正交试验优化橄榄渣果胶酸法提取工艺

林瑾 谢勇 叶倩倩

摘 要：为提高橄榄渣的综合利用价值，对橄榄渣果胶提取工艺进行优化。在单因素试验的研究基础上，以提取温度、料液比、pH及提取时间为影响因素，以果胶提取率为衡量指标，设计L9（34）正交试验对果胶提取条件进行优化。结果表明：橄榄渣果胶提取率影响因素的大小顺序为料液比＞pH＞提取温度＞提取时间，最优提取工艺条件为：浸提温度85℃，料液比（g/mL）为

1∶25，料液pH值为1.5，浸提时间80 min，在该最优提取工艺条件下，橄榄渣果胶的提取率为6.15%。

关键词：橄榄渣；果胶；提取工艺；正交试验

中图分类号：TS 201.1   文献标志码：A   文章编号：0253-2301（2023）06-0068-05

DOI： 10.13651/j.cnki.fjnykj.2023.06.010

Orthogonal Experiment Optimization of the Acid Extraction Processfor Pectin from Olive Residue

LIN Jin1， XIE Yong1*， YE Qian-qian2

（1. Minjiang Teachers College， Fuzhou， Fujian 350109， China;2. Fuzhou Green Food Development Center， Fuzhou， Fujian 350003， China）

Abstract： In order to improve the comprehensive utilization value of olive residue， the extraction process of pectin from olive residue was optimized. Based on the study of single factor experiment， the

L9（34） orthogonal experiment was designed to optimize the extraction conditions of pectin by taking the extraction temperature， the ratio of solid to liquid， pH and extraction time as the influencing factors and the extraction rate of pectin as the measure index. The results showed that the order of the factors affecting the extraction rate of pectin from olive residues was the ratio of solid to liquid＞pH＞extraction temperature＞extraction time. The optimum extraction technological conditions were as follows： the extraction temperature was 85℃， the ratio of solid to liquid （g/mL） was 1∶25， the pH value was 1.5， and the extraction time was 80 min. Under the optimum extraction conditions， the extraction rate of pectin from olive residues was 6.15%.

Key words： Olive residue； Pectin； Extraction process； Orthogonal experiment

橄榄，橄榄科橄榄属乔木植物，果实为纺锤形，风味独特，清爽回甘［1］。福州是橄榄的重要种植区，栽培历史悠久，培育品种繁多，种植地主要分布在闽江下游两岸，以闽侯、闽清的产量最多［2］。近年来，随着加工技术的进步，以橄榄为原料的加工食品越来越丰富，如橄榄汁、橄榄酒、橄榄茶、橄榄果醋、橄榄果酱等［3-6］。橄榄产品类型不断丰富导致了副产物橄榄渣的产量大幅增加。目前，橄榄渣主要作为动物饲料、植物废料或被废弃，而橄榄渣中大量营养物质未得到充分利用，造成了极大的资源浪费［7-8］。

橄榄中含有天然果胶，天然果胶是从高等植物中提取出来的复合多糖，是植物细胞壁的组成部分［9］。天然果胶具有较好的凝胶化、乳化、增稠和稳定的作用，所以它被广泛应用在食品、纺织、制藥和化妆品工业中［10］。果胶提取常用的方法有酸提取法、酶提取法、超声波提取法和微波处理法、亚临界水萃取法等，其中酸提取法最为普遍［11-12］。

国内已有学者从苹果皮、橙皮、柚子皮、百香果皮、柠檬果渣、葡萄酒泥等原料中提取果胶，开发并利用这些废弃资源，从而提高农产品的利用率［13-16］。目前尚未有从橄榄渣中提取果胶的相关报道。本研究以橄榄渣为原料，采用酸法提取果胶，通过单因素试验探究温度、料液比、pH及提取时间对橄榄渣果胶提取率的影响，并采用正交试验优化提取条件，以期探索一种实用有效的果胶提取方法，为橄榄渣资源回收再利用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

橄榄渣，取自福州大世界橄榄有限公司橄榄汁饮料生产车间冷榨后的废弃物；盐酸（西陇化工股份有限公司），分析纯。

1.2 试验仪器

JEA302型电子天平，上海浦春计量仪器有限公司；AR224CN型电子天平，奥豪斯仪器（上海）有限公司；FAA180A型电磁炉，中山市天倚电器有限公司；HH501型恒温水浴锅，常州国华电器有限公司；400Y型多功能粉碎机，永康市铂欧五金制品有限公司；DHG9240A型恒温干燥箱，上海精宏实验设备有限公司。

1.3  试验方法

1.3.1 工艺流程及操作要点 橄榄渣→清洗（2～3次）→脱色→灭酶→烘干→粉碎（80目）→酸处理→过滤→冷却→醇沉→干燥→果胶成品

从橄榄汁生产车间取回备用的橄榄渣100 g进行清洗，将清洗过的样品放入250 mL烧杯中，加入蒸馏水静置5 min后进行搅拌，直到橄榄渣脱色。后将温度约90℃的蒸馏水倒入并放入90℃恒温水浴锅中灭酶（5 min）。将灭酶后的橄榄渣在60℃烘箱中干燥，最后粉碎过80目筛，即可得到橄榄渣粉末，以待备用。

1.3.2 酸法提取橄榄渣果胶工艺单因素试验 以橄榄渣中果胶提取率为衡量指标（参照NY/T 2016-2011《水果及其制品中果胶含量的测定分光光度法》中方法采用分光光度法测定果胶含量［17］），用盐酸作为提取剂调节溶液pH，探究4个因素（温度、料液比、 pH、时间）对橄榄渣果胶提取率的影响，确定出酸法提取果胶单因素试验最适的条件。（1）温度对果胶提取率的影响。取5.0 g筛分的橄榄渣粉末，保持浸提液pH为1.8、时间为100 min，料液比为1∶20不变，分别将样品置于75℃、80℃、85℃、90℃、95℃条件下浸提，考察温度对果胶提取率的影响。（2）料液比对果胶提取率的影响。取5.0 g筛分的橄榄渣粉末，保持浸提液 pH为1.8，温度为90℃，时间100 min不变，分别在料液比为1∶10、1∶15、1∶

20、1∶25、1∶30条件进行试验，考察料液比对果胶提取率的影响。（3）pH值对果胶提取率的影响。保持料液比为1∶20，温度为90℃、时间为100 min，将浸提液pH分别调至1.2、1.5、1.8、2.1、2.4，考察pH对果胶提取率的影响。（4）提取时间对果胶提取率的影响。保持料液比为1∶20，浸提液pH为1.8，温度为90℃不变，分别浸提70、80、90、100、110 min，考察提取时间对果胶提取率的影响。

1.3.3 酸法提取果胶工艺正交试验优化设计 基于上述单因素试验结果，以橄榄渣中果胶的提取率为衡量指标（采用分光光度法测定果胶含量），研究了温度、料液比、pH值和时间对果胶提取率的影响，并采用L9（34）优化酸提取法提取果胶工艺正交试验，筛选和确定橄榄渣中果胶提取的最优工艺参数。正交试验因素水平见表1。

1.4 指标计算

果胶提取率计算公式如下：

果胶提取率（%）=果胶质量／橄榄渣质量（干基）×100

1.5 数据处理

试验数据采用Excel 2007和SPSS 20.0进行分析处理。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 温度对果胶提取率的影响 由图1可知，当浸提温度从75℃开始至90℃时，果胶提取率与浸提温度呈正相关的趋势，当温度升高到90℃时，果胶提取率结果显示为最高值。随后至95℃时，提取率又逐渐降低。在较低温度时提取果胶，会影响原果胶的水解程度，从而导致原果胶水解程度不够充分；相反，若在过高温度的浸提条件下，原果胶本身对高温较为敏感，所以原果胶在高温条件下稳定性降低，导致果胶提取量减少。因此选用90℃为最佳的提取温度。

2.1.2 料液比对果胶提取率的影响 由图2可知，当料液比从1∶10增加到1∶15时，橄榄渣中果胶的提取率随着料液比的增大而缓慢上升，而由1∶15增至1∶20时提取率增加的速率变快，继续升至1∶25时，提取率增长速度变缓，随后果胶提取率逐步下降。料液比过高或者过低，导致果胶未完全溶解，这样会降低样品中的果胶提取率。在实际的果胶生产过程中，应考虑到降低工艺成本、提高产品利润，因此选用1∶20为最适料液比。

2.1.3 pH对果胶提取率的影响 由图3可知，当浸提液pH值从1.2升高到1.5的范围内，果胶提取率与pH呈正相关趋势。当pH值在1.5时果胶提取率最高，接着随pH继续增加而出现缓慢下降。这可能是当浸提液pH值过高时，样品中的原果胶物质比较容易转化为非水溶性果胶，从而影响果胶的提取率。而pH过低时，体系会发生过多水解和裂解反应。因此，选择pH1.5为最适pH。

2.1.4 浸提时间对果胶提取率的影响 由图4可知，当浸提时间从70 min增加至90 min时，橄榄渣中果胶的提取率逐渐升高，且当时间为90 min时，果胶提取率达到最高，然后随时间继续增加而逐渐降低。通常，当浸提时间比较短时，样品中的果胶物质不能完全转移到浸提液当中，这将会影响果胶的提取率。相反，若果胶浸提时间过长，原果胶不仅容易发生降解而且增加了制备成本。因此，选择90 min为最适浸提时间。

2.2 正交试验结果

基于上述提取温度、料液比、pH值和提取时间的单因素试验对橄榄渣果胶提取率的影响结果，通过L9（34）正交试验优化酸法提取橄榄渣果胶工艺，试验结果见表2。从表2可知，通过极差分析，可以得出4种因素对橄榄渣果胶提取率的影响作用，其强弱主次顺序分别为B>C>A>D，即料液比>pH>提取温度>提取时间。根据指标（k）可得出，橄榄渣提取果膠最佳的条件组合为 A3B3C1D2，而根据试验结果可得到橄榄渣果胶提取率最高的组合为 A2B3C1D2，其提取率为6.15%。

因此，将A2B3C1D2与A3B3C1D2两个组合分别进行验证试验，结果表明：A2B3C1D2组合条件下果胶提取率为6.13%，A3B3C1D2组合条件下提取率位6.03%，两者提取率相近。考虑到试验结果和实际加工生产的提取成本，最终确定酸法提取橄榄渣果胶的最优工艺参数为A2B3C1D2，即浸提温度85℃，料液比1∶25，料液pH值1.5，浸提时间80 min。

3 讨论与结论

本研究以橄榄渣为原料，分别探究了酸浸提法单个因素对橄榄渣果胶提取率的影响，通过正交试验优化酸法提取工艺，并得到最佳的工艺参数。即浸提温度85℃，料液比为1∶25，料液pH值为1.5，浸提时间80 min，在该最佳工艺条件下，橄榄渣果胺提取率为6.15%。目前已有研究表明，橄榄渣中的总膳食纤维对油脂、胆酸钠、胆固醇等物质具有较好的吸附能力［8］，而果胶作为橄榄渣总膳食纤维中的一部分，其功效及市场潜力有待进一步发掘。本研究所述的橄榄渣果胶提取方法成本较低、污染小，适合大规模应用。后续研究将对橄榄渣果胶进行分离纯化，并对其理化性质及生物活性进行分析，以期提高橄榄产品附加值，为橄榄渣资源的综合开发利用提供理论依据。

参考文献：

［1］林宜茂.永泰县橄榄病虫害发生及绿色防控技术探讨［J］.福建农业科技，2018（5）：43-45.

［2］邓迪，翁梓聪，陈慧媛，等.橄榄的加工现状及其发展对策［J］.中国中医药现代远程教育，2014，12（1）：101-102.

［3］赖瑞联，龙宇，陈瑾，等.橄榄果酒加工现状与发展对策［J］.东南園艺，2018，6（6）：40-44.

［4］刘红梅，方成鑫，郭力，等.不同采收季节对油橄榄茶品质的影响［J］.保鲜与加工，2019，19（1）：127-132.

［5］蒋一鸣，李纪涛，吴雪莹，等.3种酵母发酵橄榄酒的发酵规律及香气分析［J］.食品工业科技，2014，35（22）：203-208.

［6］黄春秋，林君，黄可钦.橄榄果醋发酵工艺的研究［J］.中国酿造，2011（8）：185-187.

［7］李慎龙.橄榄渣果醋制备工艺优化及其抗氧化性能［D］.福州：福建农林大学，2018.

［8］谢三都，陈惠卿，周春兰，等.橄榄渣膳食纤维理化和体外吸附特性及结构表征［J］.食品与机械，2019，35（10）：29-34.

［9］王璋，许时婴.食品化学［M］.北京：中国轻工业出版，2013.

［10］曹东，黎星辰，唐静，等.柠檬果渣果胶提取工艺研究［J］.中国酿造，2015，34（4）：128-131.

［11］李靓，朱涵彬，李长滨，等.柚皮果胶提取工艺研究进展［J］.粮食与油脂，2023，36（2）：1-2.

［12］郑一南，宋小利，付玉秀，等.响应面优化微波辅助加热酸法提取果胶工艺［J］.化工科技，2023，31（2）：22-28.

［13］雷明馨.超声波辅助提取柚子皮中果胶的工艺优化［J］.福建农业科技，2020（6）：33-36.

［14］王锦秀.百香果果皮果胶提取工艺与特性及其可食膜的制备应用［D］.福州：福建农林大学，2022.

［15］孙智慧，卢颖，白子易，等.酶解法提取苹果渣中果胶工艺［J］.咸阳师范学院学报，2022，37（6）：34-37.

［16］唐小华，杜鑫，钟琦琦，等.葡萄酒泥中果胶的提取工艺优化与脱色［J］.食品工业科技，2023，44（9）：227-235.

（责任编辑：林玲娜）

收稿日期：2023-05-15

作者简介：林瑾，女，1993年生，硕士，主要从事天然产物化学与营养方面研究。

*通信作者：谢勇，男，1976年生，博士，教授，主要从事天然产物化学与营养方向研究（E-mail：xieyong824@126.com）。

基金项目：福州市科技局市属高校科研项目（2021-SG-022）。