植物源性食品中农药残留快速检测技术研究

高 婷

（博兴县综合检验检测中心，山东滨州 256500）

近年来，人们对食品安全的关注度不断升高，对农产品中农药残留问题越来越关注[1]。农药的使用在一定程度上确保了农作物的产量和质量，但过量或不当使用农药会导致残留物在食品中富集，对人体健康产生潜在威胁[2-3]。植物源性食品，尤其是蔬菜、水果、谷物等食品在人们的饮食结构中占据重要地位，其农药残留风险严重威胁人们的身体健康[4]。因此，实现快速、准确地检测植物源性食品中的农药残留具有重要的现实意义。

农药残留检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法、毛细管电泳法和电化学法等，但均存在灵敏度低、定性效果差、抗干扰能力差等问题[5-7]。因此，本研究使用气相色谱-质谱联用法，以乙腈为萃取剂，对植物源性食品中的10种农药残留进行了检测，并以黄瓜、韭菜、苹果、大米和玉米为基质进行了加标回收和重复性实验，验证方法的准确度和精密度，旨在提出一种植物源性食品中农药残留快速检测技术，为农产品质量安全检测提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

黄瓜、韭菜、苹果、大米和玉米；三唑磷、甲霜灵、戊唑醇、克百威、异丙威、氟虫腈、西玛津、毒死蜱、丁草胺、多菌灵，浓度均在98%以上；乙腈（色谱纯）；甲苯（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；无水硫酸钠（优级纯）；氯化钠（优级纯）。

1.2 仪器与设备

气相色谱-质谱联用仪（日本岛津）；液相色谱-质谱联用仪（日本岛津）；离心机；振荡仪；电子天平。

1.3 实验方法

1.3.1 样品预处理

称取5 g待测样品于离心管中，加入5 g氯化钠、15 mL乙腈，其中大米和玉米样品中还需加入5 mL蒸馏水；混匀后涡旋30 s，放入离心机中以4 000 r·min-1转速离心10 min；过滤后取滤液再次涡旋30 s，并放入离心机中以4 000 r·min-1转速离心10 min，取上清液过膜，待测。

1.3.2 标准曲线的配制

分别取10种农药标准品10 mg于1 000 mL容量瓶中，使用丙酮稀释，定容，得到浓度为10 mg·L-1的混合标准储备液。分别取1 mL、10 mL、50 mL、100 mL、300 mL和500 mL标准储备液于1 000 mL容量瓶中，用丙酮稀释，定容，得到浓度为0.01 mg·L-1、0.10 mg·L-1、0.50 mg·L-1、1.00 mg·L-1、3.00 mg·L-1和5.00 mg·L-1的系列混合标准工作溶液。

1.3.3 仪器条件

色谱柱：非极性柱HP-5；柱温：50～300 ℃；升温频率：50 ℃保持3 min，以15 ℃·min-1升温至300 ℃；色谱载气流速：1 mL·min-1；进样量：1 mL；进样口温度：280 ℃，不分流进样；检测器：质谱检测器；接口温度：280 ℃。

2 结果与分析

2.1 标准曲线及检出限

使用气相色谱-质谱联用仪对系列标准工作溶液进行测定，以峰面积为纵坐标、溶液浓度为横坐标绘制标准曲线，结果见表1。10种农药的标准曲线线性关系良好，R2均大于0.999。进行20次空白实验，以3倍空白值的标准偏差相对应的浓度作为检出限，检出限结果见表1，检出限结果较低，可满足检测要求。

表1 10种农药的标准曲线及检出限

2.2 回收率与精密度实验

在黄瓜、韭菜、苹果、大米和玉米空白基质样品中分别添加低（0.01 mg·kg-1）、中（0.05 mg·kg-1）、高（0.10 mg·kg-1）浓度的10种农药残留标准溶液，每个水平进行5次重复试验，计算回收率和精密度，结果见表2～表6。在5种空白基质样品中，10种农药的平均回收率均＞83%，RSD值均低于6%，表明方法准确度高、精密度好，可用于植物源性食品中农药残留的快速测定。

表2 黄瓜中不同农药的回收率和精密度实验结果

表3 韭菜中不同农药的回收率和精密度实验结果

表4 苹果中不同农药的回收率和精密度实验结果

表5 大米中不同农药的回收率和精密度实验结果

表6 玉米中不同农药的回收率和精密度实验结果

3 结论

本研究提出了一种以乙腈为萃取剂，气相色谱-质谱联用法检测植物源性食品中农药残留的快速检测方法。经验证，该方法的线性关系良好、准确度高、精密度好，可用于植物源性食品中农药残留的快速测定。