牡丹皮炭质量标准研究

占丽琴 黄晓燕 马杰 方磊 丁野 罗艳

【摘 要】 目的：对牡丹皮炭进行质量标准研究。方法：建立牡丹皮炭的性状、薄层色谱鉴别方法，并按照《中国药典》2015年版对水分、总灰分、浸出物等项目进行了测定。结果：牡丹皮炭的薄层色谱中，在对照品及对照药材相同的位置显相应的斑点。水分、总灰分、浸出物的范围分别为1.44%～6.84%、3.05%～5.36%、31.28%～45.89%。結论：该研究可为牡丹皮炭质量控制提供依据。

【关键词】 牡丹皮炭；质量标准；薄层色谱法

【中图分类号】R284.1   【文献标志码】 A    【文章编号】1007-8517（2024）03-0030-03

DOI：10.3969/j.issn.1007-8517.2024.03.zgmzmjyyzz202403007

Study on Quality Standard of Mudanpitan

ZHAN Liqin1，2 HUANG Xiaoyan1，2 MA Jie1，2 FANG Lei1，2 DING Ye1，2 LUO Yan1，2*

1.Hunan Institute of Drug Inspection and Testing，Changsha 410001，China;

2.Hunan Engineering &Technology Research Center for Pharmaceutical Quality Evaluation，  Changsha 410001，China

Abstract：Objective To study the quality standard of Mudanpitan. Methods The characteristics and TLC identification methods of Mudanpitan were established， and the water content， total ash content and extract content were determined according to Chinese Pharmacopoeia 2015 edition. Results In TLC of Mudanpitan ， corresponding spots were found in the same position of reference substance and reference medicinal material. The ranges of moisture， total ash and extract were 1.44%-6.84%， 3.05%-5.36% and 31.28%-45.89%. Conclusion This study can provide the basis for quality control of Mudanpitan.

Keywords：Mudanpitan;  Quality Standard；TLC

牡丹皮为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮，味苦、辛，微寒。归心、肝、肾经。有清热凉血、活血化瘀的功效^［1］。牡丹皮全国各地多有栽培，但以观赏园林种植居多。作为药用牡丹皮主产于安徽铜陵、南陵、亳州及湖南邵东等地。秋季采挖根部，除去细根和泥沙，剥取根皮，晒干或刮去粗皮，除去木心，晒干^［2-3］。现代牡丹皮炮制品主要有炒牡丹皮、牡丹皮炭、酒牡丹皮等^［4］。本试验进行薄层鉴别、水分、总灰分、浸出物研究，为牡丹皮炭的质量标准建立及质量控制提供依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器与材料 Lecia DM2500，丹皮酚对照品，中国食品药品检定研究院，含量测定用，批号：110708～201908；纯度：99.8%；牡丹皮对照药材，中国食品药品检定研究院，供鉴别用，批号：121490～201603。

实验用样品共15批次 （批号： 20190808、 2018052111、 190512、 19061113、 19100632-1、 19100632-2、 19100632-3、 Y20191001、 Y20191002、 Y20191003、 1906180512、 2019100607、 2019100608、 2019100609、 20190520、 2019030101），来自不同生产单位及经营单位，产地为安徽及河南，经湖南省药品检验研究院中药所罗艳副主任中药师鉴定为牡丹皮炭。样品如图1。

2 方法与结果

2.1 性状 呈圆形或卷曲形厚片。外表面焦褐色至黑褐色，内部焦褐色。体轻，质脆。有焦香气，味微苦而涩。

2.2 薄层鉴别 对收集的15批牡丹皮炭参照《中国药典》2015年版一部牡丹皮鉴别（2）薄层色谱方法。另取牡丹皮对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1 mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10～20 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（4∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液（1→10），在105 ℃加热至斑点显色清晰。结果如图2、图3所示。

2.3 检查

2.3.1 水分 照《中国药典》2015年四部通则0832第二法，测定15批牡丹皮炭的水分，最低值为1.44%，最高值为6.84%，平均值为3.62%；参考《中国药典》2020年版一部牡丹皮项下该项目的限度（不得过13.0%），并根据15批牡丹皮炭水分的测定情况，将其限度拟定为“不得过10.0%”。根据拟定的限度，15批牡丹皮炭的水分均符合规定（表1）。

2.3.2 总灰分 照《中国药典》2015年四部通则2302，测定15批牡丹皮炭的总灰分，最低值为3.05%，最高值为5.93%，平均值为4.14%。由于牡丹皮炭的总灰分较牡丹皮药材略高（15批中有3批超过牡丹皮的总灰分限度），分析可能是炒炭过程中引入无机杂质导致总灰分有所增加，故拟在牡丹皮药材总灰分限度（不得过5.0%）的基础上，适当提高牡丹皮炭总灰分的限度至“不得过8.0%”。根据拟定的限度，15批牡丹皮炭的总灰分均符合规定（表1）。

2.3.3 水溶性浸出物 照《中国药典》2015年版四部通则2201水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定15批牡丹皮炭的浸出物，最低值为24.91%，最高值为45.89%，平均值为32.92%（表1）。同时测定1个企业1批牡丹皮药材的浸出物，计算相应牡丹皮炭浸出物的转移率，结果平均转移率为62.98%（表2）。

《中国药典》2015年版一部牡丹皮项下未对水溶性浸出物进行规定，故暂根据15批牡丹皮炭浸出物的平均值的70%的结果拟定本品的限度，为“不得少于23.0%”。根据拟定限度，15批牡丹皮炭的浸出物均符合规定。

3 讨论

3.1 牡丹皮炭薄层鉴别考察 牡丹皮炭中化学成分主要包括丹皮酚、没食子酸、儿茶素、5-羟甲基糠醛等，其中没食子酸、儿茶素等鞣质类成分，具有收敛止血的作用；丹皮酚具有解热、活血化瘀的功效。本研究参照《中国药典》2015年版一部，以丹皮酚为对照品，同时增加牡丹皮对照药材做对照，将“残渣加丙酮2 mL使溶解”改为“加丙酮1 mL使溶解”，点样量由“10 μL”修改为“10～20 μL”，牡丹皮炭样品均检出与丹皮酚对照品和牡丹皮对照药材相应的斑点，取得较好薄层色谱效果 。该方法既满足了对主要成分丹皮酚的定性要求，亦体现了传统中药炮制饮片中“炒炭存性”的要求^［5-6］。

3.2 牡丹皮炭浸出物考察 《湖南省中药饮片炮制规范》2010年版中牡丹皮炭的浸出物采用70%乙醇为溶剂，热浸法，规定限度为不得少于17%^［3］。本次研究采用水溶性浸出物测定法热浸法测定，平均值为32.92%，最后拟定限度为“不得少于23.0%”。此法更有利于反应中药传统入药方式汤剂中牡丹皮炭的综合煎出率情况，有利于牡丹皮炭的质量控制。

4 结论

历史上牡丹皮的炮制方法较多，从南北朝刘宋时期便开始使用辅料并采用不同的炮制方法，主要有酒制、炒制、煮制、制炭等。其中，炒炭工艺最早追溯到元代 《十药神书》 十灰散的记载。牡丹皮炭的质量是其有效运用的保证。本研究对15批牡丹皮炭质量进行了包括性状、薄层鉴别、水分、总灰分、 浸出物的考察， 结果显示方法可行， 实用性强， 可为牡丹皮炭的质量控制提供依据。

参考文献

［1］国家藥典委员会编. 中国药典（一部）［S］.北京：中国医药科技出版社，2015：172.

［2］徐国均，徐珞珊. 常用中草药品种整理和质量研究南方协作组第2册［M］. 福州：福建科学技术出版社，1997：630.

［3］湖南省食品药品监督管理局. 湖南省中药饮片炮制规范［M］.长沙： 湖南科学技术出版社，2010： 45．

［4］付腾飞，朱琼花，周立艳，等. 牡丹皮质量标准研究［J］.现代医药卫生，2013，29（12）：1761-1765.

［5］毛维伦，许腊英，骆小梅，等. 牡丹皮炭的炮制工艺及质量标准研究［J］. 时珍国医国药，1999，10（11）：841-843.

［6］ 黄绮韵，周苏娟，陈求芳，等.牡丹皮炭不同炮制程度的多成分含量变化研究［J］.中药材，2016，39（5）：1024-1027.

（收稿日期：2023-05-04 编辑：陶希睿）

基金项目：湖南省科药联合基金项目（2021JJ80030）。

作者简介： 占丽琴（1990—），女，汉族，硕士，主管中药师，研究方向为中药的质量控制与评价。E-mail：871943824@qq.com

通信作者：罗艳（1982—），女，汉族，硕士，副主任中药师，研究方向为药品检验及标准研究。E-mail：31732070@qq.com