甲烷气体检测报警器计量标准比对及结果分析

茹强 赵哲 张军 / 铜川市计量测试所

0 引言

甲烷是煤矿井下的一种有毒有害气体，当其浓度达到一定范围时就可能引起爆炸，而甲烷气体检测报警器可以迅速、准确地连续监测煤矿井下的甲烷气体浓度，因此，甲烷气体检测报警器量值的准确与否，对于避免煤矿事故发生和保护矿工人身安全具有十分重要的意义[1-2]。

铜川市是陕西省重要的煤炭能源基地，境内煤矿众多，甲烷气体检测报警器在煤矿井下得到了广泛使用。计量比对工作是实验室能力验证活动的重要组成部分，是考核实验室检测能力的一种有效手段。通过计量比对，能够考查实验室计量标准的可靠程度、实验室测量量值的一致程度，以及实验室计量检定人员技术水平和数据处理的能力[3-4]。为了客观、准确地反映目前铜川市各计量技术机构甲烷气体检测报警器计量标准的现状，2022 年，在陕西省铜川市市场监督管理局的组织下，铜川市计量测试所作为主导实验室承担了此次计量比对工作。

1 比对方法和内容

1.1 比对的组织实施

此次8 家参比实验室中有3 家是授权在铜川市行政区域内对外开展甲烷气体检测报警器检定的第三方检测机构，分别是铜川市通风安全仪表计量站、铜川矿山救护大队计量中心、陕西安远检测技术有限责任公司，5 家是授权对内开展甲烷气体检测报警器检定的铜川矿业有限公司所属的国营大矿，分别是玉华煤矿、陈家山煤矿、下石节煤矿、柴沟煤矿、乔子梁煤矿。

计量比对方式有环式、星形式和花瓣式三种典型的方式，根据此次计量比对传递标准的计量特性以及参比实验室的数目及分布，此次比对方式采用花瓣式。将参比实验室分为2 个组，由主导实验室开始，依次传递完成前4 个参比实验室比对之后返回主导实验室，再由主导实验室开始向后4 个参比实验室依次传递，最后回到主导实验室。

1.2 比对的传递标准

由主导实验室提供2 台新采购的型号规格、技术指标相同的同一厂家生产的甲烷气体检测报警器作为传递标准。甲烷气体检测报警器的型号规格为JCB4（A），测量范围是0 ～4.0%CH4，分辨力为0.01% CH4，生产厂家为重庆科安电子有限公司。经对2 台甲烷气体检测报警器近2 个月的重复性和稳定性考核，最终选择出厂编号为2832365 的甲烷气体检测报警器作为传递标准，另一台作为备用传递标准。

1.3 比对的技术依据

主导实验室制定计量比对实施方案，比对依据JJG 678—2007《催化燃烧式甲烷测定器》[5]、JJF 1117—2010《计量比对》[6]和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[7]等国家计量检定规程、规范进行。

1.4 比对的内容

参比实验室按照JJG 678—2007 中5.3.3.1 条款中的检定方法，对传递的甲烷气体检测报警器0.5% CH4、1.5% CH4和3.0% CH4的3 个测量点进行示值误差检定，并分别评定其不确定度，形成不确定度评定报告和比对结果报告。

1.5 传递标准的稳定性评价

根据比对的安排与进程，主导实验室在比对前后对传递的甲烷气体检测报警器进行了稳定性监测，传递标准在各测量点的稳定性监测中测量结果的最大值与最小值之差小于甲烷气体检测报警器在相应测量点最大允许误差的1/3，监测结果表明，传递标准的稳定性可靠。

传递标准在第i个测量点稳定性引入的不确定度uci按式（1）计算：

式中：xmax—— 传递标准稳定性监测中测量结果的最大值；

xmin—— 传递标准稳定性监测中测量结果的最小值；

C—— 极差系数，此次比对取C= 1.69；

n—— 传递标准稳定性监测次数，此次比对取n= 3

1.6 比对的路线

主导实验室为各实验室编制了不同的代码，其中主导实验室代码为Z，A1 ～A8 为各参比实验室代码。比对路线如图1 所示。

图1 比对路线

2 比对数据与结果分析

2.1 参考值

此次计量比对的参考值及不确定度由主导实验室提供。传递的甲烷气体检测报警器各测量点示值误差的参考值为主导实验室在比对前、比对中和比对后测得的示值误差的算术平均值；传递标准各测量点示值误差不确定度的来源主要有：被检仪器的测量重复性、被检仪器的分辨力、人为读取示值误差、通气流量的不稳定性、甲烷气体标准物质定值和传递标准稳定性引入的不确定度。甲烷气体检测报警器示值误差的参考值及其不确定度见表1。

表1 甲烷气体检测报警器示值误差的参考值及其不确定度 单位：% CH4

2.2 结果评价

此次比对采用归一化偏差En值评价各参比实验室的比对结果，按式（2）计算。

式中：x—— 参比实验室测量结果；

x0—— 参考值；

U—— 参比实验室测量结果的不确定度（k=2）；

U0—— 参考值的不确定度（k= 2）

若|En|≤1，参比实验室的测量结果与参考值之差在合理的预期范围之内，比对结果可以接受，结果为满意；|En|＞1，参比实验室的测量结果与参考值之差没有达到合理的预期范围，结果为不满意，应分析原因。

2.3 实际比对结果及评价

各参比实验室比对过程中无意外情况发生，比对结果报告等均按时上报主导实验室。各参比实验室的比对结果及评价如表2 所示，各参比实验室的En值示意图如图2 所示。

表2 甲烷气体检测报警器的比对结果及评价

图2 各参比实验室En 值示意图

在此次计量比对中，主导实验室对各参比实验室给出的传递标准测量结果经过计算统计，得到8个参比实验室的En值共24 个，全部满足|En|≤1 的评价要求，比对结果满意。

2.4 比对中存在的问题

主导实验室对各参比试验室上报的比对原始记录、不确定度评定报告和比对结果报告进行汇总，分析后发现，尽管比对结果满意，但参比实验室还存在一些问题，主要表现在操作规范性、数据处理和不确定度评定等方面：

1）个别实验室上报的比对原始记录中信息量不全，检定人员文字与数据书写潦草。

2）个别实验室上报的不确定度评定报告中保留小数位数达到3 位，与JJF 1059.1—2012 位数要求不一致。

3）个别实验室上报资料中U、uc、ui、k的大小写、正体、斜体等书写不规范。

4）个别实验室上报的不确定度评定报告中重复计算被检仪器的分辨力和重复性所引入的不确定度。

3 技术建议与改进措施

1）建议各计量检定机构积极参加实验室间的比对或能力验证活动，加强业务交流，取长补短，以便更好地开展计量检定工作。

2）建议各计量检定机构对计量比对中出现的问题，查找原因并采取纠正和预防措施，以防止类似问题的再次发生。

3）进一步加强气体检测类仪器操作技能的学习。仪器开机检定前，一定要充分预热，通气流量严格按照厂家仪器说明书的要求，特别注意使用处于有效期内的有证标准物质。

4）提高计量检定人员的数据处理能力，进一步加深对计量检定规程的理解和应用。

5）加强计量检定人员对测量不确定度分析和评定学习，充分分析不确定度影响因素，做到不遗漏、不重复，并规范、准确地表示测量结果。

4 结语

从此次甲烷气体检测报警器计量标准比对结果来看，各参比实验室能够按照比对实施方案要求参加比对，参比实验室的环境条件、检定装置和人员能力能够满足规程要求，甲烷气体检测报警器计量标准总体状况良好，但是也存在一些问题，需要计量检定机构今后重视内部业务管理，加强对影响检定质量因素的控制。