精密铂电阻温度计校准装置的建立

姚丽芳 姜盈盈 徐忠英 / . 上海市计量测试技术研究院；. 上海市金山区计量质量检测所

0 引言

近年来，随着我国加入水俣公约，标准汞温度计已逐步退出历史舞台，而精密铂电阻温度计则因其准确度高、测量范围广，获得越来越广泛的应用，逐渐成为标准汞温度计最主要的替代品，随之而来的量值溯源需求也大大增加。

由于精密铂电阻温度计同标准铂电阻温度计内部结构相似，部分精密铂电阻温度计在分度时可以依据ITS—1990 国际温标采用定点法，但全套ITS—1990 国际温标定义固定点设备昂贵，一般单位无法承受，并且操作繁琐、工作效率低[1]。考虑到精密铂电阻温度计同标准铂电阻温度计相比量程更多样，外形更多变，统一的校准点、相同的插入深度无法满足所有温度计的溯源需求，为了更好地适应市场，专门设计、建立了一套可以将定点法与比较法相结合的精密铂电阻温度计校准装置。

精密铂电阻温度计校准装置测量范围-200 ～+550 ℃，其量程几乎可以覆盖市场上流通的绝大部分产品，是一套专门针对部分因量程、形状、尺寸、资金等原因，无法完全采用金属固定点进行校准的精密铂电阻温度计校准装置。不同于每台仪器金属固定点只能提供1 个固定校准点，该装置温度点选择灵活，可以根据不同温度范围的温度计选择不同的校准点，且装置成本低、可操作性强，稳定性高，可同时对2 支以上的温度计提供校准，大大提高了工作效率，达到事半功倍的效果。

1 装置的构成

精密铂电阻温度计校准装置由五个部分组成：一等标准铂电阻温度计、电测设备、各类恒温槽（包括液氮比较槽、酒精槽、水槽、油槽、盐槽等）、水三相点保存装置，以及退火炉、转换开关等一些其他配套设备。

比较法校准精密铂电阻温度计对恒温槽要求较高，经过反复论证，决定通过在恒温槽中添加合适的等温块来改善其技术性能。等温块是利用金属材料传热快且导热均匀的特点制成的恒温块，通常采用铜、镍、铝或合金材料构成。经多次试验，发现等温块技术的运用，将现有的-80 ～+300 ℃恒温槽温度波动性和均匀性指标由10.0 mK 提升至5.0 mK，将+200 ～+550 ℃盐槽温度波动性和均匀性指标提升至10.0 mK，并将-195 ℃液氮比较槽温度波动性和均匀性指标提升至2.0 mK，完全满足精密铂电阻温度计的溯源需求。

由于目前国内小型水三相点保存装置普及性较高，且绝大部分精密铂电阻温度计均可满足小型水三相点保存装置对插入深度的要求，因此，在精密铂电阻温度计校准装置中仍采用定点法获得温度计的Rtp值，以提高温度计基准点的测量准确度。

校准时，可根据精密铂电阻温度计的测量范围选择不同的校准点，一般可选择Rtp、W550℃、WZn、WSn、W100℃、WHg和WAr。将一等标准铂电阻温度计和精密铂电阻温度计一并放入温度校准装置中，并将温度控制在校准点附近，偏离不得超过±0.5 ℃。待温度稳定后，分别测得标准温度计和被校温度计的阻值R*t'和Rt'，共测得2 组循环，4 遍数据，测量结果为4 遍数据的平均值。取出完成测量的温度计，待冷却后，分别在水三相点保存装置中测得R*tp 和Rtp，计算电阻比，最后根据公式计算出被校温度计在各温度点的分度值[2]。

2 主要技术指标

精密铂电阻温度计校准装置中设备配置的原则是：校准时由标准器及配套设备引入的扩展不确定度U（k= 2）应尽可能小，以满足精密铂电阻温度计校准工作的需求。具体设备配置及技术指标详见表1。

表1 温度校准装置设备配置[3]

精密铂电阻温度计作为一种精密测量仪器，任何冲击、震动或其他形式的加速度都可以使其产生应力，从而改变其电阻温度特性。一般来说，应力的产生会使精密铂电阻温度计的阻值增大，这时需要在其使用上限温度实行退火处理，而较低的退火温度引起的阻值变化较小[4]。因此，对于使用上限温度高于450 ℃（不含450 ℃）的精密铂电阻温度计应在校准前进行退火，退火温度可参考温度计使用说明书要求，一般持续时间为2 h。

3 装置稳定性和重复性

为了考核装置的稳定性和重复性，选用1 支工作基准铂电阻温度计（No.1557）作为被校对象，每隔一个月，对温度比较装置各校准点进行测量，共获得4 组数据，取4 组测量结果中的最大值和最小值之差，作为装置的稳定性考核结果。同样采用这支温度计，在6 d 内完成对该装置各校准点的重复测量，通过计算获得装置的重复性[5]。具体数据详见表2、3。

表2 温度校准装置稳定性数据

由表2、表3 可以看出，在-200 ～+550 ℃范围内，精密铂电阻温度计校准装置的稳定性优于5.5 mK，重复性优于3.5 mK。

表3 温度校准装置重复性数据

4 测量不确定度评定

以锌凝固点和锡凝固点为例对精密铂电阻温度计校准装置进行不确定度分析。其中，锌凝固点和锡凝固点的测量均采用比较法，在恒温槽中测量；水三相点的测量则采用定点法，在小型水三相点保存装置中测量。

4.1 测量模型

由于标准铂电阻温度计和精密铂电阻温度计铂丝纯度基本一致，dW/dt的分散性很小，因此，比较法的测量模型为

式中：Wt—— 被校温度计在分度点温度为t时的电阻值Rt与Rtp的比值；

Wt'—— 被校温度计在温度为t'时的电阻值Rt'与Rtp的比值；

Wt*—— 标准温度计在温度为t时校准证书中给出的电阻比值；

Wt'*——标准温度计在温度为t'时的电阻值与的比值

其中，t为校准点温度值419.527 ℃或231.928 ℃；t'为419.527 ℃或231.928 ℃附近温度值。

对式（1）全微分可得

因而其合成方差为

式中：u(WR1) —— 电测设备引入的标准不确定度；

u(WR2) —— 简化公式引入的标准不确定度

其中，

4.2 装置不确定度分析

经计算和分析，比较法测量精密铂电阻温度计时WZn的扩展不确定度U= 13.2 mK（k= 2）；WSn的扩展不确定度U= 7.4 mK（k= 2）[7]。各标准不确定度分量详见表4。

扣除被校温度计的影响，获得该装置在锌凝固点时的扩展不确定度U= 12.8 mK（k= 2）；在锡凝固点时的扩展不确定度U= 7.2 mK（k= 2）。

5 结语

精密铂电阻温度计作为一种新兴的温度传感器，准确度高，抗震性强，测温范围广，随着科学的进步，技术的发展，已获得了越来越广泛的推广和使用，为其建立适合的温度校准装置进行量值溯源非常重要。

精密铂电阻温度计校准装置充分考虑到精密铂电阻温度计的特殊性，彻底摆脱了金属固定点装置的局限性，通过在恒温槽、盐槽等恒温源中添加等温块，大大提高了装置各项技术指标。经过同金属固定点装置比对，发现该装置稳定性优于5.5 mK，重复性优于3.5 mK，完全可以满足-200 ～+550 ℃范围内精密铂电阻温度计的日常校准。