能力验证统计方法在设备期间核查中的应用

田慧玲

(宝山钢铁股份有限公司制造管理部,上海 201999)

中国合格评定国家认可委员会(CNAS)关于检测和校准实验室能力认可准则CNAS-CL01:2018(等同采用ISO/IEC 17025:2017)中强调从事检测和校准的实验室,仪器设备进行期间核查的目的是为了保持设备校准状态的可信度,即在两次规定的检定/校准间隔的期间,防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。为此,在CNAS-CL01: 2018认可准则中关于期间核查有明确的要求和规定,在6.4.10条款中明确规定: “当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时,应按程序进行核查。”

在实验室体系的运行和管理中,所使用的仪器设备一般在下列情况下必须安排期间核查,如仪器设备性能不够稳定,使用频率较高;检定或校准周期较长; 检测数据有争议、其波动或漂移较大; 仪器设备易发生故障时期或排除故障后,不需进行校准时; 在拆卸、搬运和携带到现场进行检测/校准的仪器设备; 由于操作人员的熟练程度不高甚至影响到仪器设备的可靠性; 当仪器设备的使用环境较为恶劣,导致了仪器设备的性能可能发生改变等。

力学实验室在进行设备期间核查时通常会采用标准物质进行期间核查,如硬度计可以使用标准硬度块进行核查,拉伸试验机用标准测力仪按照JJG规程的方法对各档力值检查力值允许示值误差等,也可以用标准拉伸试样进行核查。

目前宝钢各实验室的拉伸试验机主要采用非有证标准物质(以下简称“内控样”)进行期间核查,即选取材质均匀性能稳定的材料加工成大批量相同尺寸的拉伸试样,按照规定的试验标准,以及规定的试验条件进行定值,按照GB/T 15000.3—2008 标准样品工作导则(3)的统计方法计算,得到拉伸试验各参数如Rp0.2、Rm、A、n值、r值等内控值及其上下限,最后根据期间核查间内控样实际检测结果与此批内控样的定值及上下限进行比较,得到符合性证明或采取不符合后续措施予以改进。

同时也有文献[1]推荐采用能力验证统计量作为期间核查的一种评价手段。能力验证是利用实验室间比对用于确定实验室对测定测试或测量的实施能力,并监控实验室的持续执行能力。本文通过利用能力验证方法进行拉伸内控样的数据统计分析,计算能力验证性能统计量z值的结果,以z值的结果是否满意,作为设备期间核查后的结果判断依据。

1 方法设计

1.1 目的

在拥有多台拉伸试验机的实验室,可将每台拉伸试验机作为一个独立的“实验室”,从而将试验机之间的比对转化成“实验室间比对”,通过能力验证的统计方法确认各“实验室”的能力,验证“实验室”的测量结果不存在明显的不可接受的偏倚,用以评价期间核查的结果。

1.2 核查样品准备

选取材质均匀性能稳定的材料加工成大批量相同尺寸的拉伸试样,按照规定的试验标准及规定的试验条件进行检测。

本次选择拉伸试样尺寸符合GB/T 228.1—2021标准中试样编号P6要求的尺寸,见表1。

表1 试样尺寸Table 1 Dimensions of test pieces 单位:mm

1.3 样品均匀性

从总体样品中随机抽取48个样品进行均匀性检验,应选择经过计量部门校准且利用标准试样进行测试获得满意结果的试验机,或已知能力验证结果满意的试验机进行检验,本次进行均匀性检验的试验机未参与之后的期间核查评价。计算样品间标准差Ss,若Ss≤0.3σ,则可认为该批样品是均匀的。标准差σ的来源可以是之前能力验证结果中的能力评定标准差,或是根据检测方法提供的最大允许误差计算标准差,也可以是检测方法中提供的重复性限和再现性限计算标准差。本次选用GB/T 228.1—2021附录P 给出的拉伸试验精密度作为σ的来源,本批样品的均匀性检查所需数据见表2。

表2 样品的均匀性检验数据汇总表Table 2 SummaryTable of sample uniformity test data

从表2中可知,Ss均小于0.3σ,因此可认为该批样品是均匀的。

2 确定指定值及标准差

2.1 确定指定值的方法选择

本文采用“参考值的公议值”(见GB/T 28043—2011)确定指定值及标准不确定度。该方法是将一轮能力验证计划中所有参考者报告结果的稳健平均值作为该轮计划中所使用测试材料的指定值X。

2.2 确定指定值

本文应用稳健统计方法(robust statistical method)中算法A,得到稳健平均值x*和稳健标准差s*。

由于经典统计方法对离群值敏感,因此通常优先采用对离群值相对不敏感的稳健统计方法,算法A通过迭代方法转化原始数据,为近似正态分布提供均值和标准差的替代计算方法,通过迭代计算,直至稳健平均值和稳健标准差的第三位有效数字在连续两次迭代中不再变化时,即可认为过程是收敛的,获得稳健平均值x*和稳健标准差s*,此迭代计算过程可以利用EXCEL实现(见CNAS-GL032:2018能力验证的选择核查与利用指南),结果见表3。

表3 样品均匀性检验结果数据汇总表Table 3 SummaryTable of sample uniformity test results

3 期间核查的评价

在参与期间核查的拉伸试验机(编号1#～6#)上按规定的试验条件进行一组拉伸试验,每组试样量5根,计算其平均值,用z值评价期间核查结果。

能力验证统计量z值,计算公式为:

(1)

式中:xi是参加者报告的结果;xpt是指定值;σpt是能力评定标准差。

由于采用稳健统计方法确认指定值,则有:

xpt=x*;σpt=s*

(2)

z值的解释如下:

|z|≤2.0,满意结果(无行动或警戒信号);

2.0<|z|<3.0,有疑问结果(警戒信号);

|z|≥3.0,不满意结果(行动信号)。

本次期间核查评价结果,见表4、表5、表6。

表4 Rp0.2下期间核查的数据和结果Table 4 Testresults of Rp0.2 in intermediate check

4 结论

(1) 可以采用能力验证统计量作为期间核查的一种评价手段。利用能力验证方法进行拉伸内控样的数据统计分析,计算能力验证性能统计量z值的结果,以z值的结果是否满意,作为设备期间核查后的结果判断。

表5 Rm下期间核查的数据和结果Table 5 Test results of Rm in intermediate check

表6 A80下期间核查的数据和结果Table 6 Test results of A80 in intermediate check

(2) 当指定值的标准差大于能力标准差的1/3时,应对结果进行修正,可采用稳健统计方法,获得稳健平均值和稳健标准差。

(3) 核查所用的样品应验证其均匀性,其标准差来源于之前轮次的能力验证结果,或根据检测方法提供的最大允许误差计算获得,也可以通过检测方法中提供的重复性限和再现性限计算获得。