高效液相色谱法分析25%丙炔草酮·莎稗磷乳油

赵国霞，赵祥，王家瑶

(合肥星宇化学有限责任公司，合肥 230031)

1 材料与方法

1.1 供试药剂和试剂

1.2 主要仪器

LC-20 A 型高效液相色谱仪配可变波长二极管阵列检测器和色谱数据处理机(labsolution)；分析天平(XSR105DU 梅特勒托利多科技有限公司)；超声波震荡器(JP-010 T 深圳洁盟清洗设备有限公司)；微孔过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。微量进样器：50 μL。

1.3 液相色谱操作条件

检测器为二极管阵列检测器；色谱柱为安捷伦XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱温：室温(温差变化应不大于2 ℃)；流动相为甲醇＋水＋冰乙酸=70＋30+0.5(V/V，体积比)，流速：1.0 mL/min；检测波长为236 nm；进样体积为5µL；外标法定量。在此色谱条件下丙炔草酮和莎稗磷的保留时间分别为约22.5、18 min，见图1。

图1 25%丙炔草酮·莎稗磷乳油样品的高效液相色谱图(1-莎稗磷，2-丙炔草酮)

1.4 测定步骤

1.4.1 标样溶液的配制

1.4.2 试样溶液配制

1.4.3 测定

在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2 针丙炔草酮、莎稗磷响应值变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.4.4 计算

式中：A1－标样溶液中丙炔草酮、莎稗磷峰面积比的平均值；A2－试样溶液中丙炔草酮、莎稗磷峰面积比的平均值；m1－丙炔草酮、莎稗磷标样的质量(g)；m2－试样的质量(g)；w－标样中丙炔草酮、莎稗磷的质量分数(%)。

2 结果与分析

2.1 流动相的选择

2.2 检测波长的选择

图2 莎稗磷(18.0 min；左)和丙炔草酮(22.5 min;右)的紫外光谱图

图3 莎稗磷(18.0 min；左)和丙炔草酮(22.5 min;右)的HPLC-DAD 峰纯度色谱图

2.3 特异性

采用HPLC-DAD 峰纯度分析方法对试样中莎稗磷、丙炔草酮进行鉴别，试样中丙炔草酮峰纯度、莎稗磷峰纯度均大于99.0%。确定丙炔草酮、莎稗磷色谱峰无其他干扰组分，且符合定量要求。

2.4 方法的线性相关性

表1 丙炔草酮(莎稗磷)的线性方程、线性范围、相关系数

表1 丙炔草酮(莎稗磷)的线性方程、线性范围、相关系数

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2.5 精密度

表2 测定方法的精密度试验结果

2.6 方法的准确度

表3 方法的准备度试验

3 结论