浅析煤的可磨性指数测量不确定度的评定

李建强 刘 欣 张景香

（1.力鸿检验集团有限公司沧州渤海新区分公司，河北 沧州 061113；2.鄂尔多斯力鸿煤焦检验有限公司，内蒙古 鄂尔多斯 017100；3.力鸿检验集团有限公司，北京 101318）

煤的可磨性指数是指煤研磨成粉的难易程度，它主要与煤的变质程度有关，当前国际上常用哈氏可磨性指数HGI来衡量煤的可磨性，不同牌号的煤具有不同的可磨性[1]。在电力行业生产运行环节，不同的煤种，其哈氏可磨性相差若干个指数，则导致磨煤机相差不同的功率，因此提供可靠的可磨性指数结果，既有助于磨煤机的研发设计与设备运行情况的监控，又有助于特定型号磨煤机的煤种选择。哈氏可磨指数测量不确定度表征了该项指标测定结果的可靠性，故煤的哈氏可磨性测定不确定度的评定具有深远意义。

1 哈氏可磨性指数测定

1.1 测定原理

一定质量的空气干燥煤样经过样品制备达到规定的粒度范围，使用哈氏可磨性指数测定仪研磨后在规定的条件下进行筛分，称量筛面上煤样的质量，通过研磨前的煤样的质量减去筛面上煤样质量得到筛面下煤样的质量，由煤的哈氏可磨性指数标准物质绘制的校准图上查得或者从一元回归方程中计算出煤的哈氏可磨性指数。

1.2 检测依据

本次测定依据《煤的可磨性指数测定方法 哈德格罗夫法》（GB/T 2565-2014）[2]。

1.3 主要仪器

电子天平（误差0.01 g）；哈氏可磨仪；标准筛振筛机；对辊破碎机；6 mm 标准筛；0.63 mm 标准筛；1.25 mm 标准筛；0.071 mm 标准筛。

1.4 测定步骤

1）将提前制备好的0.63～1.25 mm 煤样使用符合《煤样的制备方法》（GB/T 474-2008）要求的二分器缩分出120 g ，用0.63 mm 试验筛在振筛机上筛5 min，以除去小于0.63 mm 的煤粉，然后用二分器缩分出2 份、每份不少于50 g 的试样。

2）称取（50±0.01）g 已经去除煤粉的煤样（称准至0.02 g）记为m，均匀地倒入清扫干净的可磨性指数测定仪研磨碗中，并使其表面平整。

3）计数器调零并启动电机，仪器转动（60±0.25）转后自动停止。

4）将研磨后的煤样转入带筛底和筛盖的0.071 mm 筛上，放在振筛机上振筛10 min，取下筛子，将粘在0.071 mm 筛面底部的煤粉刷入筛底盘中。重新放在振筛机上振筛5 min，再刷筛面底部一次，然后再振筛5 min、刷筛面底部下表面一次。

5）准确称量0.071 mm 筛的筛上物（称准至0.01 g）记为m1。

6）称量0.071 mm 筛的筛下物（称准至0.01 g），筛上和筛下煤样质量之和与研磨前煤样质量m相差不得超过0.5 g，否则测定结果作废，应重新测定。

7）按下式计算0.071 mm 筛下煤样质量，m2=m-m1。

8）根据0.071 mm 筛下物质量m2，查阅校正图，可得出煤样的哈式可磨性指数值（HGI）。

9）取两次重复测得的算数平均值。

1.5 校准曲线的建立

校准曲线的拟合时如果使用m个标准物质（标准值为xcal），每个标准物质进行n次测量（响应值为Zcai），收集结果后以xcal为横坐标，以Zcai为纵坐标，通过最小二乘法拟合校准曲线可表示为：

式中：Z为标准物质测量的响应值；Ax为校准曲线的斜率；B为校准曲线的截距。

根据标准要求使用哈氏可磨性指数标准值分别约为40、50、72 和90 的国家有证标准煤样，由同一操作人员按照前述步骤从小到大依次进行测定，使用5E-HA071型可磨仪对每个样品重复测定4次，计算出0.071 mm筛下煤样的质量，求得算数平均值，并在直角坐标纸上以标准物质标准值为纵坐标，以0.071 mm 筛下物质量为横坐标，绘制出校准曲线图。4 个有证标准物质的测定结果详见表1。

表1 哈式可磨性指数测定仪的标定试验数据

以0.071 mm 筛下物质量（W-0.071）为纵坐标，以HGI标准物质煤样的标准值为横坐标，最后通过最小二乘法拟合的校准曲线为：W-0.071=0.144 6×HGI-1.498 8，相关系数R=0.999 6。

1.6 试样的测定

依照前述步骤完成试样测定，结果见表2。

表2 试样的哈氏可磨性指数测量结果

2 不确定度评定

2.1 建立评定模型

哈氏可磨性指数不确定度的影响参数有：样品的称量、标准筛的使用、重复性、曲线拟合校正、数字修约，可表述为如下关系：

式中：r为测量重复性，其引入的不确定度用u（r）表示；m为样品称量质量，两次称量引入的不确定度用u1（m1）和u2（m2）表示；mm为标准筛，其引入的不确定度用u3（0.63mm）和u4（0.071mm）表示；检测方法为选用的标准方法，其引入的不确定度用u5（方法）表示；曲线校正为标准曲线校正，其引入的不确定度用u cal(HGI)表示；数字修约为测定过程中计算数字修约，其引入的不确定度用u（修约）表示。

2.2 不确定度来源分析

不确定度来源于称量、标准筛（0.63 mm/0.071 mm）、重复性（标准方法重复性、测量重复性）、校正曲线拟合和数字修约，如图1。

图1 不确定度来源分布

2.3 测量不确定度分量的评定

1）不确定度A 类评定——重复性

b）标准筛引入不确定度u3（0.63mm）和u4（0.071mm）

测试过程，使用0.63 mm 和0.071 mm 标准筛，均会引入相应的不确定度。经查标准筛的检定证书，得知0.63 mm 标准筛的实测平均孔径为0.637 mm，测量不确定度U=0.003 mm，k=2；0.071 mm标准筛的实测平均孔径为0.072 mm，测量不确定度U=0.003 mm，k=2。故使用的0.63 mm 和0.071 mm标准筛引入的不确定度u3（0.63mm）和u4（0.071mm）为：

c）标准方法重复性引入的不确定度

采用《煤的可磨性指数测定方法 哈德格罗夫法》（GB/T 2565-2014）进行测定引入的不确定度为：

d）校准曲线拟合引入的不确定度[3]

假设对第j个（j=1…m）标准物质（其标准值为HGIcal，j）的第i次（i=1…n）测量的响应值为（W-0.071）cal.ji，标准物质标准值的平均值记作HGIcal，本次标定使用4 个标准物质故m为4，每个标准物质测定4 次故n为4。根据公式计算校准曲线的估计标准差s估计：

3）合成标准不确定度uc（HGI）评定

4）扩展不确定度的评定

拓展不确定度是被测量可能值包含区间的半宽度[4]，在通常的测量中，一般取k=2，在此情况下：

5）分析结果表示

3 结语

本文结合煤的哈氏可磨性指数实际测定流程，从使用哈氏可磨性指数测定仪校正曲线，到通过试样的全程测定，客观全面地介绍了煤的可磨性指数不确定度的来源及相关评定流程。此方法进行评定，较为科学合理，为煤的哈氏可磨性指数测量不确定度评定提供了依据，具有参考价值。