核级泵用马氏体不锈钢螺柱断裂原因

李学军, 孙 广

(中广核工程有限公司, 深圳 518124)

国内某核电厂安全喷淋泵外筒体与底板连接螺柱在安装完成20 h后断裂。该螺柱材料为X6CrNiCu17-04时效硬化马氏体钢,双头螺柱规格为M36×110 mm。该批螺柱按规定进行了固溶加时效处理,其中固溶温度为1 050 ℃,保温时间为4 h,油冷;时效硬化处理温度为(610±5) ℃,保温时间为4 h,空冷。固溶、时效硬化温度曲线均符合规范要求。笔者采用宏观观察、化学成分分析、力学性能测试、金相检验、扫描电镜(SEM)和能谱分析等方法对该螺柱的断裂原因进行分析,以防止该类问题再次发生。

1 理化检验

1.1 宏观观察

断裂螺柱整体及断口宏观形貌如图1所示,该螺柱断裂于螺纹位置,断口洁净且较平齐,无明显的塑性变形,断口表面呈结晶颗粒状,由中心向周围呈明显的放射棱线特征,外侧边缘存在微小的剪切唇边,中心区及放射区域的面积之和占断口总面积的90%以上,该断口为典型脆性断口。

图1 断裂螺柱整体及断口宏观形貌

1.2 化学成分分析

采用ICP-AES型电感耦合等离子体原子发射光谱仪对断裂螺柱进行化学成分分析,结果如表1所示。其中采用惰性气体熔融热导法测量氢元素,从螺栓上取约1 g试样,浸在四氯化碳溶液中,之后用超声波清洗试样,风干后将试样放入经脱气的石墨坩埚中,在质量分数为99.99%以上的氩气保护下加热熔融,释放出的氢气分子进入载流气体中,经色谱柱与气体分离后,在热导池中进行检测,根据热导率的信号变化,计算出氢含量。由表1可知:该批螺柱的化学成分均符合RCC-M M5110 《压水堆核岛机械设备设计和建造规则》的要求,尤其是S、P等有害杂质元素的含量均满足标准要求,但氢含量较高,断裂螺柱中H的质量分数达到了0.000 46%,明显偏高,也显著高于未断裂螺柱中氢的质量分数。

表1 断裂螺柱化学成分分析结果 %

1.3 力学性能测试

对螺柱进行布氏硬度测试,在距螺纹末端1倍直径处截取试样,用砂纸磨光试样表面,并抛光。测试设备为HBS-3000型数显布氏硬度计,试验条件为:载荷为187.5 kg,钢球直径为2.5 mm,载荷保持时间为10 s,压痕直径的测量精确到0.005 mm。断裂螺柱硬度实测值分别为376,376,395,388 HB,平均值为383.7 HB;同批次未断裂螺柱硬度实测值分别为339,341,344,342 HB,平均值为343.5 HB。

布氏硬度测试结果表明,该批次螺柱的布氏硬度满足RCC-M M5110标准对相应钢种的要求(≥302 HB),但都显著高于标准规定的下限值,同时断裂螺柱硬度明显高于同批次未断裂螺柱。

选取同批次未断裂螺柱进行室温拉伸试验,加载位移速率为2 mm/min,试验精度为±0.5%。同批次试样的室温拉伸试验结果如表2所示。由表2可知:同批次试样室温抗拉强度和屈服强度满足RCC-M M5110标准对X6CrNiCu17-04钢材料的要求,其中屈服强度和抗拉强度较高,分别达到了970 MPa和1 200 MPa,断后伸长率和断面收缩率满足标准要求,但裕度不大。

表2 未断裂螺柱拉伸性能试验结果

1.4 金相检验

依据GB/T 13299—1991 《钢的显微组织评定方法》及GB/T 10561—2005 《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》在断裂螺柱上分别取样,将试样置于光学显微镜下观察,结果如图2所示。

图2 断裂螺柱显微组织形貌

断裂螺柱以及同批次未断裂螺柱基体的显微组织均为回火马氏体+少量铁素体,不存在异常硬脆组织,晶粒度为6～7级,非金属夹杂等级也在设计范围内。

1.5 扫描电镜和能谱分析

进一步对断裂螺柱金相试样进行扫描电镜及能谱分析,断裂螺柱存在较为明显的成分偏析带,结果如图3所示。

图3 断裂螺柱成分偏析区域SEM形貌

对偏析带和基体分别进行能谱分析,结果如图4所示。由图4可知:成分偏析区域除C元素含量明显比基体高,其他主元素含量与基体相当。

图4 偏析区域及基体的SEM形貌和能谱分析结果

将断裂螺柱断口试样置于扫描电镜下观察,结果如图5,6所示。由图5可知:断口整体较为平整,没有明显的塑性变形,整个断口呈放射状脆断形貌特征,可明显分为起裂区、裂纹扩展区和终断区,断口起裂位置为螺柱心部,并由心部向四周放射状扩展,起裂区呈典型的沿晶特征,晶面伴有爪状纹。

图5 断裂螺柱断口整体及起裂区SEM形貌

由图6可知:断口扩展区以沿晶断裂为主,并有少量韧窝;终断区呈韧窝个别撕裂特征,面积非常小,该断口呈典型的脆性断裂特征。

2 综合分析

断裂螺柱材料为X6CrNiCu17-04沉淀硬化马氏体不锈钢,金相检验结果表明其组织主要为马氏体,马氏体中滑移系较少,相比于其他组织,其对氢脆更为敏感。该螺柱在安装过程中并未发生断裂,但放置一段时间后才出现断裂现象,具备典型延时断裂的特征[1-3]。该批螺柱在制造阶段要经过酸洗,从而引入大量氢,后期除氢不完全导致较多的氢滞留在螺柱内[4]。化学成分分析结果表明:发生断裂螺柱中氢元素的质量分数较高,达到0.000 46%。大量氢原子会向缺陷多的应力集中部位扩散并聚集,使缺陷处氢元素含量增大,大量氢原子形成更为稳定的氢分子,而氢分子的比容很大,故体积膨胀造成巨大的内应力,材料的断裂应力下降,应力集中部位形成裂纹,裂纹逐渐扩展,直至材料发生断裂。

通常中强度钢中氢元素质量分数达到0.000 03%,高强度钢中氢元素质量分数达到0.000 01%就可以大大增加氢脆敏感性[5]。力学性能分析也表明:该批螺柱强度普遍偏高,屈服强度和抗拉强度分别高达970 MPa和1 200 MPa,属于典型的高强度螺柱。断裂螺柱硬度显著高于未断裂螺柱,螺柱硬度和强度越高,所受应力越大,则氢脆敏感性就越高。从断裂螺柱宏观形貌上看,该螺柱断裂于螺纹位置,断口洁净且较平齐,无明显的塑性变形,断口表面呈结晶颗粒状,由中心向周围呈明显的放射棱线特征,为典型脆性断口。起裂区晶面上伴有爪状纹,这是典型的氢脆断口形貌,金相检验发现断裂螺柱心部存在偏析缺陷,在服役条件下,螺柱处于较高应力状态,在力的作用下氢元素向应力集中处或偏析缺陷处快速扩散和聚集,从而加速了螺柱的氢致延迟断裂。

3 结论及建议

断裂螺柱发生的是典型的氢致延迟断裂,该批螺柱的硬度、屈服强度和抗拉强度较高,增强了氢脆的敏感性。断裂螺柱心部存在偏析缺陷,且断裂螺柱中氢元素质量分数高达0.000 46%,在应力作用下氢元素极易在偏析缺陷处扩展和聚集,从而加速了螺柱的断裂。建议对该类马氏体高强度外螺纹紧固件的加工和表面处理过程中,选用氢脆风险最小的生产工艺,并采取有效的方法和措施避免氢脆断裂的发生。