DD5 与GH3039 高温合金钎焊接头的微观组织与力学性能研究

尚泳来，陈 波，贾崇林，毛 唯，李文文，静永娟

（中国航发北京航空材料研究院，北京 100095）

DD5 单晶高温合金是含有C、B、Hf 及Re 的第二代镍基单晶高温合金，因其具有优良的高温力学性能、抗氧化及耐蚀性能，被广泛应用于现代航空发动机和燃气轮机的涡轮叶片的制造[1]。GH3039 是一种以Cr、Mo 作为固溶强化元素的镍基高温合金，1000 ℃以下具有良好的抗氧化性能，合金组织长期稳定，且具有优良的冷热加工成形性及焊接性，常用于使用温度在850 ℃以下的发动机燃烧室零部件的制备[2]。

提高涡轮前进口温度作为增加发动机推重比的主要途径之一，要求涡轮叶片材料性能、高温性能更好，叶片的气冷结构更高效。而在导向叶片的制造过程中，必然涉及焊接工艺。可靠的焊接工艺既可以实现复杂结构叶片的分体铸造和异种材料零组件连接，也可对叶片的缺陷和损伤进行补焊修复。国内外对于高温合金的连接方法主要有真空钎焊[3–4]、瞬态液相连接[5]、扩散焊[6]、摩擦焊[7]、弧焊[8]和激光焊[9]等。其中真空钎焊方法采用整体加热，焊接热应力小，可有效避免焊接裂纹产生，尤其适用于复杂薄壁结构的焊接和缺陷修复[10–11]。孙元等[12]使用钴基钎料开展了DD5 单晶高温合金的钎焊研究，对比研究了钎缝间隙大小对于接头组织和物相分布的影响，钎缝中生成的M3B2相以及Ni–Si 等脆性化合物相是接头强度的薄弱环节。周媛[13]和李文文[14]等分别采用商用BNi82CrSiB 钎料和自行设计的Ni–Cr–Co–（Pd，Ti，B）体系钎料对DD6 单晶高温合金开展了真空钎焊试验，BNi82CrSiB 钎料所得接头高温750 ℃下的抗拉强度为400 MPa，接头内部生成较多的Ni–B 化合物相，而新型的Ni–Cr–Co–（Pd，Ti，B)体系钎料钎焊所得接头在980 ℃下的高温抗拉强度达到694 MPa。目前关于单晶高温合金与变形高温合金的异质材料连接报道相对较少，而DD5 单晶高温合金导向叶片的制造必然涉及DD5 与GH3039 等异种高温合金的钎焊连接，因此有必要开展相关的探索研究。

本文采用一种以B 作为降熔元素的Co 基钎料，对DD5 与GH3039 异种高温合金进行了真空钎焊工艺研究，通过分析接头的显微组织和物相组成，研究钎焊接头的力学性能，以期探索实现DD5 与GH3039 异种高温合金可靠钎焊的工艺方法。

1 试验材料及方法

本文采用的焊接母材DD5 是一种含Re 镍基单晶高温合金，主要化学成分如表1 所示，试验选用铸造厚板，机加工成1.5 mm 厚的试样。GH3039 高温合金为1.5 mm厚的冷轧薄板，化学成分如表2 所示。试验选用钎料为课题组研制的一种钴基钎料（Co50NiCrWB），采用真空感应法熔炼钎料母合金，再使用Ar 气雾化法制成粉末，经筛网筛选出粒度≤100 μm 的粉末作为试验用钎料。

表1 DD5 单晶高温合金的化学成分（质量分数）Table 1 Chemical compositions of DD5 single crystal superalloy（mass fraction）%

表2 GH3039 高温合金的化学成分（质量分数）Table 2 Chemical compositions of GH3039 superalloy（mass fraction）%

线切割尺寸为15 mm×15 mm×1.5 mm 的DD5 和GH3039 高温合金各一块，用粒度2000#的SiC 砂纸打磨表面后，经丙酮溶液超声清洗，将钎料以膏状形式置于两种母材表面，进行润湿铺展试验，观察样品宏观形貌，沿中线纵向切割后分析润湿界面显微形貌。钎焊接头采用对接形式，焊缝预置间隙为0.05 mm，焊后机加工成哑铃状试样（图1）。铺展润湿试验与钎焊过程在真空辐射加热炉中进行，选用参数：加热温度1165 ℃、保温时间15 min、加热过程升温速率10 ℃/min，真空度保持在7.0×10–3～1.0×10–3Pa。

图1 试验选用的力学性能测试试样示意及实物图Fig.1 Schematic diagram and physical map of mechanical properties sample selected for test

使用扫描电镜SEM（JSM6100LA）和电子探针分析仪EPMA（JXA–8100）观察接头显微组织及断口形貌，利用能谱仪EDS（INCA–E305）进行接头内部和断口的化学成分分析及物相鉴定。结合DD5 与GH3039异种高温合金钎焊接头的使用环境温度，由万能试验机（INSTRON5887）测试接头在900 ℃条件下的抗拉强度及900 ℃/40 MPa 的持久寿命。

2 试验结果与讨论

2.1 钴基钎料的熔化特性及润湿性

采用DSC 方法测试分析可知，Co50NiCrWB 钎料的熔化温度范围为1092.8 ～1108.3 ℃，钎料具有较窄的熔化温度区间，仅为15.5 ℃（图2），这对高温合金钎焊而言，意味着可以选用相对较低的钎焊温度获得耐一定高温的钎焊接头。实际钎焊过程中，通常钎焊温度较钎料液相线高30～80 ℃，因此本试验选用钎焊峰值温度为1165 ℃。

图2 Co50NiCrWB 钎料的DSC 熔化特性曲线Fig.2 DSC melting characteristic curve of Co50NiCrWB brazing filler metal

钎料润湿母材是完成钎焊的基本条件。在1165 ℃/15 min 的条件下，分别验证了钎料在DD5 和GH3039两种待焊母材表面的润湿性能，润湿铺展形貌见图3，可见钎料在两种母材表面均具有良好的润湿性。进一步分析沿中间最大直径处纵向切割后的润湿界面微观形貌，可见钎料与两种母材均发生反应，但未见明显溶蚀，其中钎料与DD5 之间的反应层厚度约为3 μm，润湿角大小约5°，钎料与GH3039 母材反应层不明显，润湿角约为3°。

图3 Co50NiCrWB 粉末钎料在DD5 和GH3039 高温合金表面的宏观、微观润湿铺展形貌Fig.3 Wetting and spreading morphologies of Co50NiCrWB brazing filler metal on the surface of DD5 and GH3039 superalloy

2.2 DD5/GH3039 高温合金钎焊接头的微观组织分析

图4 为DD5 与GH3039 高温合金钎焊接头的微观组织，钎焊接头由钎料反应区与扩散影响区两个区域组成，可见区域“I”中钎焊缝连续完整，宽度范围约95～130 μm，而靠近DD5 侧的焊缝与母材存在明显界面，并且由钎焊缝向母材过渡，存在一段宽度约为60 μm 的元素扩散影响区（区域“II”），但靠近GH3039 一侧的焊缝与母材的过渡区域无明显界面。其中，由于钎焊反应过程中液态钎料与母材之间的元素相互扩散、反应的程度不同，靠近DD5 单晶高温合金母材一侧的元素扩散影响区又形成两个部分，一部分是与钎料反应区相邻的反应层A，宽度约10 μm，具有和母材相似的γ+γ′组织，但γ′相不再完全呈立方形态，局部形成筏状组织。另一部分是由扩散影响区向DD5 母材过渡区域B，宽度约50 μm，该区域内生成了短棒状、颗粒状白色化合物。钎料反应区主要由固溶体基体、白色骨骼状物相和灰色骨骼状物相构成。

图4 DD5/GH3039 高温合金钎焊接头微观组织Fig.4 Microstructure of DD5/GH3039 superalloy brazed joint

利用EPMA 对图4 中1～5 特征微区的物相成分分析，结果如表3 所示。钎料反应区固溶体基体（微区1）主要成分（原子数分数）包括Ni 42.4%、Co 35.46%和Cr 18.9%，结合Ni–Co 相图[15]，可知Ni、Co 元素可以无限互溶，因此认为该相是溶有Cr 的Ni–Co 基固溶体。白色骨骼状物相（微区2）由Co、Cr、Ni、W、Re、Mo、B 元素组成，其中B 元素的含量较高，根据Ohsasa[16]和Idowu[17]等的相关分析，Co、Cr、Re、Ni、W、B 等元素在液相钎料中可自发反应生成脆性化合物M6B、M3B2、M23B6等硼化物相，因此推测白色骨骼状物相为富Co、Cr、W、Re 的硼化物相。对比微区4 的白色细小颗粒的成分组成，同理可以认为是富Co、W、Cr、Re 的硼化物相。此外，B 原子半径较小，在浓度梯度驱动下易于向母材扩散，且在母材γ+γ′中的固溶度低，因此B 原子会以白色硼化物颗粒弥散分布在扩散过渡区域“B”中。钎料反应区中还存在另外一种灰色骨骼状物相（微区3），其富含74.28%的Cr，毛唯[18]和Ou[19]等认为是富Cr 的硼化物相。微区5 代表了扩散影响区与钎料反应区的极窄过渡边界（约3 μm），根据表3 结果可知，除溶有7.66%的Al 之外，和固溶体基体（微区1）的成分基本接近，推断为溶有Cr、Al 的Ni–Co 基固溶体，其中Al元素由母材扩散进入液相钎料。

表3 图4 中1～5 微区的EPMA 分析结果（原子数分数）Table 3 EPMA analysis results of micro-area 1–5 in Fig.4（atomic fraction）%

图5 是对图4 中焊缝组成的元素面分布扫描结果。从扫描结果来看，佐证了上文中对于各物相类型的推断，尤其是富Cr 硼化物相和富W 硼化物相，同时可见Al 元素由母材向液相钎料的扩散有限，因此仅在扩散影响区与钎料反应区的极窄的过渡边界检测到Al 元素。

图5 DD5/GH3039 高温合金钎焊接头微观组织内各元素的面扫描结果Fig.5 Surface scanning results of elements in the brazed joint structure of DD5/GH3039 superalloy brazed joints

2.3 DD5/GH3039 高温合金钎焊接头的力学性能

采用Co50NiCrWB 粉末钎料在1165 ℃/15 min 工艺参数下真空钎焊得到DD5/GH3039 性能试样，分别测试了接头在900 ℃的抗拉强度和900 ℃、40 MPa 应力水平下接头的持久寿命，测试结果如图6 所示。从图6（a）和（b）可以看出，平均抗拉强度达到193 MPa，3 组试样均断裂在钎焊接头处。此外，也可以明显看出，900 ℃下GH3039 合金的表面氧化程度要比DD5 单晶合金严重很多。由图6（c）和（d）可见，在900 ℃、应力水平40 MPa 下的接头的持久寿命平均为149.1 h，单个试样最长达到221 h，并且3 组试样的断裂全部发生在GH3039母材上。

图6 DD5/GH3039 高温合金钎焊接头的力学性能Fig.6 Mechanical properties of DD5/GH3039 superalloy brazed joints

2.4 DD5/GH3039 高温合金钎焊接头的拉伸试样断口分析

对DD5/GH3039 高温合金钎焊接头的拉伸测试后的断口进行分析，如图7 所示。从断口的微观形貌可知断裂方式为脆性断裂，呈现准解理特征。同时对DD5和GH3039 两侧的断口上的特征区域进行能谱分析，结果如表4 所示。结合图4 的接头界面微观组织和表4的能谱分析结果，可以推断出断口的物相主要包括溶有Cr 的Ni–Co 基固溶体、富Cr 硼化物相及少量γ′相，因此可初步判断，脆性化合物相是接头薄弱环节。

图7 DD5/GH3039 高温合金钎焊接头的拉伸试样断口宏观和微观形貌Fig.7 Macroscopic and microscopic morphologies of tensile specimens of DD5/GH3039 superalloy brazed joints

表4 图7 中接头断口中特征微区的能谱分析结果（原子数分数）Table 4 Energy spectrum analysis results of the characteristic microregions in fracture of the joint in Fig.7（atomic fraction）%

3 结论

（1）采用Co50NiCrWB 钎料在1165 ℃/15 min 规范下可以实现DD5 与GH3039 异质高温合金钎焊连接。

（2）所得钎焊接头中的主要物相包括溶有Cr 的Ni–Co 基固溶体、富Cr 硼化物相和富Co、Cr、W、Re 的硼化物相。

（3）采用本文工艺制造的钎焊接头的高温性能良好，900 ℃的平均抗拉强度达到193 MPa。在900 ℃、应力水平40 MPa 下的接头持久寿命最高达到221 h，且断裂全部发生在GH3039 母材上。