高校化学TGA、SEM和XRD的微视频教学探索

姚平平，卢 怡，杨宇翔，张 敏，田振芬，杨昊宇，龙应钊，徐志珍，孙学芹，刘金库，王海文

(华东理工大学化学与分子工程学院，上海 200237)

ZnO具有无毒、结构与化学性能稳定且对热稳定，在光电领域极具发展前景。合成ZnO的常见方法包括固相法、液相法和气相法。液相法中的直接沉淀法具有对设备要求低，操作简单、快速的优势，适合选为专业实验课程或科学训练课程以培养高校理工科学生的化学素养。然而该方法存在产品粒径尺寸不均匀，易团聚等缺点而影响其性能。超声辅助沉淀法，利用超声在溶液中产生的“空化效应”具有瞬时高温高压特性，改善局部浓度不均，抑制团聚体的产生，从而制备出颗粒均匀且细小的ZnO[1]。作为光催化剂，却存在带隙较宽，光生载流子易于复合的缺点。目前针对该问题的改性方法有金属沉积、元素掺杂、半导体复合、形貌调控等。元素掺杂可改变ZnO的晶体结构和带隙宽度，是提升ZnO材料光电性能的有效手段[2]。

从新冠肺炎疫情全面爆发至今，全国大学理论类课程基本实现了线上教学模式或混合式教学模式的开展[3-6]。当前，虚拟仿真实验快速发展，由于没有线下实验课程作为补充，学生无法对实验内容有深刻的认识，教师也无法对学生的学习效果进行合理评判[7]。后疫情时期，国内大学化学基础实验课程初步实现了混合式实验教学模式，学生们的课堂体验得以提升[8-9]。新冠肺炎疫情防控常态化背景下，华东理工大学化学实验团队制作——掺铝氧化锌(ZAO)纳米粉体表征的微视频，以期与专业实验课堂及基础理论课堂有机结合[10]。期待初次接触大型仪器的学生课前能观看实验操作的教学短视频，理解实验原理并熟悉操作要点，避免课堂上因操作失误引起仪器故障而增加实验教学过程的不确定性[11]。

微视频制作分为以下阶段：(1)撰写课程计划书和视频制作脚本；(2)进行实验过程的全景、中景、远景、近景等的集中拍摄；(3)教师对部分操作进行拍照并对部分程序软件进行录屏；(4)课程制作顾问和工程师根据分镜头、画面文本和讲解词进行微视频剪辑和整合；(5)教师对微视频进行多次审核，确保内容的完整性和连贯性。

1 前期准备

为了保证微视频操作规范，形式简洁，画面重点突出，任课教师确定视频拍摄的每个操作细节，撰写相应脚本。表1为ZAO粉末样品XRD表征的分镜头、画面内容及文字脚本。由于表征仪器大且复杂，需对操作步骤进行拆分，以文本形式详细呈现，形成内容脚本、音频脚本和字幕脚本。这样，既有利于课程顾问和视频制作工程师理解操作的内容和细节，拍摄时能快速进行机位的场地变化和镜头的角度变化。视频制作还包括片花(广告语)，实验目的、实验原理和实验方法等。

表1 ZAO粉末样品XRD表征的脚本Table 1 XRD script of ZAO powder

2 微视频拍摄

视频拍摄过程中，为了保证画面清晰，两台摄像机同时进行，一台负责连续拍摄，一台负责局部特写。教师一边操作，一边口述要点，确保后期视频剪辑时操作步骤、配音及字幕相匹配。

视频拍摄是在实验教学环境中进行实景操作，采用美国PerkinElmer Pyris 1铂金埃尔默TGA仪器对ZAO产品进行热失重分析。系统自动进样，在N2氛围下用微型高温炉对3～5 mg左右的ZAO前驱体进行加热，到达程序设定温度后，又快速冷却。测试过程中，样品支架上端的高精密微量天平全程准确称量其质量，并将数据传送到计算机，由电脑绘制出样品重量对温度变化的TG曲线。从曲线上的失重台阶判断其失重的温度区间，进一步分析其失重的原因，最终确定粉末样品高温焙烧的温度。微视频拍摄涉及到气源、TGA主机、电脑软件、分析天平4个操作场景。TGA微视频截屏如图1所示，视频拍摄时根据实验的先后顺序：开氮气、开机、程序参数设置、挂空的样品盘(坩埚)，升加热炉，对样品盘去皮，分析天平称样，样品盘装样，程序升温至初始温度，程序称重，谱图扫描，存数据。拍摄时不断变换机位和改变镜头长短。对于挂(取)样品盘、高温加热炉的升起和下降等重复操作，着重拍摄一个完整操作流程，减少重复改变机位的频率，后期制作时进行合理剪辑。

图1 TGA微视频截屏Fig.1 Micro video screen of TGA

目前，本科实验教学中常用的表征样品形貌的仪器设备有场发射扫描电子显微镜(SEM)，透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等。前两种不仅设备昂贵，对真空系统要求高，样品制备也费时费力；原子力显微镜(AFM)所使用的探针昂贵且易损坏，不适用于初次接触大型仪器设备的学生在短时间内熟练操作。荷兰飞纳公司产的Phenom G1 pure电镜，利用CeB6灯丝发射出的电子束，在5 kV的加速电压下打到样品上，通过真空分离和真空封锁技术，更换样品过程中，只对样品杯抽真空，并借助于内置的高精密度自动马达，快速移动样品位置，实验操作时间短，操作步骤简单，适合用于本科生实验教学。

SEM视频截屏如图2所示。利用咖啡渍的原理，将经过超声分散或适度摇晃的一定浓度的ZAO粉末的无水乙醇悬浮液，滴在超声清洗后并用酒精棉擦试过的干燥洁净样品台上。将制备好的样品置于红外灯下烘2 min左右，保证样品的干燥。再用吹风机冷风或压缩空气轻吹样品，除去松动的粉末，以免污染电镜。拍摄前，教师提前准备好实验所需的无水乙醇试剂，焙烧后且研磨细腻的粉末ZAO样品，SEM样品台，样品杯，红外灯，吹风机等。视频拍摄总共涉及到制样(滴样、烘样、吹样)、装样、SEM主机3个操作场景。

图2 SEM微视频截屏Fig.2 Micro video screen of SEM

XRD表征及电阻测试如图3所示，采用德国布鲁克公司的D8 FOCUS型X射线衍射仪测定样品的物相组成和晶粒尺寸。由铜靶X射线发生器发出的一束单色X射线照射到一堆任意取向的粉末小晶粒上，由于晶体的周期性结构，产生衍射线。根据X射线对晶体衍射而获得的衍射角、衍射线强度数据，对晶体物相进行鉴定，并确定晶粒尺寸。粉末衍射线线条的数目、位置及其强度，反映了物质的特征。将衍射峰的位置和纳米ZnO的标准卡片比对，确定其晶体类型。由谢乐公式计算出晶粒尺寸，并与SEM电镜获得的尺寸进行对比分析。该仪器既适用于本科专业实验教学，还用于全校大学生创新创业训练，为保证X射线管的寿命，仪器长期处于开启状态。视频拍摄顺序为：仪器全景、制样压片、装样，加高压，设置参数(管电压40 kV、管电流40 mA，扫描速度6°/min，扫描范围20°～80°)，启动程序、存数据、调低管电压至20 kV(管电流至5 mA)、降高压，卸载样品。视频拍摄涉及制样、XRD主机和电脑软件3个操作场景。视频拍摄顺序为：仪器全景、制样压片、装样，加高压，设置参数(管电压、管电流，扫描速度，扫描范围)，启动程序、存数据、调低管电压和管电流、降高压，卸载样品。XRD表征后仍处于紧实状态的粉末样品用万用表测试电阻值，验证其导电性，采用拍照的方式呈现样品的电阻值。

3 微视频后期制作

微视频的语音部分是由摄制组团队成员完成，为了保证画面与配音的有效衔接，视频拍摄结束后，教师修改视频拍摄的内容脚本、语音脚本和视频文字脚本，以保证视频剪辑和整合时，操作内容完整，画面自然流畅。为了获得清晰的画面，教师对XRD和TGA电脑程序操作软件进行录屏。后期制作时则画面采取中景和特写(侧景，前景或上、下景)相结合，前者以小窗呈现。为保证画面与音频的高匹配度，教师需反复审核微视频的内容、音频和字幕。XRD图和TGA图从启动程序到存储数据，图谱的扫描时间较长，为了保证画面的连续性，去冗就简，制作时则采取加速的表现手法。三个仪器表征的微视频时长均为5 min左右，适合学生后期观看时更专注而不因视频冗长而走神甚至出现厌烦等消极情绪。

4 结 语

化学专业实验“导电ZAO纳米粉体的表征”涉及TGA、SEM和XRD三种大型仪器的使用，微视频制作既为相关化学实验提供了可共享的教学素材，也为化学专业实验网络教学资源的建立提供了方法借鉴。希望通过课前视频教学片段的观看能启发学生感知专业实验的乐趣和魅力；课中在教师的详细指导下，学生进一步自主探索，同时避免因操作失误导致仪器故障而延长实验进度；课中及课后的分组合作以激励学生合作共赢。课前学生能反复观看仪器操作的微视频，课堂教学时则可避免教师“一言堂”，减少枯燥的仪器原理的详细介绍和操作注意要点的反复强调，改请学生自主发言，同学之间相互补充，以活跃课堂氛围。课堂延伸时间里，师生可讨论制样方法或测试手段的改进等，使教学形式多样、教学内容更饱满，从而促进混合式专业化学实验教学模式的开展。也期待为科学训练实验的开展、科普实验平台的建立提供可共享的教学素材。