用于少量生物样品的微波真空干燥装置设计与应用*

孙立权 白玉迪

1 北京理工大学生物实验教学中心 北京 100081 2 北京理工大学生命学院 北京 100081

0 引言

在生物科学研究中经常会遇到样品除水的问题，市场提供的热风干燥[1]、真空干燥[2]、冷冻干燥[3]、微波干燥[4]等设备都能实现样品干燥。在科研和教学中会遇到干燥少量样品（小于2 克）的情况，尚未见报道有干燥克量级样品的设备。

微波具有迅速加热、可选择性加热、即时性加热、均匀加热等特点[5]，在低真空度的空间里可使样品水分在低温下迅速蒸发。用于少量生物样品的微波真空干燥装置兼顾干燥速度、温度、样品量等要素，能迅速、安全地干燥少量生物样品。

1 微波真空干燥装置的设计思路

设计的装置要适合干燥少量生物样品，能够在低温下迅速地干燥样品并保持其生物活性。

本干燥装置的组成如图1 所示，主要包括微波干燥、冷却、真空控制和液体收集等四个单元，每个单元分别由不同的部件组装而成，四个单元之间通过管道密封连接。

图1 微波干燥装置示意图

1.1 微波干燥单元

微波干燥单元包括微波加热器（微波炉）、炉内反应器、样品皿和与真空系统连接的管道。

微波反应器选用微波反应器等专业设备，能够更好地进行温度和时间控制，也可以选用普通家用微波炉进行简单改造，利用不同输出功率挡位进行功率调节。本设计尝试使用家用微波率改装使用。炉内反应器为容纳样品皿的罐装的小容器，用聚四氟乙烯材质或者聚醚砜材质制造，如图2 所示。炉内反应器能够密封，并有进、出气口，进气口与压力控制装置和气体过滤装置相连，出气口直接与冷却系统相连。样品皿可以采用在微波炉内不吸收微波的材料制成，可以用陶瓷或玻璃等材质，也可以采用聚四氟乙烯或者聚醚砜材质制备，容器尺寸为能够恰好放入炉内反应器为宜，样品放入其中方便取出。

图2 干燥反应器示意图

1.2 冷却单元

包括冷阱和提供低温环境的制冷器。冷阱可以采用玻璃或者聚四氟乙烯等材质制作的容器，冷阱的容积要能够充分容纳干燥过程中产生水分的液态体积的10 ～20 倍。

制冷器可以选用循环制冷装置，要求该装置能够提供不高于-20 ℃的低温浴，其中的制冷媒介可以采用乙二醇等液体，也可以采用干冰或者液氮冷却冷阱。采用低温气体冷却时，要注意气体挥发造成的实验室内的氧含量降低，出现窒息的安全隐患。

1.3 真空控制单元

真空控制单元包括真空控制器和真空泵。真空控制器选用能够准确地控制真空度的真空流量计或者真空控制器。由于在干燥工艺参数优化过程中要进行真空度调节，因此，需要真空控制器可以在30 ～90 kPa 之间进行调节，并且能够稳定控制在一个真空度。

真空泵可以采用水循环泵或者油泵等，气体流速要能够满足干燥过程中产生水汽抽出[5]。按照本设计要求，真空泵要最低提供-90 kPa 的真空度和大于30 L/min 的气体流量。当样品量更小和含有水分更少时，真空泵的气体流量可以更小一些。

1.4 液体收集单元

液体收集单元主要用来收集从湿物料中干燥出来的水分，从干燥反应器中出来的水汽经过充分冷凝后凝集在冷阱中为液体状态。该单元既可以采用单独容器进行收集干燥过程产生的冷凝水，也可以与冷阱合用，收集冷凝水。为了便于实验研究，要求液体收集单元能够定量水分。

1.5 单元间连接

由于四个单元之间连接的管路要在真空条件下使用，采用强度较高的聚四氟乙烯或者聚醚砜材质管路。根据水汽的流通量选用管内径在1.25 ～10 mm 之间的管。与聚醚砜材质比较，虽然聚四氟乙烯硬度和耐热较差，但是在干燥过程中温度不会超过80 ℃，而且管路材质的柔软性让其使用起来更加方便。本设计中优化结果显示最佳管径为8 mm，能够很好地完成含水量80%的生物克级样品的干燥。

2 干燥实验和参数条件优化

2.1 干燥装置的组装

在实验中，按照前述的设计思路，该微波真空干燥装置主要由微波干燥单元、冷却单元、真空控制单元和液体收集单元四部分组成，按照图1 把各部件进行组装和连接，确认整个系统气密性良好。

大部分部件采用市场购买的成型设备与器材，比如管路、接头、坩埚、微波炉、真空泵、真空控制器和冷却循环器等。对家用微波炉进行改装，对比水循环泵和油真空泵等。少部分部件采用自制的部件，比如冷阱、加热反应器和样品皿等。

从市场直接采购的部件如下：

微波炉：P70F20CL-DG（B0），广东格兰仕微波生活电器制造公司；循环水式多用真空泵：SHB-Ⅲ，郑州长城科工贸有限公司；低温搅拌反应浴：DHJF-4002，郑州长城科工贸有限公司；真空度控制器：DVR-480，Wiggens Ins Ld Co（德国）；电子天平：FA2204C，上海越平科学仪器制造有限公司。使用的干燥反应容器为聚四氟乙烯材质的自行设计和加工的部件，如图2 所示。使用的样品皿利用瓷坩埚来替代。

2.2 干燥蚕丝蛋白的实验

将蚕丝蛋白样品作为干燥对象，使用该干燥装置，设计和开展干燥参数条件优化的实验，获得优化的工艺参数结果。

将不同质量的湿蚕丝蛋白样品置于聚四氟乙烯反应器中的样品皿中，选择不同的微波功率、真空度作为工艺参数变量进行研究。微波功率以微波炉全输出功率为100%时的五个不同比率的10%、30%、50%、70%、90%为输出功率研究对象。样品选择一定含水率的五个不同初始质量1 g、2 g、3 g、4 g、5 g样品作为研究对象，真空度调节在-50到-90 kPa 范围内，选取了-90 kPa、-80 kPa、-70 kPa、-60 kPa、-50 kPa 进行单因素实验。由于家用微波炉的加热周期为33 s，每隔33 s 进行一次质量称量。当样品的质量的变化低于2%时，作为干燥反应的终点。

当采用样品质量为2 g，真空度选用-80 kPa 时，不同的微波功率干燥结果如图3（a）所示。随着微波功率增加，干燥速率加快。干燥过程中发现高功率微波干燥生物样品容易出现过热现象，甚至样品出现焦煳状，因此，结合干燥时间，选择50%的微波输出功率作为干燥实验的首选。

图3 不同的微波功率干燥结果

当采用样品质量为2 g，微波功率为50%时，对不同的真空度进行了实验研究，其结果如图3（b）所示。高真空度能够加速水分的蒸发，但是由于微波加热快，干燥反应容器比较小，较低的真空度就能够获得很好的干燥效果。而获得高真空度，要求高质量的真空泵，也会增加设备部件的成本。实验结果显示-80 kPa 的真空度能够满足目前样品干燥的要求。

当真空度为-80 kPa 时，微波功率为50%时，针对不同的样品质量进行比较。随着样品质量的增加，如图3（c）所示，干燥需要的时间增加，但并不是呈线性增加，说明微波干燥的过程样品温度升高非常快，水分蒸发很迅速，尤其是少量样品中含有的水分，并不会因为样品质量影响太大，主要影响因素还是微波功率和真空度。

分析上述实验结果，获得优化后的干燥反应工艺参数为50%的微波功率，采用-80 kPa 的真空度，对于含水70%～80%的样品1 ～5 g 都可以获得较好的干燥效果。

3 三种实际样品干燥验证

以蚕丝蛋白的干燥工艺参数优化结果作为依据，开展另外三种实际样品的干燥研究。选用灵芝多糖作为生物大分子、香紫苏醇作为小分子药物、柴胡根作为中药材类的代表，进行干燥验证实验。

按照前述优化的工艺参数进行干燥实验。如图4（a）水提醇沉离心的灵芝多糖粗品2 g 放入干燥装置，2 分钟后灵芝多糖粗品已经干燥结束。如图4（b）丙酮水重结晶的香紫苏醇晶体2 g 放入干燥装置，经过4.5 分钟，样品基本干燥。如图4（c）取2 g 清洗和晾干的柴胡药材粉末放入本干燥装置，6 分钟后样品质量不再减少。三种样品干燥比用真空干燥箱和冷冻干燥的时间大大缩短。结果证明该干燥装置高效地完成了各种生物实验中少量生物样品的干燥，也为生物和化学类教学实验中少量样品干燥提供了更方便的选择，使用该装置可以大大节约教学课时。

图4 三种样品的干燥过程曲线

4 结束语

用于少量生物样品的微波真空干燥装置提供的真空环境有利于水分的快速蒸发以及低温蒸发，能够保证生物样品活性。与其他成型干燥装置比较，该干燥装置能够大幅度地缩短干燥过程的时间；样品皿盛装样品便于样品取用；蒸发出的水分被集中收集在水分收集单元中便于测量样品含水量。上述优点都说明该干燥装置提高了样品干燥过程的效率，可以广泛应用于各种科研和教学实验的少量样品干燥工作。