耐溶剂擦拭仪校准方法

钟金德 / 福建省计量科学研究院；国家市场监管总局重点实验室（力值计量测试）；福建省力值计量测试重点实验室

0 引言

耐溶剂性是指高分子聚合物抵抗溶剂引起的溶胀、溶解、龟裂或形变的能力。耐溶剂性的大小是将高分子聚合物试片在一定条件下浸渍在溶剂中，经一段时间后由其质量变化率或机械性能变化来衡量[1]。浸渍前后的质量变化或物理性能变化越小，其耐溶剂性越好。

耐溶剂擦拭仪是用于测定涂层的耐溶剂擦拭性的装置[2-3]。采用具有一定擦拭速度和擦拭压力的擦拭头（接触面包有用溶剂润湿的脱脂棉）在试样表面往复擦拭，根据涂层破损所需的擦拭次数，可评定该涂层的耐溶剂擦拭性能，擦拭次数可由计数器直接读取。

为此，GB/T 23989—2009《涂料耐溶剂擦拭性测定法》[4]对耐溶剂擦拭性测定给出了具体的参考方法，并对相关实验设备的技术特性提出基本要求。本文通过对耐溶剂擦拭仪工作机理和技术参数进行分析，并结合涂料耐溶剂擦拭性测定法标准中的部分要求，给出了耐溶剂擦拭仪的校准方法[5-9]。

1 耐溶剂擦拭仪的工作机理

耐溶剂擦拭仪的主体部分由控制系统、往返擦拭机构、试验荷重、擦拭头、样板夹、试验台与计数系统组成。耐溶剂擦拭仪结构如图1 所示，该擦试仪在平行于其轴线安装的试样上擦拭（120±5） mm 距离，擦拭速度为每分钟（60±5） 次，往返循环。耐溶剂擦拭仪配备控制器和计数器，到达设定次数后，机器自动停止。

对装置的要求为荷重（1 000±10） g；擦拭头接触表面圆直径：Ф（14±0.5） mm；擦拭头截面构造见图2。

图2 擦拭头截面构造

试验方法为耐溶剂擦拭仪在（23±5） ℃温度下进行耐溶剂擦拭试验。取适量脱脂棉用规定溶剂润湿后，挤至无溶剂滴下，包在擦拭头接触面上，然后再取适量脱脂棉，放入擦拭头内腔及溶剂导孔，滴入适量溶剂，将擦拭头固定在滑动臂上。

将试板固定在试验台上，调整前后位置，使擦试头能落在试板中间。擦拭至规定次数后(以1 次往复运动记作1 次)或试板长度的中间8 cm 的区域内露底后，停止试验。试验过程中应保持脱脂棉湿润但不允许有溶剂滴下，否则应重新开始试验。试板检查应在散射阳光下目视检查试板长度的中间8 cm区域的涂膜，观察其是否破损露出底材。依据GB/T 23989—2009 中7.1.2.6 要求，同一试样制备两块试板进行平行试验，擦拭25 次，当两块试板中有一块未露出底材时即评为“通过”。

2 计量特性识别

影响涂料耐溶性擦拭性能试验合格与否的因素主要有以下几个：擦拭头尺寸、试验荷重、擦拭行程、擦拭速度。通过对涂料耐溶性擦拭仪工作机理分析可知，对测试结果产生影响的主要参数如下：

1）擦拭头直径对擦拭压力有直接影响，进而影响擦拭试验有效性。因此，擦拭头尺寸是耐溶性擦拭仪的一个重要参数。

2）试验荷重直接影响擦拭压力，进而影响擦拭试验有效性，是耐溶性擦拭仪另一个重要技术指标。

3）擦拭行程影响擦拭头与试板实际接触长度，从而影响涂料耐溶性擦拭性。

4）擦拭速度、擦拭次数准确性影响涂料耐溶性擦拭性合格与否的判定，是衡量涂料耐溶性擦拭仪是否满足标准要求的重要参数。

3 标准器及辅助设备的选择

校准用标准器及辅助设备见表2。

表2 校准用标准器及辅助设备

4 校准方法

4.1 擦拭头直径的校准

擦拭头是涂料耐溶性擦拭仪的组成部分，用来擦拭样品。GB/T 23989—2009 第7.2.1.5 规定接触面直径为（14±0.5） mm，擦拭头直径用数显游标卡尺直接进行测量。重复测量3 次，取其算术平均值作为测量结果。

4.2 擦拭行程的校准

GB/T 23989—2009 中第7.2.1.5 规定擦拭行程为（120±5） mm。可用数显游标卡尺直接测量得到。当擦拭头往复运动至两端极限位置时，分别标记擦拭头位置，用数显游标卡尺测出两标记位置间的距离。重复测量3 次，取其算术平均值作为测量结果。

4.3 荷重的校准

GB/T 23989—2009 第7.2.1.5 规定荷重为（1 000±10） g。可用电子天平直接称量得出结果。将砝码取下放在电子天平上，用电子天平测量试验荷重。重复测量3 次，取其平均值作为测量结果。

4.4 擦拭速度、擦拭次数的校准

GB/T 23989—2009 第7.2.1.5 规定擦拭频率为每分钟（60±5）次，刮磨次数因不同材料而存在差异。可以用转速频率仪对涂料耐溶性擦拭仪擦拭速度和次数进行校准。

擦拭速度校准：为避免反光，在擦拭头前侧面贴一块黑胶布，然后在黑胶布上贴一张反光纸，以适合转速频率仪测量位置为宜。设置涂料耐溶性擦拭仪的速度为每分钟60 次，在擦拭仪开机后试板受试验荷重的情况下，用转速频率仪测量试验台往复运动频率，重复测量3 次。由于试验台往返记作1 次，故取其算术平均值的一半作为测量结果。

刮磨次数校准：设定好擦拭仪工作时所需的计数次数，将反光纸贴在擦拭头上，将转速频率仪连接安装好并置于计数挡，调整传感器探头对准反光纸，将试验机开关打开，待擦拭仪停止工作时读取频率转速仪上的数值，重复测量3 次，取其平均值作为测量结果，做好记录。由于擦拭仪做往复运动时，往返1 次记作一个运动周期，故取其算术平均值的一半作为测量结果。

擦拭仪擦拭头直径、擦拭行程、试验荷重、擦拭速度和擦拭次数是涂料耐溶性擦拭仪的关键计量参数，在此仅对擦拭行程、试验荷重、擦拭速度三项关键参数实测值进行不确定度评定，以供各类计量技术机构参考。对于擦拭头直径、擦拭次数两项参数，各计量技术机构在校准时，也应给出相应的扩展不确定度[10]。

5 擦拭仪擦拭行程实测值测量不确定度评定

在温度为（23±5） ℃，温度波动度不大于2 ℃，相对湿度不大于80%的环境条件下，选择测量范围：0 ～200 mm，MPE：±0.03 mm 的数显游标卡尺作为测量标准。在擦拭仪开机后，擦拭仪擦拭行程采用直接比较法测量。

5.1 测量模型

式中：L—— 耐溶剂擦拭仪的擦拭行程实际值，mm；

5.2 标准不确定度分量的评定

输入量的标准不确定度u(L)的评定：其不确定度来源主要是测量重复性引入的不确定度u1()，可以A 类方法评定；其测量标准器不确定度来源主要是数显游标卡尺的准确度引入的不确定度u2()，可以B 类方法评定。

1）取一台耐溶剂擦拭仪，以数显游标卡尺对120 mm 耐溶剂擦拭仪的擦拭行程连续进行3 次测量，得到测量列为表3 所示。

表3 擦拭行程测量列

单次实验标准偏差

实际测量中是在重复性条件下测量3 次，取其平均值作为测量结果。

2）标准器数显游标卡尺的最大允许误差为±0.03 mm，估计为均匀分布，其引入的标准不确定度为u2()

5.3 合成标准不确定度的评定

1）灵敏系数：由L=得

2）标准不确定度汇总表，见表4 所示。

表4 擦拭行程测量结果标准不确定度汇总

3）合成标准不确定度的计算

u1()与u2()两项彼此独立，互不相关，则

5.4 扩展不确定度的评定

U=kuc，取k= 2，则校准点为120 mm 时，U= 0.2 mm，k= 2。

6 擦拭仪试验试验荷重实测值测量不确定度评定

在试验条件下，选择测量范围：0 ～5 kg、中准确度等级的电子天平作为测量标准。将试验荷重放在电子天平上，用电子天平测量试验荷重。重复测量3 次，取其平均值作为测量结果。

6.1 测量模型

式中：M—— 耐溶剂擦拭仪的试验荷重实际值，g；

6.2 标准不确定度分量的评定

选取一台耐溶剂擦拭仪，用电子天平对耐溶剂擦拭仪的试验荷重（1 000 g）连续进行3 次测量，得到测量列如表5 所示。

表5 试验荷重测量列

单次实验标准偏差

实际测量中是在重复性条件下测量3 次，取其平均值作为测量结果。

中准确度级等级的电子天平在1 000 g 最大允许误差为±1 g，估计为均匀分布，其引入的标准不确定度为

6.3 合成标准不确定度的评定

1）灵敏系数

由M=得

2）标准不确定度汇总表，见表6。

表6 试验荷重测量结果标准不确定度汇总

3）合成标准不确定度的计算

由于u1()与u2()彼此独立，互不相关，则

6.4 扩展不确定度的评定

U=kuc，取k= 2，则校准点为1 000 g时，U= 1.2 g，k= 2。

7 擦拭仪擦拭频率实测值测量不确定度评定

在试验条件下，选择测量范围：每分钟10 ～105次、准确度等级：0.005 级的转速频率仪作为测量标准。在擦拭仪开机后，擦拭仪擦拭行程采用直接比较法测量。在擦拭仪开机受试验荷重的情况下，对耐溶剂擦拭仪的往复运动频率采用直接比较法测量。由于GB/T 23989—2009 规定，擦拭仪做往复运动时，往返1 次记作一个运动周期，故取其算术平均值的一半作为测量结果。

7.1 测量模型

式中：n—— 耐溶剂擦拭仪的擦拭频率实际值，min-1；

7.2 标准不确定度分量的评定

输入量的标准不确定度u()的评定：由测量重复性引入的不确定度u1()，用A 类方法进行评定；来源于标准器准确度引入的不确定度u2()，用B 类方法评定。

选取一台耐溶剂擦拭仪，以转速频率计对耐溶剂擦拭仪的擦拭频率（每分钟60 次）连续进行3 次测量，得到测量列如表7 所示。

表7 擦拭频率测量列

其所求的平均值：

单次实验标准偏差

实际测量中是在重复性条件下测量3 次，取其平均值作为测量结果。

转速频率计引入的标准不确定度分量u2()：转速频率计引入的标准不确定度分量u2()用B 类方法进行评定。转速频率计的准确度等级为0.005 级，按均匀分布计算，其引入的标准不确定度为

7.3 合成标准不确定度的评定

1）灵敏系数

由n=得

2）标准不确定度汇总表，见表8。

表8 擦拭频率测量结果标准不确定度汇总

3）合成标准不确定度的计算

由于u1()与u2()彼此独立，互不相关，则

7.4 扩展不确定度的评定

U=kuc，取k= 2，则校准点为每分钟60 次时，U= 0.2 min-1，k= 2。

8 结语

通过对耐溶剂擦拭仪参数的校准所采用的校准设备、校准项目、校准方法及校准结果不确定度评定等分析探讨，并提供实际校准耐溶剂擦拭仪的校准结果不确定度评定分析。校准方法的研究，为各级计量技术机构开展耐溶剂擦拭仪校准提供技术依据，保证耐溶剂擦拭仪的量值经过科学合理的溯源传递，提高涂料产品检测质量，满足实际使用需求。同时也为其他种类耐溶剂擦拭仪提供校准方法参考，为产品检验结果的准确度提升提供方法和依据，助力更多产品和设备的创新和研发。