◎ 王 卓,赵忠昂,南翔彬,姜 辉
(吉林农业科技学院,吉林 吉林 132101)
近年来,采用生物基材料,如多糖、蛋白质、脂质、微生物聚酯及其他功能材料制备生物可降解复合包装膜成为研究的热点之一[1-2]。高直链玉米淀粉因其直链淀粉含量较高(≥50%)而具有优良的质构评分,在生物降解膜的开发方面潜力巨大。魔芋葡甘聚糖是一种天然的高分子可溶性膳食纤维,具有黏度高、吸水多、膨胀快等理化性质[3-6]。将高直链淀粉与魔芋葡甘聚糖混合后,可改善淀粉膜原有的力学性能差、易老化的缺陷。然而,这两种多糖间生物相容性较低,会影响复合膜的致密性。而环糊精是一种环状低聚糖,其可以增强凝胶体系如κ-卡拉胶的分子间相互作用,促使凝胶形成致密的网络结构。此外,环糊精还可以与小分子活性成分形成包合物,从而构建功能性材料。本文对魔芋葡甘聚糖复合膜的制备条件进行研究,为进一步增强多糖分子缔合、制备理想的复合膜提供参考,进而拓宽环糊精在活性包装材料中的应用。
魔芋葡甘聚糖、高直链淀粉、β-环糊精均由化学分析实验室提供。试验仪器与设备见表1。
表1 试验仪器与设备表
1.2.1 魔芋葡甘聚糖复合膜的制备工艺流程
魔芋葡甘聚糖复合膜的制备工艺流程见图1。
1.2.2 单因素试验
本文在魔芋葡甘聚糖1.0%、高直链玉米淀粉3.0%、β-环糊精0.4%、超声温度75 ℃、超声时间12 min、水浴温度75 ℃、水浴时间15 min、干燥温度55 ℃、干燥时间16 h 等基础条件下进行魔芋葡甘聚糖复合膜制备工艺条件的优化。在固定其他条件的前提下分别考察不同魔芋葡甘聚糖添加量(0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%和1.6%)、高直链玉米淀粉添加量(1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%和4.0%)、β-环糊精添加量(0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5% 和0.6%)、超声时间(5 min、10 min、15 min、20 min、25 min 和30 min)、干燥温度(30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃和80 ℃)对魔芋葡甘聚糖复合膜质构评分的影响,确定最佳的工艺条件。
1.2.3 正交试验
在单因素试验基础上,以魔芋葡甘聚糖添加量、β-环糊精添加量、超声时间和干燥温度为考察因素,以质构评分为考察指标,进行L9(34)正交试验,确定魔芋葡甘聚糖复合膜的最优制备工艺条件。正交试验因素水平设计见表2。
1.2.4 魔芋葡甘聚糖复合膜的质构测定
用质构分析仪测定相关指标,包括弹性、可恢复形变和抗拉伸强度,用质构评分来具体表现。探头类型:P0.5S;触发类型:自动;时间:5 s;触发力:0.001 N;数据搜取速率:200.00 Hz。
1.2.5 魔芋葡甘聚糖复合膜的质构评分标准
魔芋葡甘聚糖复合膜的质构评分标准见表3。
2.1.1 魔芋葡甘聚糖添加量对魔芋葡甘聚糖复合膜质构评分的影响
由图2 可知,魔芋葡甘聚糖添加量在0.6%~1.4%时,复合膜的质构评分呈上升趋势,这是因为随着魔芋葡甘聚糖添加量的增多,魔芋葡甘聚糖复合膜的弹性、可恢复形变和抗拉伸强度也越来越好;当魔芋葡甘聚糖添加量为1.4%时,复合膜的质构评分最高,继续增加魔芋葡甘聚糖添加量时,复合膜的质构评分开始下降,原因可能是魔芋葡甘聚糖添加量过多导致复合膜弹性变差,膜完整性变差。因此,本文选择魔芋葡甘聚糖添加量1.2%、1.4%、1.6%这3 个水平进行正交试验。
2.1.2 高直链玉米淀粉添加量对魔芋葡甘聚糖复合膜质构评分的影响
由图3 可知,高直链玉米淀粉添加量在1.5%~4.0%时,质构评分整体变化不明显,故不需要进行正交试验。后续直接选择淀粉添加量 3.0%进行实验。
图3 高直链玉米淀粉添加量对魔芋葡甘聚糖复合膜质构评分的影响图
2.1.3 β-环糊精添加量对魔芋葡甘聚糖复合膜质构评分的影响
由图4 可知,β-环糊精添加量在0.1%~0.4%时,复合膜的质构评分呈上升趋势,当β-环糊精添加量为0.4%时,质构评分最高,继续增加β-环糊精添加量,则复合膜的弹性、可恢复形变和抗拉伸强度降低,质构评分下降。因此,本文选择β-环糊精添加量0.3%、0.4%、0.5%这3 个水平进行正交试验。
图4 β-环糊精添加量对魔芋葡甘聚糖复合膜质构评分的影响图
2.1.4 超声时间对魔芋葡甘聚糖复合膜质构评分的影响
由图5 可知,超声时间在5~20 min 时,复合膜的质构评分呈上升状态。当超声时间为20 min 时,复合膜的质构评分最高。继续延长超声时间,则复合膜的质构评分基本不变。因此,本文选择超声时间15 min、20 min、25 min 这3 个水平进行正交试验。
图5 超声时间对魔芋葡甘聚糖复合膜质构评分的影响图
2.1.5 干燥温度对魔芋葡甘聚糖复合膜质构评分的影响
由图6 可知,随着干燥温度的升高,魔芋葡甘聚糖复合膜的质构评分呈现先上升后下降趋势。当干燥温度为60 ℃时,质构评分最高。继续升高干燥温度,复合膜的质构评分反而下降,这是因为温度过高导致复合膜弹性变差,膜完整性变差。因此,本文选择干燥温度50 ℃、60 ℃、70 ℃这3 个水平进行正交试验。
图6 干燥温度对魔芋葡甘聚糖复合膜质构评分的影响图
由表4 可知,各因素对复合膜质构评分影响的主次因素为A>C>D>B,即魔芋葡甘聚糖添加量>超声时间>干燥温度>β-环糊精添加量。由表3 可知,复合膜的最优工艺参数组合为A2B2C3D2。而质构评分最高组合为A2B2C3D1,故进行验证实验。结果表明,A2B2C3D2组合的质构评分为93 分,A2B2C3D1组合的质构评分为90 分,故确定复合膜的最佳制备工艺参数组合为A2B2C3D2,即魔芋葡甘聚糖添加量1.4%、β-环糊精添加量0.4%、超声时间25 min、干燥温度60 ℃。
表4 正交试验结果表
本文通过单因素以及正交试验优化了魔芋葡甘聚糖复合膜的工艺参数。结果表明,复合膜的最佳工艺条件为魔芋葡甘聚糖添加量1.4%、β-环糊精添加量0.4%、超声时间25 min、干燥温度60 ℃,淀粉添加量3.0%。此条件下,复合膜的质构评分为93 分。魔芋葡甘聚糖复合膜与化学合成的塑料保鲜膜相比具有独特优势,因其主要成分为天然物质,容易降解,有利于环保,是代替塑料保鲜膜的理性材料,具有广阔的应用前景。