量化检验引流砂烧结度的试验方法研究

王晓丹 唐西平 王蕊 李健 赵飞鸿 程楠 单薇

【摘要】引流砂作为一种在连铸技术炼钢工艺过程中不可或缺的材料，其烧结度的影响因素有很多，如烧结温度、保温时间、烧结厚度等。本文通过大量试验来论证一种量化检验引流砂烧结度的试验方法。

【关键词】引流砂；烧结度试验；量化；检验

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.03.006

Study on the Experimental Method for Quantifying the Sintering Degree of Drained Sand

WANG Xiaodan， TANG Xiping， WANG Rui， LI Jian， ZHAO Feihong， CHENG Nan， SHAN Wei

（Fushun Product Quality Supervision and Inspection Institute， Fushun 113006， China）

Abstract： Drainage sand is an indispensable material in the process of continuous casting technology for steel making. There are many factors that affect its sintering degree， such as sintering temperature， holding time， and sintering thickness. This article demonstrates a quantitative test method for inspecting the sintering degree of drainage sand through a large number of group experiments.

Keywords： drainage sand； sintering degree test； quantification； inspection

1试验样品

引流砂种类繁多，常见的有硅质引流砂、铬质引流砂、镁铬质引流砂、铬锆质引流砂等。本试验所采用的样品来源于本地钢材生产企业实际生产所使用的硅质引流砂，在不同条件下进行烧结度试验。

2试验方案的构思与设计

2.1试验的基本原理

以往对引流砂烧结度的试验方法基本是采用经验法，即用手指抠动烧结后的引流砂，并且依据可抠动的程度来分级。此方法为一种定性的方法，受人为因素影响非常大，并且这种方法未能与钢水静压力联系起来。此级别无法表明引流砂的烧结层能否被钢水冲开而实现自浇作业。

本试验的基本原理是在不同的烧结试验温度及保温时间下，烧制不同厚度的引流砂样品，使用推拉力计对烧结的样品施加压力，根据试样外观特征、破碎压力与钢水静压力的比较来评价烧结度。本试验方法量化了引流砂的烧结度，提高了准确度，且直接用钢水静压力来评价试验结果。

2.2试验设计构思来源

在钢包浇注过程中，引流砂的烧结程度是随温度梯度而变化的。引流砂沿温度梯度方向的状态大致可分为三层。最上层与钢水直接接触的部分，在钢水的高温作用下烧结成块，形成完全烧结层（此处不考虑熔融层）；中间为部分烧结层；下面为与常温状态性状相同的原始层。当钢包水口打开时，钢水在静压力作用下冲开烧结层，从而实现自浇开作业。如果烧结层过厚、强度过高，依靠钢水的静压力可能无法冲开烧结层，这时就必须采取烧氧引流的方式使其开浇。由于钢包中的引流砂烧结后的完全烧结层、部分烧结层、原始层与钢水温度有直接联系，因而我们在试验方案设计中以钢水温度1500℃为分界线。

2.3试验参数设置

在所调研的钢铁企业的实际生产中，每一钢包钢水正常停留时间为15 min左右，停留30 min即为异常生产状态。因此在试验初始阶段各档温度以保温30 min为基准点进行试验。经过初始试验后，我们发现在1450℃及以下的试验过程中，试验破碎压力远低于钢水静压力值，在温度达到1500℃后，破碎压力值明显升高。于是我们将试验方案做了如下修改：1450℃及以下，提高保温时间和样品厚度；1500℃时降低保温时间和样品厚度；增加1480℃的试验。

2.3.1烧结试验的参数设定

1）烧结温度1500℃。试验的保温时间设置为30、20、15 min。根据查阅相关文献数据，该温度下强度较高的过烧致密部分一般不超过30 mm，因此样品理论厚度设置为15、25、30 mm，在上述条件下进行多次烧结度试验。

2）烧结温度1480℃及以下。将试验炉温设置为5挡，分别为1480、1450、1400、1300、1200℃。保温时间设置为30 min及60 min。在上述条件下进行多次烧结度试验。

2.3.2试验压力设定

样品经高温煅烧后，对完全烧结成块的样品通过施以一定压力来检验其烧结度。此试验压力为模拟钢包中钢水的静压力，具体参数来源于实际的生产情况。由于不同钢包的座砖内径不同，不同材质的钢水炼钢时间不同，钢水的液面高度也不同。因此就以一种转炉的参数来计算试验压力。

2.4试验设备

高温节电炉：型号为KSS-1700℃；推拉力计：型号ZP-500，精度为0.5FS，分度值0.1 N；电子天平：LP1002，精度为0.01 g；游标卡尺：0～150 mm，精度为0.02 mm；标准筛：0.2～50 mm。

2.5试验前准备

2.5.1取样

试验前对所采集的样本进行取样。因引流砂为砂状，具有一定的流动性，为保证样品的均匀性，按GB/T 17617—2018《耐火原料抽样检验规则》的要求，从总产品中抽取实验室样品。本次采用多点取样法，从实验室样品中抽取制备试样的样品。制备试样的样品量为坩埚容积的3～4倍。

2.5.2样品预处理

在实际生产过程中，引流砂含有一定的水分。为保证引流砂能发挥作用，在使用之前需要对其进行预热干燥处理。因此，在试验准备的环节，设置了对样品进行预热干燥处理的环节。

2.5.3烧结皿的选择

因本试验为高温试验，所以选择以下几个规格的刚玉坩埚作为盛样器皿：1）内径φ50 mm、深度45 mm；2）内径φ70 mm、深度100 mm；3）内径φ60 mm、深度120 mm；4）内径φ100 mm、深度100 mm。

2.6试验步骤

2.6.1烧结试验

将样品摊开置于（110±5）℃的鼓风干燥箱中，在持续鼓风的条件下保持2 h，然后在干燥器中冷却至室温；在刚玉坩埚内壁及底部均匀放置一层耐高温保温材料，将盛好样品的刚玉坩埚置于炉中加热至设定的温度，保温相应时间后，冷却至室温；取出烧结后的试样，用软毛刷轻轻地对烧结后的样品进行清理，去除散状砂粒，观察其外观形态；按照方案设定的试验温度、保温时间及装样厚度重复上述步骤，进行多次烧结试验。

2.6.2加压破坏试验

在平台上放置一钢制环形垫片，将样品平置于垫片上。垫片内径以小于样品直径5～10 mm为宜，质量不大于20 g，上表面应平整光滑，表面粗糙度不大于Ra6.4。在样品上放置一个木质且不易变形的平整垫块，垫块覆盖样品表面。试验过程示意图见图1。钢水静压力换算到样品表面积为177 N，因此选择量程为500 N的推拉力计。推拉力计零位校准后，将其平头顶杆垂直轻置于垫块上，顶杆位于样品上表面几何中心对应位置，在此过程中不施加其他外力；以不大于10 N/s的平均速度逐渐加压至样品破碎，记录样品破碎压力，与177 N进行比较，以此来评价烧结度。

2.7试验结果分析及处理

2.7.1引流砂经高温煅烧后的状态

通过大量的试验可以看出，引流砂烧结后会出现以下状态：1）不烧结或表面少量烧结成膜，但质地疏松，轻按即碎，具有一定流动性；2）部分烧结，引流砂试样在高温下保持一定时间后，试样表层颗粒烧结在一起，具有一定的结构强度，试样内部仍保持原来的松散状态和流动性；3）完全烧结，试样从外到内颗粒全部烧结在一起，具有一定的结构强度，完全丧失原来的松散状态和流动性。

2.7.2加压破坏试验数据

1）在1500℃条件下的加压破坏试验数据见表1。

由表1数据可得，硅质引流砂在1500℃下，保温30 min时，厚度超过30 mm的破碎压力大于钢水静压力；保温20 min时，厚度超过30 mm的破碎压力在钢水静压力的边缘；保温15 min的破碎压力均小于177 N，即小于钢水静压力，能实现自浇作业。从图2中可以看出，保温30 min时破碎后的样品为块砂混合状，块状占多数，烧结体质地致密，表面黄色颗粒居多，内部黑色居多约3/5，黄色约为2/5；保温20 min时破碎后的样品为块砂混合状，块状占多数，烧结体质地致密，较保温30 min的样品要疏松，表面黄色颗粒居多，内部黑色居多约3/5，黄色约为2/5。

2）在1400 ℃条件下的加压破坏试验数据见表2。

从图3中可以看出，保温60 min时破碎后的样品为块砂混合，块砂基本各占一半，烧结体质地较30 min的样品致密，烧结表层黄色砂粒居多，内部黑黄各半；保温30 min时破碎后的样品为小块与砂混合，砂状占多数，烧结体质地较为疏松，表面黄色颗粒居多，内部黄黑各半。

3）采用标准筛对试验前后100 g样品的粒度进行测量，结果见表3。由表3可见，引流砂经高温煅烧后，其粒径会膨胀变大。

3引流砂烧结度分级

1）引流砂高温煅烧后，按烧结度的不同可分为以下三级。一级：外观未烧结或表面少量烧结成膜，但质地疏松，轻按即碎，具有一定流动性。二级：外观部分烧结，加压试验时，试验压力不大于钢水静压力或用户给定的压力值。三级：外观完全烧结，加压试验时，试验压力不大于钢水静压力或用户给定的压力值。四级：外观完全烧结，具有较大的密度和强度，加压试验时，试验压力大于钢水静压力或用户给定的压力值。

2）按烧结度是否良好，可将烧结度的三级分为烧结度良好和烧结度不良：样品二级、三级表示烧结度良好，易于开浇，引流砂可以使用；样品一级、四级表示烧结度不良，不易于开浇，引流砂不推荐使用。

由以上试验可以看出，此方法可以量化地检验引流砂的烧结度，提高了检测的准确度，同时直接模拟钢水静水压力来评价试验结果，对实际生产更具指导意义。

【参考文献】

[1]贺俊海.新型钢包引流砂的研制与应用[D].武汉：武汉科技大学，2014.

【作者简介】

王晓丹，女，1982年出生，高级工程师，工程硕士，研究方向为质量检验。

（编辑：李钰双）