究方法的优势与不足，提出了建立牛大力质量综合评价体系的方法，为牛大力药材质量评价研究与质量控制提供参考。

关键词 牛大力；质量标准；指纹图谱；含量测定

中图分类号 R 284.1/R 285  文献标识码 A  文章编号 0517-6611（2024）12-0016-06

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2024.12.004

Research Advance on Quality Standards of the Lingnan Genuine Material of Millettia speciosa

SU Ru-bin， CHU Zhao， FENG Ying-miao et al

（Guangdong Jiangmen Chinese Medicine College/Jiangmen Health Products Branch， National Engineering Research Center for Modernization of Traditional Chinese Medicine， Jiangmen，Guangdong 529000）

Abstract Millettia speciosa is the dry root of the leguminous plant， which has the effect of tonifying the lung， strengthening the tendons and activating the collaterals. It is a famous dual-purpose plant for medicine and food in Lingnan area. In this paper， the research progress of the quality standard collection， variety identification， inspection， determination of effective ingredients and fingerprint quality evaluation of Millettia speciosa was reviewed. The advantages and disadvantages of the existing quality evaluation methods of Millettia speciosa were analyzed. The method of establishing the comprehensive quality evaluation system of Millettia speciosa was proposed， which can be used as a reference for the quality evaluation and quality control of  Millettia speciosa.

Key words Millettia speciosa;Quality standard;Fingerprint;Determination of content

基金项目 广东省普通高校特色创新类项目（2021KTSCX319）；广东省普通高校青年创新人才类项目（2023KQNCX254）;广东江门中医药职业学院科学研究项目［（科）JMZYYKY20232007）］。

作者简介 苏汝彬（1994—），男，广东惠州人，助教，硕士，从事中药质量标准研究。*通信作者，教授，博士，从事中药药效物质基础及质量标准研究。

收稿日期 2023-07-18；修回日期 2023-12-12

牛大力为豆科植物美丽崖豆藤Millettia speciosa Champ.的干燥根［1］，广泛分布于江西、湖南、广东、广西、海南、贵州等地［2］，具有强筋活络、健肾壮腰、润肺补虚等临床疗效，可有效治疗慢性支气管炎、肺结核、风湿性关节炎、腰肌劳损等疾病［3］，常用于制作药膳、药酒等，也是“壮腰健肾丸”“桂龙药膏”“舒筋健腰丸”等多种中成药的重要原料，为岭南地区著名的药食两用中药材。目前牛大力尚未被2020年版中国药典收录，各省地方标准收载的牛大力质量标准大部分是简单的理化鉴别，加之以前的标准多是以野生牛大力为试验材

料，不足以较好地控制牛大力药材和饮片质量。为推动牛大

力的开发利用，保证药材品质，有必要建立一套全面有效的

牛大力质量评价标准。基于此，笔者总结近年国内外学者对牛大力质

量标准的研究情况，以期为牛大力质量标准的修订完善提供参考。

1 质量标准收载情况

牛大力质量标准现收载于广东、广西、河北、福建、山西、北京6个省（区、市）的中药材标准或中药饮片炮制规范中，各地标准所收录的质量控制指标情况见表1［1，4-11］ 。其中广

东省和山西省的质量标准内容比较全面，包括性状、显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物测定。而北京、河北、广西的质量标准仅有性状鉴别项。各地的质

量标准均无含量测定、重金属检查等内容，不能很好地控制牛大力药材和饮片的质量。

2 鉴别研究

2.1 性状鉴别

药材性状是药材质量的外观体现，各地方标准及相关研究对牛大力的性状描述基本一致，具体描述为：该品呈圆柱形或似多个纺锤形连接在一起，常切成不规则的块片，大小不一。表面黄白色或褐黄色，粗糙，有环状横纹。质硬，难折断，断面皮部灰白色，放射状纹理明显，纤维性，中间灰白色而略松泡，富粉性。气微，味微甜［1，3-19］。黎瑞汝等［3，12，15，18］发现苦大力常作为牛大力的混伪品，其性状为：根为圆柱形，不呈结节状，表面青黄色，皮孔较细、较长，断面可见放射纹理，木质，较平滑，味极苦。

2.2 显微鉴别

2.2.1  横切面显微鉴别。

牛大力药用部位为根部，其横切面显微特征符合双子叶植物根的特征。广东省中药材标准及相关研究对牛大力横切面的显微特征描述基本一致［1，14-15，19-20］，具体描述为：木栓层为4～18列细胞，浅黄色。栓内层细胞含草酸钙方晶。外皮层石细胞环带有3～16列石细胞。韧皮部较宽，薄壁细胞含黄棕色或红棕色物；纤维浅黄色，单个散在或数个成束；射线宽1～9列细胞。形成层明显。木质部浅黄色；导管较大，圆形或椭圆形，多单个散在，有的内含黄棕色或黄色物；木纤维成束，壁厚，纹孔不明显；木射线明显，1～9列细胞。薄壁细胞含众多淀粉粒。其混伪品苦牛大力与甜牛大力根横切面的区别在于其皮层外侧无石细胞环，皮层内侧有棕色块断续排列，射线细胞3～7列稍切向排列，其余两者基本相似［3，12，15］。

2.2.2 粉末显微鉴别。

广东省、福建省和山西省等标准中对牛大力粉末的显微特征进行了规定，此外许多学者也对此进行了相关研究，研究结果与各地标准描述基本一致［1，6-7，9，14-15，20］。具体内容包括：该品粉末浅黄白色，淀粉粒众多，脐点稍明显，十字状、点状。木栓细胞成片，浅黄色或浅棕色，表面观呈长方形类二角形或不规则形，薄壁细胞含黄棕色红棕色或棕黄色物，纤维浅黄色壁厚，胞腔线状。石细胞黄色，类圆形、类方形、椭圆形或不规则形，壁厚，孔沟明显，单个散在或成群。网纹导管较大浅黄色，多不完整，草酸钙方晶众多。其混伪品苦牛大力的粉末显微特征基本同牛大力，区别于棕色块较多，无石细胞［3，12，15］。

2.3 薄层色谱鉴别

薄层鉴别法是中药材和饮片鉴别最常用的方法之一，其方法简单经济可行，能够快速地对中药有效成分进行鉴别。目前各地地方标准和相关研究中，牛大力薄层色谱所采用的色谱条件略有不同（表2）。

3 检查研究

3.1 水分、灰分、浸出物测定

水分、灰分、浸出物限量为中药材储存和优劣辨别的重要质控指标。北京市、福建省、广东省和山西省等标准中对牛大力的检查项进行了规定，但检查项目多不全面。有学者收集了多批次样品，依据《中国药典》测定方法，对牛大力的水分、灰分和浸出物进行了测定，初步确定了检查指标的范围，但测定结果之间差别较大。牛大力的水分、灰分、浸出物测定的标准收载与研究情况见表3。

3.2 重金属及农残检测研究

牛大力药用部位为根，属于多年生中药，由于土壤和水源污染，自身蓄积或伴生，种植、加工、贮藏方式不当等原因，造成的重金属和农药残留污染严重影响中药材用药安全，引起国内外广泛关注［23］。马留辉等［24］通过ICP-MS法测定牛大力中砷、汞、铅、镉、铜5 种重金属元素，结果发现各个产区牛大力药材5种重金属的单因子指数均小于1，综合污染水平均属于安全水平。蒋珍藕等［25］采用按照2015版《中国药典》方法测定牛大力中重金属总量、有害元素、有机氯农药的含量，结果表明10批牛大力样品中重金属总量均小于20 mg/kg，有机氯农药含量均未检出。郭鹏［14］采用ICP-MS测得牛大力中铅、镉、砷、汞、铜5项重金属元素含量，结果表明新会沙堆镇牛大力铅含量超标（6.26 mg/kg），广西钦州灵山县武利镇牛大力铅含量和镉含量均较高，分别为3.54和0.29 mg/kg，可能受农家肥影响导致其综合污染指数最高，但是其单项重金属含量均未超标。陈晨等［21］采用ICP-MS法测定海南不同产地6批次的牛大力中重金属含量，根据王孝辉等［26］的测定方法和谢慧等［27］的测定方法进行吡虫啉和毒死蜱的含量测定，结果所有批次牛大力中重金属元素含量均未超标，农药毒死蜱和吡虫啉均未检出。

4 含量测定研究

为了全面反映药材质量状况，必须引入量化数据，才能达到质量控制目的。目前根据药材中单体或某几类成分的含量来评价药材质量的方法被普遍使用。

4.1 总多糖、总黄酮和总生物碱等含量测定

多糖、黄酮、生物碱、皂苷等为牛大力的主要化学成分类型，这些成分均具备相应的生物活性，比如牛大力多糖具有较明显的抗炎、免疫调节作用，并且具有一定抗氧化和清除自由基作用［28-29］。许多学者从不同产地、不同药用部位及不同生长周期等多种维度分析了牛大力的总多糖、总黄酮、总生物碱、总皂苷含量，研究方法及测定结果见表4。

4.2 指标成分测定

牛大力主要指标成分为刺桐碱、芒柄花素、高丽槐素、槲皮素、甘草素、异甘草素、毛蕊异黄酮等［13-14，20-21，29，37-48］。许多学者通过建立高效液相色谱法对牛大力的刺酮碱、高丽槐素、芒柄花素等成分进行含量测定，为牛大力质量标准的建立提供了参考，具体的方法和结果见表5。由表5可知，因为各指标成分均有相应的紫外吸收，所以采用HPLC-UV均可以实现成分的检测和分离，而液质联用法可以实现更多成分的同时定量分析［45，47］，提取溶剂使用不同浓度的甲醇和乙醇均可，色谱条件多采用C18色谱柱、乙腈-0.1%冰醋酸水溶液等度或梯度洗脱，检测波长多采用280或310 nm。由测定结果可知，牛大力中指标成分含量较高的是刺酮碱、高丽槐素、芒柄花素等，各批次牛大力指标成分的含量差异较大，其中刺酮碱含量约为药材量的千分之一，高丽槐素约为药材量的万分之一，而其他黄酮类成分含量更低。刺酮碱属于生物碱类化合物，而高丽槐素、芒柄花素等属于黄酮类，且这两类成分含量差异较大，针对此问题有学者利用了聚酰胺小柱净化、富集的前处理方法，并结合 UPLC法同时测定了甘草素、异甘草素、芒柄花素和高丽槐素4种黄酮类成分，该方法准确度高、选择性好，具有较好的重复性和精密度［48］。

4.3 微量元素测定

韦燕燕等［49］采用微波消解和电感耦合等离子体质谱方法测定不同产地的牛大力中Fe、Mn、Cu等共8种金属元素含量，结果不同产地的牛大力中含有的Fe、Mn、Cu等含量略有差异，Fe、Mn、Cu和Zn 4种元素的含量均>1.0 mg/kg，Pd、Cd、As和Se 4种元素含量大多<1.0 mg/kg。郑元生［28］用等离子体发射光谱仪测定牛大力药材中无机元素含量，其中Ca、K、Mg、Al、Fe和 Mn等含量较高。徐晓铭等［50］采用湿法消解样品后用 ICP-AES 法测定牛大力药材中 Al、Ba、Ca等12种元素的含量，经测定12 种元素的线性良好，说明该分析方法可用于测定牛大力中多元素同时测定。曾庆钱等［33］采用ICP-MS测定10个不同产地牛大力中20种微量元素的含量，数据表明牛大力中的K、Ca含量较高，最高含量均超过了300 mg/kg；有9 个以上产地牛大力中Mg、Sr、Zn 含量超过了10 mg/kg。

5 指纹图谱研究

苏志恒等［51］建立牛大力的HPLC指纹图谱鉴别方法，以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，检测波长为220 nm，对13批牛大力指纹图谱进行分析。结果发现，以高丽槐素为参照峰，共有15个共有峰，13批牛大力药材的HPLC指纹图谱相似度在0.782～0.994。张剑光等［52］通过建立牛大力HPLC指纹图谱，确定了13个共有峰，26批样品相似度为0.847～0.998，表明不同产地牛大力药材质量相对稳定，聚类分析及主成分分析均能将不同产地牛大力样品分为2类。

6 其他成分的测定

赖富丽等［53］采用GC-MS法对牛大力藤叶片脂溶性成分进行测定，共鉴定了41个化学成分，其相对含量为81.22％，其中含量较高的成分依次为维生素E（11.52％）、亚麻酸乙酯（10.26％）、γ-谷甾醇（8.53％）等。李程勋等［54］通过回流法提取牛大力精油，并利用固相微萃取技术对样品进行采集，GC-MS法对样品成分进行测定，共测得牛大力精油化学成分65种，利用药理学分析平台（TCMSP）筛选出13种活性成分，其总相对含量为48.35%;其中醛类相对含量最高，达到27.20%，酸类含量为13.64%。

7 总结

综上所述，现有各省标准均不能很好地控制牛大力质量，不少学者针对牛大力的质量标准进行了探索，进一步明确了各省（区、市）标准中性状、鉴别、检查的相关要求，并对重金属及农残检测、含量测定、指纹图谱等项目进行了补充，为完善牛大力的质量标准提供了参考。

但是现有研究仍存在不足，如：目前的牛大力规格等级主要根据外观因素进行划分，其内在品质是否与外观性状相一致，还有待于大批量进一步的验证研究；牛大力含量测定的指标成分是否为其药效成分，相关的物质基础仍需深入研究；含量测定是中药质量评价的重要内容，但由于牛大力化学成分的复杂性，以及不同类别的成分含量的差异较大，难以对所有的成分进行测定。

针对牛大力质量标准研究的不足之处，可以从以下几个方面深入研究：应用互联网+、大数据等现代信息技术，建立数字化导向的牛大力标准数据查询平台，并利用电子眼、电子鼻、电子舌等方式对牛大力的性状特征进行客观准确地识别，规范牛大力市场混乱的现象［55］；利用代谢组学、网络药理学等方法进一步确定牛大力的药效成分，并结合其植物来源的特征性、传统药性、炮制过程化学成分的变化等方面，明确其质量标志物［56-57］；针对不同类型成分含量差异较大的问题，可以采用多种前处理方法对不同类别的成分分类表征；针对不同产地牛大力品质的差异，可以其质量标志物为指标，利用一测多评、多波长指纹图谱、液质联用等方式综合评价牛大力的化学成分，建立一个更加全面、合理、科学的质量标准体系，从而保证牛大力药材的质量。

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