钻井液堵漏剂HDL-Ⅰ的研制及性能评价

张军义

(中石化华北石油工程有限公司技术服务公司,河南 郑州 450006)

随着石油钻井深度的不断增加,钻遇地层情况日益复杂,钻井液漏失问题突出。针对钻井堵漏过程中存在的问题,研究人员研制了不同类型的堵漏材料[1-5]。在此,作者对酸溶性堵漏剂HDL-Ⅰ的制备工艺进行优化,并对其性能进行评价,力求研制出一种新型堵漏材料,既可以有效封堵裂缝性地层,又能够很好地保护储层。

1 实验

1.1 试剂与仪器

白云石,工业级,湖北松滋白云矿;盐酸、氯化钠,化学纯,天津泰达化学试剂公司;膨润土NV-Ⅰ、井壁稳定剂KFT-Ⅱ、3%沥青、降滤失剂BLZ-Ⅱ;润滑剂RH-Ⅱ、磺化褐煤树脂(SPNH)、磺化酚醛树脂(SMP)、聚丙烯酸钾(KPAM),工业级,成都得道油田化学助剂公司;人造岩心(刚玉砂烧结,渗透率0.1×10-3～0.1 μm2);贝壳、蟹壳、虾壳,工业级,湖北荆州环保科技有限公司。

MS105型电子分析天平、KH-Ⅰ型可控恒温烘箱、HH型恒温油浴锅、DF-101S型电动搅拌器,上海宏发分析仪器有限公司;ZNS-API型滤失仪,青岛海通达仪器公司;S3500型激光粒度分析仪,德国西门子有限公司;场发射扫描电镜,捷克;CLD-Ⅱ型高温高压动态堵漏仪、HTY-Ⅰ型岩心流动实验装置,湖北创联石油科技有限公司。

1.2 堵漏剂HDL-Ⅰ的制备

选择毫米级的白云石作为骨架材料(架桥颗粒,含量为60%);选择微米级的白云石作为主要填充材料(含量约为30%),将精选的贝壳、蟹壳、虾壳洗净,提取甲壳素,将剩余部分干燥、研磨,经表面活化处理后作为辅助填充材料(含量为8%～10%);再加入2%的膨胀性聚合物SMS-Ⅱ,得到堵漏剂HDL-Ⅰ[6-9]。

生产流程包括2个部分,毫米级骨架材料的制备:一级研磨→过筛→干燥→活化→产品;微米级填充材料的制备:配料→混合→中间缓储→一级研磨→二级研磨→过筛→干燥→活化→产品。

1.3 堵漏剂HDL-Ⅰ的粒径级配

通过对华北工程有限公司在杭锦旗油气田漏失地层的现状调研,发现地层的裂缝宽度为3～5 mm,为了达到封堵效果,根据Musket定律,填充材料颗粒粒径为架桥颗粒粒径的1/2～2/3较好。分别以5 mm颗粒和3 mm颗粒为主体,对4种粒径的颗粒进行组合,初步设计以下几种粒径级配:以5 mm颗粒为主体:1#级配5 mm+2 mm+1 mm+0.5～1.0 μm;2#级配5 mm+2 mm+0.5 mm+0.5～1.0 μm;3#级配5 mm+1 mm+0.5 mm+0.5～1.0 μm。以3 mm颗粒为主体:1#级配3 mm+0.5 mm+0.1 mm+0.5～1.0 μm;2#级配3 mm+0.5 mm+0.05 mm+0.5～1.0 μm;3#级配3 mm+0.1 mm+0.05 mm+0.5～1.0 μm。

1.4 人造裂缝岩心的制备

将刚玉砂人造岩心从中间切开成2部分,中间垫上不同厚度(1～2 mm、3～5 mm)的金属片,金属片贯穿整个岩心,然后将岩心周围用封口胶缠紧,防止在驱替实验过程中流体窜漏,模拟地层裂缝岩心,如图1所示。

图1 人造裂缝岩心示意图及制备的人造裂缝岩心Fig.1 Schematic diagram of artificial fractured core and prepared artificial fractured core

将室内人造裂缝岩心(裂缝宽度分别为1～2 mm、3～5 mm)置于岩心夹持器中,采用平流泵驱替加入堵漏剂的堵漏体系,使其通过人造裂缝岩心,刚开始时驱替压力不断上升最后会突然下降,此时的压力即为承受压力。采用5～10 mL·min-1的流量进行驱替,为了保证堵漏液不从岩心四周溢出,岩心的围压需大于驱替压力1.5～2.0 MPa,随着平流泵的泵压不断增加,压力表的读数不断上升,稳压10 min后,记录压力表读数及岩心出口端的液体体积,以稳压15 d、漏失量小于20 mL作为封堵效果“好”的评价标准[10-13]。

2 结果与讨论

2.1 填充材料的粒径分布

堵漏剂HDL-Ⅰ中填充材料的粒径分布及SEM照片(3600×)如图2所示。

图2 堵漏剂HDL-Ⅰ中填充材料的粒径分布(a)及SEM照片(3600×)(b)Fig.2 Particle size distribution(a) and SEM image(3600×)(b) of filling material in plugging agent HDL-Ⅰ

从图2可以看出,填充材料的颗粒粒径主要分布在0.5 μm左右(图2a);颗粒形状比较规则,均为圆球状,大部分颗粒粒径在0.5 μm左右(图2b)。

2.2 堵漏剂HDL-Ⅰ的性能评价

2.2.1 堵漏剂HDL-Ⅰ的粒径级配对堵漏效果的影响

固定4种粒径的颗粒配比为2∶1∶1∶1,按10%加量分别加至聚磺钻井液体系(配方:100 mL水+4%～5%膨润土NV-Ⅰ+4%井壁稳定剂KFT-Ⅱ+0.2%KPAM+3%沥青+0.4%降滤失剂BLZ-Ⅱ+2.0%～2.5%润滑剂RH-Ⅱ+1%～2%SPNH+1%～2%SMP)中,采用人造裂缝岩心(裂缝宽度分别为1～2 mm、3～5 mm),在120 ℃下考察不同粒径级配的堵漏剂HDL-Ⅰ的封堵性能[14-17],结果见表1。

表1 分别以5 mm、3 mm颗粒为主体的堵漏剂HDL-Ⅰ的粒径级配对堵漏效果的影响

从表1可以看出,以5 mm颗粒为主体的最佳粒径级配为3#,即5 mm+1 mm+0.5 mm+0.5～1.0 μm;以3 mm颗粒为主体的最佳粒径级配为3#,即3 mm+0.1 mm+0.05 mm+0.5～1.0 μm。无论是1～2 mm的裂缝岩心还是3～5 mm的裂缝岩心,两者均可承受15.0 MPa的压力。

2.2.2 堵漏剂HDL-Ⅰ的颗粒配比对堵漏效果的影响

在确定了粒径级配后,按不同颗粒配比制备堵漏剂HDL-Ⅰ,采用人造裂缝岩心(裂缝宽度3～5 mm),在120 ℃下考察堵漏剂HDL-Ⅰ的颗粒配比对堵漏效果的影响,结果见表2。

表2 分别以5 mm、3 mm颗粒为主体的堵漏剂HDL-Ⅰ的颗粒配比对堵漏效果的影响

从表2可以看出,以5 mm颗粒为主体的最佳颗粒配比为2∶1∶1∶1;以3 mm颗粒为主体的最佳颗粒配比为3∶2∶1∶1,2种情况下裂缝岩心均可承受15.0 MPa的压力。

2.2.3 堵漏剂HDL-Ⅰ加量对堵漏效果的影响

固定5 mm颗粒为主体的颗粒配比为2∶1∶1∶1、3 mm颗粒为主体的颗粒配比为3∶2∶1∶1,采用人造裂缝岩心(裂缝宽度分别为1～2 mm、3～5 mm),在120 ℃下考察堵漏剂HDL-Ⅰ加量对堵漏效果的影响,结果见表3。

表3 分别以5 mm、3 mm颗粒为主体的堵漏剂HDL-Ⅰ加量对堵漏效果的影响

从表3可以看出,以5 mm、3 mm颗粒为主体的堵漏剂HDL-Ⅰ的最佳加量均为10%。裂缝宽度为1～2 mm时,承压能力达到15.0 MPa;裂缝宽度为3～5 mm时,承压能力达到12.5 MPa,封堵效果较好。

2.2.4 堵漏剂HDL-Ⅰ的酸溶率

酸溶率是酸溶性堵漏剂HDL-Ⅰ的另一个重要评价指标。由于温度对堵漏剂HDL-Ⅰ的酸溶率影响较小,采用过滤法测定堵漏剂HDL-Ⅰ的酸溶率,具体步骤如下:称取400.0 g堵漏剂HDL-Ⅰ,加入到1 000 mL不同浓度(5%、10%、15%)的HCl溶液中;80 ℃下溶解一定时间后,分别用滤纸过滤,洗涤,置于(105±2) ℃烘箱中恒温干燥12 h,称重,计算各时段堵漏剂HDL-Ⅰ的酸溶率,结果见表4。

表4 堵漏剂HDL-Ⅰ在不同浓度HCl溶液中的酸溶率

实验发现,堵漏剂HDL-Ⅰ在不同浓度(5%、10%、15%)的HCl溶液中溶解72 h后,均形成澄清溶液,无肉眼可见的颗粒物,说明堵漏剂HDL-Ⅰ在5%～15%的HCl溶液中具有较好的溶解性能,72 h后在10%、15%的HCl溶液中的酸溶率达到95%以上(表4)。由此可见,在油气层进行酸化作业时,堵漏剂HDL-Ⅰ可以被酸溶,裂缝性油气层的岩心渗透率得到恢复,既提高了油层的产能,又可以减少钻井液的滤失量,提升封堵性能,减少井下复杂事故的发生。

2.2.5 堵漏钻井液体系的储层保护效果

采用人造裂缝岩心(裂缝宽度3～5 mm),利用高温高压动态损害评价装置开展动态损害实验,实验流体为聚磺钻井液体系(配方同上),压差为3.5 MPa,剪切速率为300 s-1,实验时间为120 min,实验温度为120 ℃,实验完成后,取出损害后的岩心,在10%HCl溶液中浸泡24 h,测定裂缝岩心的渗透率恢复值,评价堵漏钻井液体系对储层的保护效果[18-21]。结果表明,渗透率恢复值达到80%以上(表5),储层保护效果较好。

表5 堵漏钻井液体系的储层保护效果

3 结论

(1)选择毫米级的白云石作为骨架材料(架桥颗粒),以微米级的白云石为主要填充材料,以活化处理的贝壳、蟹壳、虾壳为辅助填充材料,并加入2%膨胀性聚合物SMS-Ⅱ,得到酸溶性堵漏剂HDL-Ⅰ。

(2)以5 mm、3 mm颗粒为主体的堵漏剂HDL-Ⅰ的最佳加量均为10%,对于1～2 mm的裂缝,承压能力可以达到15.0 MPa,对于3～5 mm的裂缝,承压能力达到12.5 MPa,封堵效果较好。

(3)在聚磺钻井液体系中加入8%～12%的堵漏剂HDL-Ⅰ后,在人造裂缝岩心上进行动态损害评价实验,损害后岩心的渗透率恢复值达到80%以上,储层保护效果较好。