不完善粒分析仪在小麦质量检验中的效果与验证分析

吴艺卿, 赵二霞, 巫梦娜

(中粮(郑州)粮油工业有限公司, 郑州 450016)

小麦是我国主要口粮之一。GB 1351《小麦》中规定其质量指标主要有容重、不完善粒、杂质及水分等[1]。以容重对小麦进行定等,但不完善粒也是重要参考指标。目前,不完善粒检验按照GB/T 5494[2]执行,是以人工检验判断的方法。此种方法费时费力,而且常会因检验员认知和技术水平不同,导致同一样品检验结果差别较大[3]。近年来,随着科学技术的发展,很多自动化程度比较高的粮油检验设备出现,如不完善粒分析仪等。不完善粒分析仪集机器视觉、近红外光谱分析、图文成像及近红外高光谱成像技术[4]于一体,已基本成熟并开始在一些企业应用。

某企业在小麦收购过程中使用了不完善粒分析仪,工作人员对该设备检验的准确性、稳定性进行了研究。效果验证跟踪分为两部分:一部分是单机样品检验,检验和评价设备的准确度、重复性、稳定性和检验时间;另一部分是联动作业检验,通过自动取样、分样、筛分、自动传送平台,样品直接由不完善粒分析仪自动检验并收集数据。将设备自动检验结果与人工检验结果进行比对分析,以评估设备的准确度及差异化。

1 不完善粒分析仪单机检验效果跟踪

1.1 材料与方法

1.1.1 检验材料

从收购的小麦随机抽取不完善粒含量3种梯度(即高于8%、4%～8%、低于4%)的小麦样品11份,每份原始样品约2 kg,按标准方法人工除杂。

1.1.2 检验设备

DKA-3型粮食不完善粒分析仪,北京中仪智控科技有限公司;其他为检验室常规设备和仪器。

1.1.3 检验方法

(1)小麦不完善粒含量的人工定值。由3名经验丰富的质检员按照GB 1351—2008《小麦》和GB/T 5494—2019《粮油检验 粮食、油料的杂质、不完善粒检验》的方法对11种小麦样品进行不完善粒含量检验,取3人检验结果的平均值为定值。

(2)不完善粒分析仪检验过程。称取去杂小麦样品500 g,放进不完善粒分析仪中,谷物整形系统对样品进行定向整形,图像采集系统逐粒采集样品形态和不完善粒特征,采用深度学习算法对数据进行处理,通过投影面积和粒数比等算法得到不完善粒含量的质量百分比。

(3)验证内容。①准确度:设备测定值与人工定值的差异。②重复性:样品重复测定6次结果的差异。③稳定性:同一样品连续12 h检验,每小时测定一次,结果的差异。④检验时间:称样开始至单个样品检验完成的时间。

(4)验证评价方法。①准确性:设备测定值与人工定值进行配对t检验,考察两种方法的检验结果是否存在显著性差异。②重复性:采用χ2检验,将国家标准方法中规定的重复性要求转换成标准差,考察重复性标准差是否超过标准方法中给定的标准差。③稳定性:采用χ2检验,将国家标准方法中规定的重复性要求转换成标准差,考察稳定性标准差是否超过标准方法中给定的标准差。

(5)数据处理依据。LS/T 6402—2017 《粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则》[5],GB/T 5494—2019 《粮油检验 粮食、油料的杂质、不完善粒检验》。

1.2 结果与分析

1.2.1 准确性

用同一台不完善粒分析仪对同一份样品重复测定6次,取平均值为测定结果,采用配对t检验法比较仪器测定值与人工定值的差异性,结果见表1,其中字母B代表白小麦,字母H代表红下麦。

表1 不完善粒分析仪的准确性

由表1可知,td=0.77,查t分布表后知t0.05,6=2.44 7,td

1.2.2 重复性

11个样品各取500 g,用同一台不完善粒分析仪重复测定6次,考察标准差是否超过GB/T 5494—2019中规定的重复性要求,极差是否超过GB/T 6379.6—2009[6]中规定的6次测定重复性临界极差,结果见表2。

表2 不同品种小麦不完善粒分析仪检测的重复性情况

据GB/T 5494—2019规定,在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5%,即重复性限r≤0.5%。经查f(6)=4.0,则6次测定的重复性临界极差CrR95(6)=f(6)×r/2.8=0.71%。

通过比较发现:上述11个样本的x2计算值均未超过查表值11.07,极差也均未超过重复性临界极差0.71%,说明该仪器测定的重复性标准差和极差均满足GB/T 5494—2019中规定的重复性要求。

1.2.3 不同取样量重复性验证

选择不完善粒含量稍高和中等的2个白麦样品,分别取50 g、100 g、300 g和500 g,用不完善粒分析仪重复测定6次,考察仪器不同取样量时重复性,结果见表3。

表3 不同取样量小麦不完善粒分析仪检测的重复性情况

由表3可以发现:取样量为300 g和500 g样本的x2计算值均未超过查表值11.07,极差也均未超过重复性临界极差0.71%,说明取样量在300 g和500 g时,该仪器测定结果的重复性标准差和极差均满足国家标准方法(GB/T 5494—2019)中规定的重复性要求。

1.2.4 稳定性

随机挑选1份白麦样品,每小时用不完善粒分析仪测定1次,连续重复测定10 h,考察该仪器的稳定性,结果见表4。

表4 不完善粒分析仪检测的稳定性情况

GB/T 5494—2019规定:在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5%,即重复性限r≤0.5%。经查表:f(10)=4.5,r=0.5%,10次测定的重复性临界极差CrR95(10)=f(10)×r/2.8=0.80%。由表4计算结果可知,不完善粒平均值为3.56%,标准偏差s为0.13,极差为0.43,x2=(n-1)s2/sr2=4.776。

通过比较发现:上述样本的x2计算值未超过查表值,极差也未超过重复性临界极差CrR95(10),说明该仪器测定的稳定性标准差和极差均满足国家标准方法中规定的重复性要求。

1.2.5 检验时间

在所有样品测试中,发现单样品检验时间均在3～5 min。

2 不完善粒分析仪联机检测效果跟踪

从每天到厂的小麦中,通过自动扦样机随机抽取小麦样品进行比对检验;每份样品原始样约20 kg,经自动分样后,获取检验样品2 kg。首先由质检员按照国家标准方法对样品进行检验,获得人工定值;再由不完善粒分析仪进行检验,获得设备测定值。设备测定值与人工定值进行配对t检验,某天到厂45车及5个月内的736车小麦的不完善粒分析仪测定结果准确性分析见表5、表6。

表5 某天45车到厂小麦不完善粒测定结果的准确性

表6 736车到厂小麦不完善粒测定结果的准确性

由表5可以看出,td=0.25,查t分布表,得t0.05,45=2.015,td

由表5、表6可知,td值均未超过相应的查表值,说明两种方法测定结果无显著性差异。

3 研究结论

与人定值相比,不完善粒分析仪的单机检验和联机检验结果显示:仪器测定结果与国家标准方法(GB/T 5494—2019)测定结果之间无显著性差异,说明准确性较好;仪器进行300 g和500 g时测定标准差和极差均满足国家标准方法(GB/T 5494—2019)中规定的重复性要求,说明重复性较好;仪器标准差和极差均满足国家标准方法中规定的重复性要求,说明稳定性较好。不完善粒分析仪一个样品检验时间一般只要4 min,远远小于人工检测的15～20 min,大大提升了检验效率。

4 结语

当前,粮食加工和收储企业响应国家“四化”号召,积极采用自动化扦样机、杂质机、近红外谷物分析仪、自动输送平台等,使小麦常规质量检验实现自动化,在保证准确性的前提下,大大提升了检验效率。不完善粒分析仪的问世,一定程度解决长期不完善粒只能依靠人员的检验的现状,为小麦收购指标实现自动化检验奠定了基础。