热过滤漏斗的改进设计*

侯进鹏，李征光，陈艳艳，李雪稳，田维亮

(塔里木大学大学化学化工学院，新疆 阿拉尔 843300)

热过滤是指使用区别于常规过滤的仪器，并保持待滤液(固液混合物)温度在一定范围内的过滤过程。在热过滤时，待滤液、过滤装置均要稳定一定的温度范围内，任何一方的温度降低或超出适宜范围均会造成产物产率的降低。在有机物重结晶相关实验中，热过滤温度的准确把握是获得高纯、高产率的关键步骤[1]。在实验室中通常使用铜质夹套过滤漏斗进行热过滤，但是在实操中，操作较为繁琐、无法观测载热剂液位、且有的滤液在一定温度下会与铜发生反应导致滤液污染或铜漏斗的损坏[2-3]。此外，相对于低沸点的有机溶剂进行热过滤时，酒精灯使用增加热过滤实验的风险性。本文通过对铜质夹套过滤漏斗的改进，改为圆柱形玻璃质漏斗，解决铜质热过滤漏斗在实验操作过程中的上述问题。

1 常用热过滤装置在实验中存在的弊端

热过滤有两种方法，一种方法是“铜质夹套热漏斗法”将短颈玻璃漏斗放置于铜质夹套的过滤漏斗内，漏斗夹套内装有热水维持溶液的温度。内部的玻璃漏斗的颈部要尽量短些，以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久，散热降温，从而析出晶体使装置堵塞。在进行热过滤操作中，酒精灯加热增加实验的风险同时酒精消耗大、无法观测载热剂液位、产品收率低、不易控制等缺点。另一种方法是“无颈漏斗蒸汽加热法”取除去漏斗颈的普通玻璃漏斗(无颈漏斗)置于水浴装置上方用蒸汽加热，然后进行过滤。在实验操作中，存在如下问题：蒸汽加热时存在温度不稳定、加热的蒸汽可能会烫伤实验人员、且蒸汽加热耗能较大、过滤时间较长等[4-5]。为了更加短时、高效、节能、安全地完成趁热过滤，对热过滤装置进行改进是必要的，以期获得高产率、高纯度的产品。

2 热过滤装置改进

为了提高热过滤装置操作的简便性，提高过滤效率，降低能耗，保证滤液纯度，提高产品收率，使用玻璃质来代替铜质夹套过滤漏斗，如图1所示，改进之后省去在铜质夹套过滤漏斗内放入的短颈玻璃漏斗，不仅如此，采用一体化设计，整个仪器都能均匀受热，提高了传热效率，不会发生晶体堵塞的现象。此外在铜质夹套过滤漏斗使用中，需将载热剂加入到铜漏斗夹层中，在注载热剂时无法观测到加入的液位，同时也无法观测到铜漏斗中载热剂的加热状态，如果加载热剂水过量的情况下，在加热时水沸腾溅出，不仅仅容易伤到实验人员，而且容易溅入过滤体系，导致实验结果出现较大误差，还有可能导致实验失败。采用改进后的玻璃质夹套漏斗可以避免上述问题。

图1 对比改进前后热过滤装置

2.1 加热法改为蓄热式加热

酒精灯加热弊端：实验室常用的酒精灯灯嘴与灯体分离，一旦试验中不小心碰翻灯体，酒精外流，极易引发火灾，对实验者造成伤害。此外，在热过滤操作前，通常需要提前将铜质夹套式漏斗进行加热，热过滤漏斗是否达到所需要的温度无法直接测量(由于注水口直径较小)，从而影响实验的进程。综上，需要对加热方式进行改进，将直接加热方式改为蓄热式，取适宜温度的载热剂(水、石蜡油等)直接加入到改进后的热过滤漏斗中，使得热过滤漏斗可以在短时间内达到所需的温度。蓄热式可以满足基础化学实验中有机物重结晶实验需求。另外，部分实验明确需进行长时间高温热过滤时，可以外接管路进行载热剂的循环补加，进而达到实验所需的要求。除此之外，对学生在热过滤操作过程中进行统计，平均每人每次实验1 h需使用170～200 mL酒精，教学实验时一个班(平均35人)所使用的酒精量平均使用6～7 L酒精。将热过滤装置改进后，避免酒精灯的使用同时节省大量酒精，同时践行了绿色化学的理念。

2.2 铜质夹套式改进为玻璃质夹套式

铜是在金属活动性相对弱的金属，在常温下不与空气中的氧反应，但加热时反应会生成生黑色的氧化铜，如果继续在很高温度下燃烧，就生成红色的氧化二铜，在潮湿的空气中放置久后，铜表面会生成一层铜绿。此外，铜及其相应的化合物可能会与重结晶的有机物发生反应，影响实验结果。相对铜来说，玻璃材质相对稳定较强，一般不与空气中的物质及有机物发生反应，使用玻璃质的热过滤漏斗在稳定性方面优于铜质的热过滤漏斗，能够满足多种热过滤的操作。

3 装置改进后实验情况

基于苯甲酸重结晶的实验，使用改进后的玻璃质夹套式过滤漏斗(装置图见图2)进行实验(三次实验)，过滤过程中，测定了水的温度的变化情况，并且分别采用每隔3 min、6 min、9 min、12 min进行测定，测得数据如表如表1所示。苯甲酸重结晶实验测量相关数据如表2所示，通过测定的数据，可以得出，使用改进后的玻璃质夹套式过滤漏斗最后得苯甲酸产量比改进前铜质夹套式过滤漏斗得到的多，产率增加约13%，过滤耗时大大缩短，实验效果较好，提高了重结晶的效率，表明改进后的热过滤漏斗可以满足实验要求。

表1 热过滤时温度变化

表2 苯甲酸重结晶实验数据

改进后的玻璃质夹套式过滤漏斗，装置简单、易操作、安全，其突出优点有：(1)预热温度可进行控制、保温效果好；(2)没明火，消除火灾隐患，适用于低沸点的有机热滤液的重结晶热过滤；(3)消耗热能小、产品收率较高，过滤时间短。

4 结 语

玻璃质夹套热漏斗设计，其装置简单、易操作。通过后续实验验证，证明玻璃质漏斗能够进行热过滤操作时，可以观测载热剂的液位及其加热状态，具有较好的稳定性，有较好的导热效果，且可根据实验需求可在夹套中注入不同载热剂。此外采用载热剂进行加热漏斗过滤操作，实现了温度的精确控制，减小实验误差，提升了实验结果的准确性，优于直接用酒精灯进行加热，同时降低能耗，降低实验风险性。