激光选区熔化成形TA7钛合金各向异性分析

杨兴远,魏红伟,张 静,王继航,姜沐池,刘 意,任德春,蔡雨升,吉海宾

(1.中国科学院金属研究所,辽宁 沈阳 110016;2.北京航天动力研究所,北京 100076)

0 引言

高可靠性、高运载能力火箭的发展对航天发动机性能的要求逐步提高,发动机零部件向着构型拓扑化、结构一体化等创新结构发展。钛合金是航天发动机领域的重要材料之一,然而钛合金存在硬度高、变形回弹大、加工困难等缺点,限制了钛合金的应用[1-2]。增材制造是基于离散堆积原理,通过计算机将零件的三维模型离散成为二维模型,采用高能热源将原材料熔化组成堆积,最终实现金属零件快速成形[3-5],其中,激光选区熔化成形技术以金属粉末为原材料,采用激光为能源,以铺粉的方式进行成形,用这种技术可以直接制备近乎致密、性能良好的金属构件[6]。SLM技术的发展使得复杂结构钛合金构件在航天领域的优势变得愈加显著[7],但是成形过程较快的冷却速率及复杂的热循环作用下会产生温度梯度,导致合金的组织呈现各向异性[8-9]。近年来各向异性、异质微观结构及其对力学性能的影响成为金属增材制造领域的研究热点[10]。孙文博等设计并研究了成形角度分别为0°、45°、75°和90°的4种SLM成形TC4钛合金疲劳裂纹扩展行为,结果表明角度为45°的试件疲劳裂纹扩展速率较慢,具有较好的疲劳抵抗能力[11]。王尧等研究了成形角度为30°、45°和60°的SLM成形Ti6Al4V试样在NaF溶液中的腐蚀行为,其研究表明成形角度为45°试样的耐腐蚀性能最佳[12]。

TA7(Ti-5Al-2.5Sn)钛合金在航天领域得到了广泛应用,该合金的元素组成不含β相稳定性元素,合金组织对冷却凝固速率具有特殊的敏感性[13],所以SLM成形的TA7钛合金的显微组织、织构等与传统合金差异较大,进而对力学性能产生影响。本文采用SLM成形技术制备了与基板夹角分别为0°、30°、60°、90°的4种TA7钛合金拉伸试样,研究了不同角度的TA7钛合金的显微组织、织构对室温拉伸性能的影响规律,分析了热处理后合金性能的变化规律并开展了级间壳体成形研究,为SLM成形TA7钛合金构件在航天领域的工程化应用提供参考。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

本文使用的原材料是气雾化TA7钛合金粉末,其各元素的质量分数如表1所示,粉末宏观形貌为球形,如图1所示,粉末粒度≤53 μm,具有良好的流动性。

图1 TA7钛合金粉末形貌Fig.1 Powder morphology of TA7 titanium alloy

表1 TA7钛合金粉末各元素质量分数

1.2 试样制备

采用型号为Concept Laser M2的成形设备制备不同成形角度的TA7钛合金试样成形参数如表2所示。试样成形过程中,首先通过移动刮刀在钛合金基板上铺一层TA7合金粉末,然后通过高能激光束与零件数字模型相结合熔化金属粉末,与前一层实现冶金结合,最后成形平台下降一定的高度,进行下一层铺粉,通过不断重复上述过程,最终通过逐层熔化制备出成形角度分别为0°、30°、60°、90°的TA7钛合金试样,成形角度为试样的轴向与基板之间的夹角,如图2所示。

图2 不同成形角度的TA7钛合金试样示意图Fig.2 Schematic diagram of TA7 titanium alloy samples at different forming angles

表2 SLM 制备TA7 钛合金试样的成形工艺参数

1.3 组织性能分析

将成形TA7钛合金样品切取后进行机械磨抛,采用体积比为HNO3∶HF∶H2O=1∶1∶3的化学腐蚀液对合金样品进行腐蚀。然后利用型号为Zeiss Axiovert 200MAT的金相显微镜(OM)对合金的金相显微组织进行观察;采用型号为Hitachisu-70的电子显微镜(SEM)对TA7钛合金粉末的形貌、成形试样的高倍显微组织进行观察。通过型号为D8 Discover 的X射线衍射仪(XRD)对成形试样进行物相检测。采用型号为TSE504D的电子万能试验机按GB/T 228.1—2010《金属室温拉伸试验方法》对SLM成形TA7钛合金试样进行室温拉伸性能检测。

2 结果与讨论

2.1 SLM成形TA7合金组织与性能

SLM成形TA7钛合金纵截面的显微组织如图3所示。

图3 不同成形角度的TA7钛合金试样的显微组织Fig.3 Microstructure of TA7 titanium alloy samples at different forming angles

从图3中可以看出,试样内部实现了良好的冶金结合,没有明显的孔洞、未熔合以及裂纹等缺陷。SLM成形过程中,激光熔化粉末形成的熔池温度从底部到顶部逐渐升高,热量散失主要沿着成形方向,导致沿成形方向存在较高的温度梯度,致使熔池内的熔融态合金发生定向凝固,从熔池底部沿成形方向逐渐凝固,导致了柱状晶的产生,随着逐层熔化凝固β柱状晶粒发生外延生长[14],从图3(a)、图3(c)、图3(e)与图3(g)中可以看出显著的原始β柱状晶形貌,柱状晶宽度约为100 μm、长度1 mm以上,β柱状晶长轴方向与成形方向保持一致。

成形过程中合金的凝固速率可达107K/s,在此条件下,β相来不及转变为α相,形成α′相,发生马氏体相变,该相变过程原子迁移距离小于一个原子间距,为近程迁移,不发生原子扩散[15]。形成的马氏体相与柱状晶原始晶界的夹角是45°[见图3(a)、图3(c)、图3(e)和图3(g)],这是由相变过程α与β相的Burgurs位向关系决定的[16]。

不同成形角度TA7钛合金的XRD图谱如图4所示,从图4中可以看出,由于TA7钛合金不含β稳定元素,因此未见β相衍射峰,结合图3的显微组织进一步确认SLM成形合金的相为马氏体相。

图4 不同成形角度的TA7钛合金试样的XRD图谱Fig.4 XRD patterns of TA7 titanium alloy samples at different forming angles

从图3、图4可以看出SLM成形TA7钛合金中未见β相,成形合金的性能主要取决于α′相[17]。为进一步确认α′相的分布情况,对4种成形角度TA7钛合金进行织构分析,{0001}、{11-20}及{11-10}反极图如图5所示。从图5中可以看出,当成形角度为0°时,TA7钛合金的织构主要为<0001>,取向密度指数为2.33;当成形角度为30°时,TA7钛合金的主要织构为<0001>,但取向密度指数增加至15.05;当打印角度为60°与 90°时,合金中<0001>织构的强度显著减弱。

图5 不同成形角度TA7钛合金的反极图Fig.5 Reverse polarity of TA7 titanium alloy at different forming angles

不同成形角度TA7钛合金的室温屈服强度、抗拉强度、延伸率的数值如表3所示。可以看出,随着角度的变化,合金的性能存在差异,随成形角度的增大,TA7钛合金的强度呈现升高的趋势,延伸率呈现降低的趋势。

表3 不同成形角度的TA7钛合金室温拉伸性能

晶粒的尺寸变化会影响合金的强度,SLM成形合金组织的典型特征是柱状晶组织,将原始β柱状晶视为单个晶粒,不同方向成形TA7合金在拉伸性能测试过程中的示意图如图6所示。

图6 不同成形角度TA7钛合金拉伸示意图Fig.6 Tensile diagram of TA7 titanium alloy at different forming angles

相关研究表明裂纹不会沿着原始β晶界扩展,而β晶界在一定程度上对裂纹的扩展起到阻碍作用,在变形过程中,通常微裂纹首先在β晶粒内强度较低的地方形成,并且沿着切应力较大的方向进行扩展[18]。成形角度0°的试样在测试过程中,加载方向与柱状晶长轴方向垂直,加载方向晶粒尺寸较小,晶粒细化在提高强度的同时,也提升了合金的延伸率,而当成形角度为90°时,柱状晶的长轴方向与载荷方向一致,沿加载方向晶粒尺寸显著增大,粗大的晶粒会降低合金的强度,因此该成形角度强度最低[19]。

材料晶粒的晶体取向影响材料的宏观力学性能,特别是对于密排六方结构的SLM成形TA7钛合金,织构对其性能的影响更大[17,20]。当合金存在<0001>织构时,密排六方晶体的柱面和锥面滑移系临界开动临界剪切应力会增大,因此导致合金的强度较高,柱面和基面滑移的Schmid因子可以用来表征合金变形的难易程度。一般来说,Schmid因子越大合金越容易发生形变,强度越低[17]。对成形TA7钛合金进行EBSD测试,结果显示打印角度为0°和30°的SLM成形TA7钛合金中存在<0001>织构[如图5(a)、图5(b)所示],基面滑移的Schmid因子为分别为4.45和4.35。成形角度为60°和90°时,<0001>取向的晶粒较少,晶粒的取向相对分散。当成形角度为30°时,TA7钛合金中晶粒变形的难度最大,导致其强度较高。从上述研究可以看出,SLM成形TA7钛合金各向异性受显微组织与织构的双重影响,存在一定的各向异性。

2.2 热处理对SLM成形TA7钛合金组织性能的影响

图7为不同成形角度TA7钛合金热处理前后IPF对比图。从图7中可以看出,经过热处理后TA7钛合金纵截面初始β柱状晶消失,组织发生了明显的再结晶现象,α′马氏体转变成为等轴α相,晶粒尺寸约为20～90 μm,再结晶后的α晶粒呈现不同的取向,晶粒择优取向趋势不显著。热处理后合金的极图如图8所示,与图5的成形态相比,热处理后合金内部织构明显弱化。

图7 SLM成形TA7钛合金热处理前后IPF图Fig.7 IPF of TA7 titanium alloy before and after heat treatment at different forming angles

图8 热处理后SLM成形TA7钛合金的极图Fig.8 Polar images of TA7 titanium alloy with different forming angles after heat treatment

图9为热处理后的SLM成形TA7钛合金试样室温拉伸性能。

图9 热处理后不同成形角度的TA7钛合金 试样室温拉伸性能Fig.9 Tensile properties at room temperature of TA7 titanium alloy samples with different forming angles after heat treatment

从图9中可以看出经过热处理后合金的各向异性消失,不同成形角度TA7钛合金的抗拉强度和延伸率趋于一致。与成形态相比(见表3),合金抗拉强度的平均值由1 020 MPa降至842 MPa,延伸率的平均值由13.18 %升至17.31 %,强塑性匹配度得到了提高。热处理过程中发生再结晶,导致成形态合金中的α′马氏体相全部转变为等轴α相,晶粒尺寸显著增大,相界面的数量显著减少,由于相界在一定程度上对位错源的开动具有抑制作用,所以合金的强度会有一定的下降[21]。

2.3 SLM成形TA7级间壳体构件

当前,空间技术的飞速发展对航天发动机提出了更高的要求,一方面,发动机中金属构件朝着复杂、薄壁、整体化和轻量化、高可靠的方向发展;另一方面,传统的航天研究机构和新兴的商业航天公司为争夺国际发射市场,特别重视新型号发动机研制周期和成本的降低。在SLM成形TA7钛合金组织性能研究的基础上,针对新一代航天发动机对高可靠性钛合金级间壳体的需求,研制出具有复杂流道结构的TA7级间壳体构件(见图10),热处理后构件的组织与性能满足设计要求。

图10 激光增材制造TA7钛合金级间壳体构件Fig.10 TA7 titanium alloy component fabricated by additive manufacturing

3 结论

1)SLM成形的TA7钛合金存在近似平行于沉积方向的原始β柱状晶,由于冷却速度极快,β晶粒内有大量针状α′马氏体相生成,合金存在<0001>织构,当成形角度为30°时,<0001>织构的强度最高,取向密度指数为15.05。

2)受显微组织与织构的双重影响,SLM成形TA7钛合金拉伸性能具有各向异性,当成形角度增加时,合金强度先增加后降低,塑性逐渐降低,当成形角度为30°时,合金具有良好的匹配度。

3)热处理后合金的显微组织由等轴α相组成,强度略有下降,延伸率有所提高,不同成形角度的SLM成形TA7钛合金试样室温拉伸性能的各向异性消失。