GH3536粉末循环利用对SLM成型件力学性能的影响

郭雨萌，丁若晨，姚 俊，杜宝瑞

（1.中国科学院工程热物理研究所，北京 100190；2.中国科学院大学，北京 100049）

1 引言

GH3536是一种可以在高温下长期工作的典型固溶强化型镍基合金。具有优异的抗疲劳、抗拉强度、抗腐蚀、抗蠕变等独特性能[1]。近年来，广泛应用于航空发动机热端部件。但由于航空发动机热端部件结构复杂且对性能及精度要求较高[2]，传统加工工艺（如锻造、铸造后铣削加工）已无法满足制造需求。激光选区熔化（SLM）是金属增材制造技术的一种主要技术途径，采用层层累加的原理，实现金属复杂构件无模具、全致密和近净成形的快速制造[3]。相比于传统零件制备技术，SLM具有成形精度高、表面质量好，以及可制造结构复杂零件等优势，广泛应用于航空航天领域。然而，由于SLM技术所用金属粉末制备效率低、能耗较大，导致其生产成本较高而难以产业化。此外，制造过程中形成零件部分的金属粉被烧结到一起，而未形成零件部分的金属粉仍以颗粒形式存在，若这些金属粉末能够进行循环利用，则可以大幅度降低制造成本。目前已有学者针对粉末循环次数对粉末和成型试样的性能影响进行了研究。

文献[4]就一种新型钛合金粉末循环利用次数对该粉末多项工艺性能的影响进行了探究。研究结果显示钛合金粉末的多项工艺性能在循环利用过程中未发生明显变化。文献[5]研究了TC4粉末在激光选区熔化工艺中的循环利用过程。研究结果表明TC4粉末粒度分布、颗粒表面粗糙度以及粉体流动性与粉末循环利用次数呈正相关关联关系。文献[6]就钛合金粉末在激光选区熔化成型工艺中的循环利用，对粉末工艺参数、成型试件显微组织以及力学性能三个方面的影响进行了深入探究。研究表明钛合金粉末循环次数与成型试件的显微组织和试件力学性能变化相关性较小。

文献[7]就TC4粉末循环利用次数对粉末各项工艺性能（粒度分布、粉末流动性、粉末颗粒形貌）以及SLM成形件孔隙率的影响进行了相关研究。研究结果表明TC4粉末工艺性能受粉末循环利用次数影响显著，粉末中细小粉粒和微型颗粒随着粉末循环利用次数增加而逐渐减少，SLM成形件孔隙率与粉末循环利用次数先呈正相关后呈负相关关联关系。文献[8]在工艺性能的基础上，研究了循环次数对TC4粉末中氧含量以及成型件的拉伸性能的影响。

研究结果显示粉末中氧元素的含量与循环利用次数呈明显正相关。文献[9]就IN718合金粉末循环利用对成形试件力学性能与组织变化的影响进行了探究，研究表明在IN718 合金粉末循环利用14次的SLM制备过程中，成形件的组织及力学性能未发生明显变化。

文献[10]则研究了AlSi10Mg，Inconel718，Scalmalloy和Ti6Al4V四种合金粉末循环利用对工艺产生的影响，并构建了一种简单的数学模型，该模型显示在14次迭代后，试样在冶金方面和机械方面显示出相似的性能。

为进一步提高GH3536 金属粉末利用率，降低SLM 生产成本又不致影响成型件质量与性能，针对GH3536粉末循环次数对成型件力学性能和粉末成分的影响进行研究。为GH3536粉末的回收利用提供参考依据。

2 实验材料及方法

2.1 实验材料

实验所用材料为美国PAC公司生产的GH3536高温合金粉末，粉末成分，如表1所示。粉末流动性为12.1s/50g，松装密度和振实密度分别为4.93g/cm3和5.17g/cm3，球形度为98.65%，球形度较好。

表1 GH3536元素成分（质量分数）Tab.1 GH3536 Element Composition（Mass Fraction）

2.2 实验方法

采用真空电极感应熔化气雾化技术制备而成GH3536金属粉末，通过BLT-S310激光选区熔化设备对粉末进行SLM成形件制备。初始粉末为20kg，每次循环利用消耗粉末约为1kg，循环次数共计20次。

SLM制造工艺参数为：激光功率100W，扫描速度250mm/s，激光光斑尺寸0.1mm，扫描方式为逐层旋转扫描，每层旋转角度为67°，在进行制造前将基板预热至80℃。按标准试棒力学性能测试试样图制备成形件，如图1所示。

图1 力学性能测试试样示意图Fig.1 Schematic Diagram of Mechanical Property Test Sample

对不同循环次数的制备件进行相同热处理，热处理的工艺曲线，如图2所示。在每一次SLM制备过程前，都将回收粉末放置在真空干燥箱中12h以上，以除去粉末由于放置在空气中而吸附的水气。

图2 热处理工艺曲线Fig.2 Heat Treatment Process Curve

试样经过热处理后进行热等静压处理，工艺参数为1170℃、160MPa，保温时间为3h。热等静压处理完成后将试样通过线切割从基板上切下，试样分为纵向分析试样和横向比较试样，根据制备方向，垂直于基板的方向为纵向，平行于基板的方向为横向。然后通过机械加工成为拉伸试棒，机械加工前后的试棒，如图3所示。试棒拉伸测试采用INSTRON5900万能试验机根据GB/T 228.1-2010进行。循环次数为20次的GH3536粉末成分测试通过电感耦合等离子体光谱仪等进行了成分分析。

图3 机械加工前后的试棒Fig.3 Test Bar Before and After Processing

3 实验结果与分析

3.1 粉末循环次数对试样力学性能的影响

不同循环次数GH3536 粉末SLM 制备的试棒拉伸强度，如图4所示。每组试棒拉伸强度重复性较好，重复性试验的标准差均在10MPa以下。在粉末循环次数相同时，实验表明横向制备的试棒屈服强度和抗拉强度均高于纵向制备的试棒，说明横向制备的试棒具有更高的强度。在GH3536粉末循环利用过程中，无论是横向SLM成形件还是纵向SLM成形件的抗拉强度、屈服强度以及延伸率均未发生明显变化，即粉末循环利用次数与SLM 成型件没有明显关联关系。

图4 不同循环次数GH3536粉末制备试样屈服强度和抗拉强度Fig.4 Yield Strength and Tensile Strength of Specimens with Different Cycles

由图5中可以看出，每组试棒拉伸塑性重复性较好，伸长率和断面收缩率重复性试验的标准差分别在4%和10%以下。在粉末循环次数相同时，纵向制备的试棒伸长率和断面收缩率均高于横向制备的试棒，说明纵向制备的试棒具有更好的塑性。随着循环次数增加，试样的伸长率在两个方向均未呈现出明显的变化，试样的断面收缩率在两个方向有较明显的波动，粉末经过8次循环后，试样的断面收缩率有明显的减小，但是在（8～20）次循环内，试样的断面收缩率没有较大的变化。

图5 不同循环次数试样延伸率和断面收缩率Fig.5 Elongation and Reduction of Area of Samples with Different Cycles

3.2 多次循环后粉末成分的变化

循环次数为0 次、20 次和GB/T 14992-2005 中规定的GH3536成分，如表2所示。比较表2中的数据可知，与0次粉相比，循环20次粉末的成分没有明显变化，仅有氧元素和氮元素的含量有所增加，粉末中的氧元素和氮元素的含量在经过20次循环后分别增大了18.2%和9.1%。氧元素和氮元素含量的增加可能是在存储、筛分、烘干和制造过程中，粉末与空气中的氧气和氮气发生化学反应造成的，特别是在制造过程中，虽然有保护气体存在，但是粉末在高温下极易与残留的空气反应，造成粉末中氧和氮含量随着循环利用次数增加而增加。

表2 GH3536化学元素成分分析表Tab.2 Analysis Table of Chemical Elements in GH3536

通过对比20 次循环粉末和GB/T14992-2005 规定的GH3536 元素含量范围，各元素含量均在GB/T14992-2005 范围内，说明经过20次循环的粉末仍符合国家标准。

4 结论

这里通过实验研究了GH3536粉末在SLM制造过程中的循环利用，分析了粉末循环次数对SLM制备试样力学性能的影响，对比了20次循环粉末与0次粉末的化学成分，得到了以下结论：

（1）粉末循环次数对SLM制备试样的抗拉强度和屈服强度没有明显的影响，说明粉末循环次数在20次以内时，试样的强度不受粉末循环次数的影响。相同循环次数粉末横向制备的试棒具有更高的强度。

（2）粉末循环利用次数对SLM成形试样的伸长率没有明显影响，经过8次循环后试样的断面收缩率有明显的减小，说明粉末循环次数在一定程度上会影响SLM成形试样的塑性。相同循环次数粉末纵向制备的试棒具有更好的塑性。

（3）循环20次后的粉末与0次粉的化学成分相比没有明显变化，仅有氧元素和氮元素的含量有所增加。循环20次的粉末各元素含量均在GB/T 14992-2005范围内，仍符合国家标准。