杏仁油凝胶软糖的配方及贮藏温度优化

2024-06-09 20:07高涵贾金辉徐凌朱丽婷徐铭程贵兰蔡智军
安徽农学通报 2024年9期
关键词:响应面法糖醇质构

高涵 贾金辉 徐凌 朱丽婷 徐铭 程贵兰 蔡智军

摘要 为丰富凝胶果糖的类型,试验以杏仁油、明胶、结冷胶、赤藓糖醇和麦芽糖醇等为材料研制杏仁油无糖复合凝胶软糖。以质构和感官分析为依据,以单因素试验为基础,进行响应面试验分析,优化杏仁油无糖复合凝胶软糖配方,并探究贮藏温度对最佳配方产品质构信息的影响。响应面试验预测结果结合实际可操作性,确定杏仁油无糖复合凝胶软糖最佳配方为复合凝胶占比8.70%(全文均为质量分数),复合凝胶中结冷胶占比10.30%,复合代糖占比50.00%,杏仁油占比8.00%。此条件下软糖综合感官评分为88.55分,产品杏仁味浓郁、弹性十足,无油腻感,甜味适当;最佳配方产品感官、理化和微生物检测结果均符合标准要求;成品贮藏温度在10~20 ℃较适宜,试验得出的最佳贮藏温度为15 ℃。试验得出杏仁油凝胶软糖的最佳配方为复合凝胶占比8.70%,复合凝胶中结冷胶占比10.30%,复合代糖占比50.00%,杏仁油占比8.00%,最佳贮藏温度为15 ℃。本研究可为杏仁油的综合开发利用提供参考。

关键词 杏仁油;糖醇;响应面法;贮藏温度;质构

中图分类号 TS246.5   文献标识码 A

文章编号 1007-7731(2024)09-0094-09

凝胶糖果由于具有口感细腻、嚼劲十足等优点深受消费者的喜爱[1],实践中部分传统凝胶糖果是以白砂糖、食用胶和淀粉糖浆为主料制成的,过多摄入易导致身体肥胖和龋齿[2]。随着人民生活水平的提高,消费者对食品健康的关注日益增加,研制一种健康、营养且风味各异的“健康糖果”成为近年来研究热点,也是糖果市场的未来开发方向之一。

目前对功能性凝胶糖果的研究多在原料中添加代糖、果蔬、益生菌和“药食同源”果蔬等[3-5],关于添加杏仁油的无糖复合凝胶软糖的研究较少。杏仁油是从仁用杏的種仁中提取出的一种天然的无色、无特殊异味的高级食用植物油,富含蛋白质、不饱和脂肪酸(含量达90%以上)[6]、维生素、膳食纤维及人体所需的矿质元素,具有健脾、润肺、降血脂和血压等功效[7-9],其苦杏仁苷更是天然的抗癌活性物质[10-13],被广泛应用在医药[14]、化妆品[15]和生物制剂[16]等领域。

本研究将凝胶固化杏仁油乳液载入复合凝胶软糖基质中,以热量低、甜味纯正且安全健康的糖醇为甜味剂,采用综合感官评价对杏仁油无糖复合凝胶软糖单因素影响进行分析,利用响应面法对杏仁油无糖凝胶糖果配方加以优化,借助质构分析,探究贮藏温度对最优配方杏仁油无糖复合凝胶软糖感官品质的影响,得出其最佳贮藏温度,为其加工与贮藏提供参考,进而拓宽杏仁油应用范围,提升仁用杏的经济效益,丰富功能性凝胶糖果类型,提升凝胶类糖果品质。

1 材料与方法

1.1 供试材料

主要仪器:TMS-PRO食品物性质构仪。试验材料:杏仁油(冷榨);明胶、黄原胶、低酰基结冷胶、麦芽糖醇、大豆分离蛋白和亚麻籽胶;赤藓糖醇;聚甘油蓖麻油酸醇酯。以上试剂均为食品级。对照品购于大型超市散装凝胶糖果专柜。

1.2 杏仁油无糖复合凝胶软糖制备工艺

参照《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》限量要求确定杏仁油无糖复合凝胶软糖中各食品添加剂含量,软糖具体制备流程如下:在70 ℃水浴中预热少量水,随后加入大豆分离蛋白与亚麻籽胶并搅拌均匀,5 min后快速加入黄原胶搅拌均匀,将杏仁油逐滴加入混合液中,高速剪切(10 000 r/min)后制成乳液冰箱冷藏(4 ℃);在25 ℃条件下明胶复水30 min,在75 ℃水浴中完全溶解后加入低酰基结冷胶并混合均匀,制得复合凝胶液;将赤藓糖醇与麦芽糖醇105 ℃油浴中溶解完全,加入复合凝胶液和乳液,继续熬煮至乳白色,5 min后加入聚甘油蓖麻油酸醇酯(食品级),继续熬煮至总质量的70%,入模,25 ℃烘干12 h,脱模封装,制得杏仁油无糖复合凝胶软糖。

基础配方设计:根据叶金磊[17]的功能性无糖凝胶软糖制作配方,结合市售凝胶软糖感官特性进行修改,即复合凝胶总质量11.00 g(结冷胶占10.00%),代糖总量65.00 g(50.00%)、赤藓糖醇与麦芽糖醇质量比为4:6、杏仁油10.40 g(8.00%)、熬煮后杏仁油复合凝胶软糖总质量为130.00 g,文中百分比均为质量分数。

1.3 单因素试验

依据前期资料调研与实践经验[2-5,17],结合测得的市售凝胶软糖的感官指标、理化指标和微生物指标确定试验因素与水平。

1.3.1 复合凝胶占比影响  在限定复合凝胶软糖总质量为130.00 g、代糖总质量为65.00 g和杏仁油10.40 g的前提下,考察复合凝胶占比对杏仁油无糖复合凝胶软糖质构特性的影响。设定复合凝胶(结冷胶占10.00%)占比分别为8.00 g(6.15%)、9.00 g(6.92%)、10.00 g(7.69%)、11.00 g(8.46%)、12.00 g(9.23%),借助质构测试结果进行单因素试验,对照市场同类产品确定复合凝胶占比响应面试验水平。

1.3.2 复合凝胶中结冷胶占比影响  在限定复合凝胶软糖总质量为130.00 g、复合凝胶液总质量为11.00 g、代糖总质量为65.00 g和杏仁油10.40 g的前提下,考察复合凝胶中结冷胶占比对杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分和质构特性的影响。设定复合凝胶中结冷胶占比分别为5.00%、7.50%、10.00%、12.50%、15.00%,借助感官评分进行单因素试验,确定复合凝胶中结冷胶占比响应面试验水平。

1.3.3 复合代糖占比影响  在限定复合凝胶软糖总质量为130.00 g、复合凝胶液总质量为11.00 g(结冷胶占10.00%)和杏仁油10.40 g的前提下,考察复合代糖占比对杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分的影响。设定复合代糖占比分别为40.00%、45.00%、50.00%、55.00%、60.00%,借助感官评分结果进行单因素试验,确定复合代糖占比响应面试验水平。

1.3.4 杏仁油占比影响  在限定复合凝胶软糖总质量为130.00 g,复合凝胶液总质量为11.00 g(结冷胶占10.00%)和复合代糖总质量为65.00 g的前提下,考察杏仁油占比对杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分的影响。设定杏仁油占比分别为7.00%、7.50%、8.00%、8.50%、9.00%,借助感官评分结果进行单因素试验,确定杏仁油占比响应面试验水平。

1.4 响应面试验

综合考虑单因素对杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分结果,依据Box-Behnken 试验原理,设计复合凝胶占比(A)、复合凝胶中结冷胶占比(B)、复合代糖占比(C)和杏仁油占比(D)作为响应因素,以感官评分做为响应值,设计四因素三水平响应面试验,设计详细内容见表1。

1.5 测定项目及分析方法

1.5.1 软糖感官评分  由课题组成员组成感官评分小組,参照国家标准《GB/T 16291.1—2012 感官分析 选拔、培训与管理评价员一般导则 第一部分:优选评价员》对感官评价员进行选拔和培训。按《保健食品备案剂型凝胶糖果技术要求(2021年版)》、商业标准《糖果 凝胶糖果》[1]和国家标准《GB 10221—2021 感官分析 术语》制定感官评分标准(表2)。

1.5.2 软糖理化和微生物指标检测  将响应面试验得到的最佳配方样品的干燥失重和还原糖指标进行检测。干燥失重检测标准参照商业标准《糖果 凝胶糖果》附录A(规范性附录)干燥失重检验方法实施;还原糖指标检测标准参照食品安全国家标准《GB 5009.7—2016 食品安全国家标准 食品中还原糖的测定》第一法实施;双糖指标检测标准参照食品安全国家标准《GB 5009.8—2023 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》第一法实施;生育酚(α+β+γ+δ)指标检测标准参照食品安全国家标准《GB 5009.82—2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》第一法实施;脂肪酸指标检测标准参照食品安全国家标准《GB 5009.168—2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》第一法实施;菌落总数指标检测标准参照食品安全国家标准《GB 4789.2—2022 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定》实施;大肠杆菌指标检测标准参照食品安全国家标准《GB 4789.3—2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数》实施。

1.5.3 软糖最佳贮藏温度检测  将响应面试验得到的最优组合样品封装好后分别置于0、5和10 ℃的药品阴凉柜和15、20、25和30 ℃恒温培养箱中,120 h后对样品进行质构分析,确定贮藏温度对杏仁油无糖复合凝胶软糖质构信息的影响。

1.5.4 软糖质构分析  凝胶软糖质构分析条件如下:TPA 模式,柱形探头,测试速度30 mm/s,形变量50%,两次压缩间隔5 s,样品脱模成尺寸为2.00 cm×2.00 cm×1.80 cm长方体,触发力0.375 N,每个样品重复测定3次。

1.5.5 试验数据处理  数据处理与统计学分析用SPSS Statistics 26软件完成,绘图用Origin 2022和Excel 2016软件完成,响应面设计及试验分析用Design-Expert 12完成。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 复合凝胶占比对杏仁油无糖复合凝胶软糖质构特性的影响  杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分和质构特性受复合凝胶占比的影响如表3所示。由表3可知,软糖感官评分随复合凝胶占比的增加呈先上升后下降的趋势,在8.46%占比时得分最高(85.98分),此时凝胶软糖软硬适中,风味良好。随着复合凝胶占比的增加,凝胶软糖的硬度和咀嚼性明显增强,而弹性则呈现先明显上升后略下降的趋势,在8.46%占比时弹性最大(0.963 3)。复合凝胶中明胶占大部分(约91%左右),随着复合凝胶含量的增加,所制凝胶硬度增加,弹性增加到一定峰值后稍有回落,这是因为随着明胶浓度的增加,凝胶糖果内部形成紧密的凝胶网络,使得内部应力增强,硬度增大,这与张献传等[18]的研究相符,而低酰基结冷胶可增加凝胶硬度,却会降低凝胶弹性,因此复合凝胶占比为9.23%(81.57分)时软糖的弹性(0.959 3)略有下降,同时复合凝胶含量过高会导致软糖硬度(59.93 N)和咀嚼性(39.235 9 N)过高,适口性较差。方差分析显示,杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分受复合凝胶占比的影响有统计学意义(P<0.01)。复合凝胶在8.46%占比时软糖软硬适宜(硬度为43.88 N,弹性为0.963 3,咀嚼性为26.718 1 N),接近市售凝胶糖果质构特性(硬度为45.60 N,弹性为0.960 6,咀嚼性为22.008 5 N)。综上,选定复合凝胶占比8.46%作为后续单因素试验的基础条件,复合凝胶占比7.50%、8.50%、9.50% 3个水平进行该因素响应面试验。

2.1.2 复合凝胶中结冷胶占比对杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分的影响  杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分受复合凝胶中结冷胶占比的影响如图1所示。由图1可知,当复合凝胶占比、复合代糖占比以及杏仁油占比一定时,随着复合凝胶中结冷胶占比的增加,软糖感官评分先升高后降低,在复合凝胶中结冷胶占比为10.00%时达到最高(86.61分),此时软糖质地均匀,弹性足,有嚼劲。明胶不耐高温,明胶所形成的凝胶弹性会随温度的增加而减弱,黏附性增强,影响软糖的感官品质,低酰基结冷胶具备耐酸和耐高温的性质,所形成的凝胶脆性强,黏度低,与明胶复配,可有效改善软糖的质构特性,达到提高杏仁油无糖凝胶软糖感官品质的目的。当复合凝胶中结冷胶占比为5.00%(79.23分)时,软糖硬度(49.54 N)与咀嚼性(31.76 N)偏大,且受热稳定性和适口性均较差;当复合凝胶中结冷胶占比为15.00%时感官评分最低(76.30分),此时软糖硬度偏低(27.70 N),弹性偏低(0.885 0),咀嚼性偏低(19.31 N)。这是因为随着结冷胶占比的增加,明胶含量降低,软糖的硬度和咀嚼性会逐渐减弱,但结冷胶占比过高会降低软糖的弹性,制得的软糖易碎易裂,这与徐晓飞等[19]的研究一致。方差分析显示,杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分受复合凝胶中结冷胶占比的影响有统计学意义(P<0.01)。综上,选取复合凝胶中结冷胶占比10.00%作为后续单因素试验条件,复合凝胶中结冷胶占比为7.50%(82.63分)、10.00%(86.61分)和12.50%(81.74分)3个水平进行该因素响应面试验。

2.1.3 复合代糖占比对杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分的影响  杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分受复合代糖占比的影响如图2所示。由图2可知,当复合凝胶占比、复合凝胶中结冷胶占比以及杏仁油占比一定时,随着复合代糖占比的增加,软糖感官评分先升高后降低,在占比为50.00%时达到最高(87.41分),此时软糖质地透亮,清甜可口。赤藓糖醇结构内无还原性醛基,在酸性和加热条件下稳定,不易吸湿,因溶解吸热而产生清凉感,浓度过高会结晶析出。当复合代糖占比降低时,赤藓糖醇含量的降低会使软糖过于黏腻,感官评分降低;当复合代糖占比升高时,赤藓糖醇含量的增加会使软糖口感清甜,有效改善杏仁油带来的油腻感;但当复合代糖占比为60.00%时(71.49分),易出现返砂现象,特别是软糖在较低温度(5~10 ℃)贮藏過程中,极为明显,进而导致感官评分下降。方差分析显示,杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分受复合代糖占比的影响有统计学意义(P<0.05)。综上,选取复合代糖占比50.00%作为后续单因素实验条件,复合代糖占比45.00%(82.54分)、50.00%(87.41分)、55.00%(86.52分)3个水平进行该因素响应面试验。

2.1.4 杏仁油占比对杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分的影响  杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分受杏仁油占比的影响如图3所示。由图3可知,当复合凝胶占比、复合凝胶中结冷胶占比以及复合代糖占比一定时,随着杏仁油占比的增加,软糖感官评分先升高后降低,杏仁油占比为8.00%时感官评分最高(88.36分),此时软糖杏仁香气浓郁,色泽淡黄,透明度高,软硬适当,弹性适宜。杏仁油占比增加能明显增强软糖的杏仁味,但当添加量达9.00%(78.96分)时,温度升至20 ℃时软糖表面会有轻微泛油现象且杏仁味过于浓郁,会使人产生油腻感,导致感官评分降低。方差分析显示,杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分受杏仁油占比的影响有统计学意义(P<0.01)。功能性成分的添加量对软糖感官的影响较大,综上,选定杏仁油占比8.00%作为后续单因素实验条件,杏仁油占比7.50%(85.58分)、8.00%(88.36分)、8.50%(86.44分)3个水平进行该因素响应面试验。

2.2 响应面试验

2.2.1 响应面试验结果及方差分析  针对表4的试验数据,采用 Design-Expert 12软件进行二次响应面回归拟合分析,以复合凝胶占比A、复合凝胶中结冷胶占比B、复合代糖占比C、杏仁油占比D为自变量,感官评分Y为因变量,分析得出二次多项式回归方程如下:Y=88.22+1.34A+1.04B+0.210 0C+0.605 8D-0.700 0AB-0.562 5AC+0.230 0AD-0.655 0BC-0.450 0BD+0.012 5CD-3.99A?-4.17B?-2.03C?-2.74D?。

由表5可知R2=0.992 1,显示该模型的拟合程度好,试验误差小,R2adj=0.984 2,即模型可解释98.42%响应值变化,可很好地体现感官评分与固定量复合凝胶占比,复合凝胶中结冷胶占比、复合代糖占比和杏仁油占比之间的关系,能准确预测杏仁油无糖复合凝胶软糖制备的工艺参数。

如表5所示,模型有统计学意义(P<0.000 1),失拟项无统计学意义(P=0.103 5>0.05),该模型合理。一次项A、B和D对杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分影响有统计学意义(P<0.01),C对杏仁油无糖复合凝胶软糖感官评分影响无统计学意义(P>0.05),各因素影响顺序依次为A>B>D>C,即复合凝胶占比>复合凝胶中结冷胶占比>杏仁油占比>复合代糖占比。交互项对软糖感官评分影响情况如下:AB、AC、BC有统计学意义(P<0.01),BD有统计学意义(P<0.05),AD、CD无统计学意义,表明复合凝胶占比和复合凝胶中结冷胶占比、复合凝胶占比和复合代糖占比、复合凝胶中结冷胶占比和复合代糖占比、复合凝胶中结冷胶占比和杏仁油占比对软糖感官评分有交互影响,而复合凝胶占比和杏仁油占比、复合代糖占比和杏仁油占比则无交互影响;同时二次项A2、B2、C2和D2的影响有统计学意义(P<0.01)。

2.2.2 响应面各因素间交互作用分析  响应面各因素间的交互作用分析结果如图4所示。两因素的交互作用程度与响应面的平缓程度和等高线形状近圆程度负相关,响应面越平缓,等高线形状越近圆,两因素交互程度越不明显,反之亦然。图4(A)表明AB二因素的交互作用明显;图4(B)表明AC二因素的交互作用明显;图4(C)表明AD二因素的交互作用不明显;图4(D)表明BC二因素的交互作用明显;图4(E)表明BD二因素的交互作用明显;图4(F)表明CD二因素交互作用不明显。此结论与方差分析结果一致。

2.3 验证试验

依据响应面模型,预测杏仁油无糖凝胶软糖最佳配方:复合凝胶占比8.66%,复合凝胶中结冷胶占比10.26%,复合代糖占比50.06%,杏仁油占比8.06%。理论预测感官评分为88.41分。考虑到实际可操作性,在复合凝胶占比8.70%,复合凝胶中结冷胶占比10.30%,复合代糖占比50.00%,杏仁油占比8.00%的配方条件下,平行验证试验3次,制得软糖实际感官评分为(88.55±0.37)分,接近理论预测评分,即此响应面优化结果切实可行。

最佳配方制得的杏仁油无糖凝胶软糖其理化和微生物指标检测结果如表6所示。部分指标判定标准参照《保健食品备案产品剂型及技术要求(2021年版)》。检测结果表明,最佳配方的杏仁油无糖凝胶软糖其理化和微生物各项指标结果符合《保健食品备案剂型凝胶糖果的技术要求(2021年版)》的相关指标要求。

2.4 贮藏温度对杏仁油无糖复合凝胶软糖质构的影响

用质构仪测定不同贮藏温度下最佳配方杏仁油无糖复合凝胶软糖的硬度、弹性、胶黏性、咀嚼性和内聚性等质构信息,考察最佳配方杏仁油无糖复合凝胶软糖在不同贮藏温度下的质构差异,试验结果见图5。随着贮藏温度的增加,软糖的硬度、胶黏性和咀嚼性随贮藏温度的增加而下降,升温导致硬度、胶黏性和咀嚼性下降或由于明胶分子中的α和β肽链在加热过程中逐渐降解,升温会使明胶分子蛋白质聚合物的尺寸减小,明胶分子中氢键将受到动能破坏[20];随着温度的增加,软糖的弹性和内聚性先增加后降低。与最优初产品对照可知,温度在10~20 ℃时,软糖的质构指标较佳,贮藏温度为15 ℃时,杏仁油无糖复合凝胶软糖的TPA测量结果与对照品的最为接近。方差分析结果表明,贮藏温度对杏仁油无糖复合凝胶软糖硬度、胶黏性、咀嚼性和弹性影响有统计学意义(P<0.01)。综上,随着贮藏温度的升高,杏仁油无糖复合凝胶软糖的硬度、胶黏性和咀嚼性下降,弹性和内聚性先升高再降低,贮藏温度在10~20 ℃较适宜,试验得出最佳贮藏温度为15 ℃。最佳配方样品在温度15 ℃条件下贮藏120 h后,硬度为43.33 N,弹性为0.977 3,咀嚼性为26.05 N,胶黏性为26.89 N,内聚性为0.853 3,与最优对照初产品质构信息(硬度为42.00 N,弹性为0.982 5,咀嚼性为26.37 N,胶黏性为27.01 N,内聚性为0.876 7)相差不大。本结果可为更好地保存杏仁油无糖复合凝胶软糖以及相关食品的开发提供参考数据。

3 结论与讨论

本研究以杏仁油、明胶、结冷胶、赤藓糖醇和麦芽糖醇等为材料研制杏仁油无糖复合凝胶软糖,以感官分析为依据,凭借单因素试验基础,采用响应面分析优化杏仁油无糖复合凝胶软糖配方,分析最佳配方产品的感官、理化和微生物指标,研究贮藏温度对最佳配方产品质构特性的影响。以单因素试验选定复合凝胶占比7.50%、8.50%和9.50%这3个水平,复合凝胶中结冷胶占比7.50%、10.00%和12.50% 3个水平,复合代糖占比45.00%、50.00%和55.00% 3个水平,杏仁油占比7.00%、8.00%和8.50% 3个水平进行四因素三水平响应面试验,优化杏仁油无糖复合凝胶软糖配方。依据响应面模型,预测杏仁油无糖凝胶软糖最佳配方:复合凝胶占比8.66%,复合凝胶中结冷胶占比10.26%,复合代糖占比50.06%,杏仁油占比8.06%。理论预测感官评分为88.41分。考虑到实际可操作性,在复合凝胶占比8.70%,复合凝胶中结冷胶占比10.30%,复合代糖占比50.00%,杏仁油占比8.00%的配方条件下,平行验证试验3次,制得软糖实际感官评分为88.55±0.37分,接近理论预测评分,即此响应面优化结果切实可行。最佳配方杏仁油无糖复合凝胶软糖杏仁味浓郁、弹性十足,无油腻感,甜味适当。最佳配方产品感官、理化和微生物检测结果表明產品各项指标均符合标准要求,其中生育酚含量为1.67 mg/100 g,亚油酸含量为0.872 g/100 g。随贮藏温度的升高,杏仁油无糖复合凝胶软糖的硬度、胶黏性与咀嚼性均显著降低(P<0.01),弹性(P<0.01)和内聚性则先升高再降低,贮藏温度在10~20 ℃较适宜,初步试验得出的最佳贮藏温度为15 ℃。本试验初步探究了贮藏温度对杏仁油无糖复合凝胶软糖质构信息的影响,后续研究工作可在此试验基础上深入探究贮藏温度、湿度和时间等因素对杏仁油无糖凝胶软糖感官、理化与微生物等信息的影响。

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