一种蓝莓泡腾片的制作及其配方对产品品质的影响

2023-01-30 07:37许文静陈昌琳孟嘉珺刘怡君邓莎吕远平
食品研究与开发 2023年1期
关键词:泡腾片碳酸氢钠色泽

许文静,陈昌琳,孟嘉珺,刘怡君,邓莎,3,吕远平,3*

(1.四川大学轻工科学与工程学院,四川 成都 610065;2.四川省农业科学院经济作物育种栽培研究所,四川 成都 610300;3.四川大学健康食品科学评价体系研究中心,四川 成都 610065)

蓝莓又名越橘,是杜鹃花科越橘属植物。蓝莓果实营养丰富,含15种以上氨基酸,其中包含8种人体必需氨基酸,总氨基酸含量可达1.08%~2.54%[1-2];蓝莓果实中还含有钙、磷、钾等矿物质元素,每100 g鲜蓝莓的钾含量为56 mg~80 mg[3];维生素种类繁多,如维生素A、维生素E、维生素B1、烟酸、叶酸等;成熟鲜果纤维素含量可达4.5%,是猕猴桃和苹果的1.5倍和3.5倍[4-5]。除此之外,蓝莓含有花青素、酚酸、黄酮醇、超氧化物歧化酶多种生物活性成分,具有抗氧化、提高机体免疫、减轻动脉粥样硬化等功能[6-9]。

由于蓝莓是一种柔软的浆果,采摘后的果皮萎蔫迅速,不易贮藏,在运输过程中极易受到机械损伤,从而加速蓝莓的变质[10-11],因此对蓝莓进行产品深加工开发具有重大意义。泡腾片是以适宜的酸和碱为崩解剂制成的片剂,具有携带方便、反应迅速且成本低的优点,受到食品领域的广泛关注。因此本研究旨在开发一种蓝莓泡腾片,使得蓝莓产品更加丰富;同时研究不同配方对产品品质影响,以期为蓝莓的进一步开发和利用提供技术参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

冻干蓝莓粉(食品级):亳州市华之堂生物科技有限公司;麦芽糊精(食品级):山东西王糖业有限公司;无水柠檬酸(食品级):潍坊英轩实业有限公司;碳酸氢钠(食品级):河南万邦实业有限公司;甜菊糖苷(食品级):山东海根生物科技有限公司;聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone,PVP)、聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)8000、Folin-酚试剂(分析纯):成都市科隆化学品有限公司。

1.2 仪器与设备

SQP型分析天平:赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;GZX-9140MBE电热鼓风干燥箱:上海博迅医疗生物仪器股份有限公司;PHS-3C型pH计:上海仪电科学仪器股份有限公司;LKTC-L型水浴锅:广东佛衡仪器有限公司;DY-30型电动粉末压片机:天津市科器高新技术公司;CM-5型色度色差仪:广州卓谐仪器设备有限公司;TA-XT plus型质构仪:北京微讯超技仪器技术有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 泡腾片配方

参考王文心等[12]的试验方法稍作修改。以蓝莓粉为主要原料,崩解剂选择柠檬酸、碳酸氢钠;填充剂选择麦芽糊精;黏合剂选择PVP;润滑剂为聚乙二醇8000;甜味剂选择甜菊糖苷。

基础配方为蓝莓粉添加量5.00%、PVP添加量2.50%、PEG8000添加量2.50%、碳酸氢钠添加量27.80%、柠檬酸添加量38.90%、麦芽糊精添加量20.00%、甜菊糖苷添加量3.30%,单片质量为0.2 g。

1.3.2 泡腾片制片工艺

选取半干式颗粒制片法作为压片方法,工艺流程见图1。

图1 半干式颗粒压片法工艺流程Fig.1 Schematic flow of semi-dry granule pressing method

1.3.3 工艺操作条件

过筛混合:所有原辅料过100目筛后按等量递增的方法混合均匀。

PVP制粒干燥:混合后的物料与适量5%PVP溶液(溶剂为75%乙醇)混合后过20目筛制粒,50℃干燥3 h。

整粒:干燥后颗粒经18目筛整粒,将黏合的颗粒分开。

压片:酸颗粒和碱颗粒混合后加入PEG8000混匀,压力2 MPa下压片,制得泡腾片成品。

1.3.4 蓝莓粉添加量对产品品质的影响单因素试验

蓝莓粉添加量分别为2.5%、5.0%、7.5%、10.0%、12.5%,麦芽糊精对应添加量为22.5%、20.0%、17.5%、15.0%、12.5%。其余辅料按基础配方添加,采用半干式颗粒压片,单片质量为0.2 g。

1.3.5 泡腾剂质量比及总量对产品品质的影响单因素试验

1.3.5.1 泡腾剂质量比对产品品质的影响

参考王文心等[12]的方法得到泡腾剂总量为66.70%时,泡腾片产气量较多。因此本试验在泡腾剂总量为66.70%不变的情况下,考察碳酸氢钠与柠檬酸质量比对产品品质的影响。碳酸氢钠与柠檬酸质量比分别为1 ∶1.0、1 ∶1.2、1 ∶1.4、1 ∶1.6、1 ∶1.8,其余辅料按照基础配方添加,采用半干式颗粒压片,单片质量为0.2 g。

1.3.5.2 泡腾剂总量对产品品质的影响

在碳酸氢钠与柠檬酸质量比为1∶1.4不变的情况下,考察泡腾剂总量。当泡腾剂总量为40%、50%、60%、70%、80%时碳酸氢钠对应添加量分别为16.6%、20.8%、25.0%、29.2%、33.3%;柠檬酸对应添加量分别为23.4%、29.2%、35.0%、40.8%、46.7%;麦芽糊精对应添加量分别为 46.7%、36.7%、26.7%、16.7%、6.7%;其余辅料按照基础配方添加,采用半干式颗粒压片,单片质量为0.2 g。

1.4 泡腾片产品指标的测定

1.4.1 崩解时间的测定

取1片蓝莓泡腾片,置于盛有20 mL、40℃蒸馏水的烧杯中,产生气泡时开始计时,当没有气泡产生时,停止计时,片剂应溶解或分散在水中,无聚集的颗粒剩留,此时间即为崩解时间[13]。

1.4.2 pH值的测定

取1片泡腾片,加入20 mL、15℃水使其崩解,待崩解完全无气泡产生后,用pH计测定溶液的pH值[14]。

1.4.3 产气量的测定

取25 mL具塞刻度试管6支,分别加入4 mL水置于(37±1)℃水浴5 min,各管中分别放1片蓝莓泡腾片,20 min内观察最大发泡量的体积。

1.4.4 色泽的测定

取1片蓝莓泡腾片,加入20 mL、40℃水使其崩解,利用色差仪测量泡腾片溶解后溶液的色泽,平行测定3次。

1.4.5 硬度的测定

使用质构仪测量泡腾片硬度,平行测定3次。采用P2N针形探头,测试模式为压缩模式,测前速度5mm/s,测中速度1 mm/s,测后速度5 mm/s;目标模式为应变,压缩程度为40%,触发力为5 g[15]。

1.4.6 总酚的测定

1.4.6.1 标准曲线绘制

参考相关文献[16-17]制作标准曲线并稍作修改:准确称取0.100 0 g没食子酸标准品,配制浓度为1 mg/mL的标准溶液。分别移取 1.25、2.50、3.75、5.00、10.00、12.50 mL的1 mg/mL标准溶液于100 mL容量瓶中,定容。分别吸取1 mL稀释后的标准溶液液于10 mL棕色容量瓶中,加入1 mL福林酚试剂、3 mL 7.5%Na2CO3溶液,用蒸馏水定容,室温25℃下避光显色1 h。分别在760 nm下测定吸光度,以蒸馏水作空白对照,以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制没食子酸标准曲线,标准曲线方程为y=10.190x+0.030,R2=0.997 8。

1.4.6.2 样品总酚测定

取5片蓝莓泡腾片,用蒸馏水溶解并定容至25mL。移取1 mL蓝莓泡腾片溶液于10 mL棕色容量瓶中,与制作标准曲线相同测定步骤,在760 nm下测定反应液的吸光度,根据标曲计算样品溶液中的总酚(total phenolic content,TPC)含量(以没食子酸当量计),计算公式如下。

式中:c为样品溶液多酚含量,mg/mL;v为样品溶液总体积,mL;m为样品质量,g。

1.4.7 感官评定

感官评定采用评分法,由10名接受过感官评定培训的人员对泡腾片溶液的色泽、香气、口感进行评价,感官评分见表1,感官评分=色泽×0.3+香气×0.2+口感×0.5。

表1 蓝莓泡腾片溶液感官评分Table 1 Sensory rating of blueberry effervescent tablet solution

1.4.8 数据处理

所有数据以平均值±标准差表示,采用SPSS 26.0软件对数据进行Duncan’s差异显著性分析,p<0.05时差异显著;采用origin 2018软件作图。

2 结果与分析

2.1 蓝莓粉添加量对产品品质的影响

蓝莓粉添加量对产品崩解时间、pH值影响见图2。

图2 蓝莓粉添加量对泡腾片崩解时间和pH值的影响Fig.2 Effects of blueberry powder amount on disintegration time and pH value of the effervescent tablet

由图2可知,随着蓝莓粉添加量的增加,泡腾片的崩解时间逐渐延长。蓝莓粉添加量在2.5%时与其它添加量的崩解时间差异显著(p<0.05)。当蓝莓粉添加量为12.5%时,泡腾片崩解时间为182 s,仍小于5 min,符合中华人民共和国药典中关于片剂崩解时间的要求[18]。随着蓝莓粉添加量的增加,泡腾片溶液的pH值由4.64逐渐降至3.76。

蓝莓粉添加量对泡腾片产气量和硬度的影响见图3。

图3 蓝莓粉添加量对泡腾片产气量和硬度的影响Fig.3 Effects of blueberry powder amount on gas production and hardness of the effervescent tablet

由图3可知,随着蓝莓粉添加量的增加,泡腾片的产气量基本保持不变,各组间差异不显著(p>0.05),原因是泡腾剂的总量并未改变。泡腾片产气的过程中片剂表面会有大量微孔出现,加速崩解,若产气量太少则会使崩解时间延长。同时蓝莓粉添加量的增加,使硬度随之增大,蓝莓粉添加量为2.5%~7.5%时,硬度组间差异不显著(p>0.05);当蓝莓粉添加量为10.0%~12.5%时,泡腾片的硬度与蓝莓粉添加量为2.5%~7.5%时的硬度差异显著(p<0.05)。泡腾片在压片时通过加压使得颗粒滑动,且颗粒之间的距离和间隙逐渐缩小,内部的空气逐渐排出,若压力不够则会使片剂松散,但若制成的片剂硬度太大则会导致崩解时间过长,因此,片剂硬度在3 000 g~4 000 g范围内较好。

不同蓝莓粉添加量对泡腾片溶液的色泽参数和感官评分影响见表2。

表2 蓝莓粉添加量对泡腾片色泽参数及感官评分的影响Table 2 Effects of blueberry powder amount on color and sensory evaluation of the effervescent tablet

由表2可知,随着蓝莓粉添加量的增加,其色泽参数L*降低,溶液由亮变暗,a*逐渐增大表明其逐渐变红,b*减小反映颜色逐渐变蓝,溶液整体由红色向红紫色转变。蓝莓粉添加量在5.0%时色泽香气好,泡腾片溶液蓝莓果香较浓,色泽呈现均匀红紫色、无沉淀,口感酸甜可口。

2.2 蓝莓粉添加量与泡腾片质量参数相关性分析

蓝莓粉添加量与泡腾片质量参数的皮尔逊相关性分析见表3。

表3 蓝莓粉添加量与泡腾片质量参数相关性Table 3 Correlation of blueberry powder amount and quality indicators of the effervescent tablet

由表3可知,蓝莓粉添加量与崩解时间、硬度、a*呈正相关;pH值与L*、b*呈正相关,且相关性极显著,有统计学意义(p<0.01)。这说明泡腾片中蓝莓粉添加量越多,其硬度越大,崩解时间越长,其pH值越低,颜色逐渐变为红紫色。蓝莓添加量过多时,蓝莓粉压片容易造成黏冲导致片剂表面不光滑,且崩解后有残留固体,对崩解时间也有影响。综合压片效果、崩解时间及感官等各方面因素,蓝莓粉添加量不宜太多,因此蓝莓添加量在5.0%~7.5%适宜。

2.3 泡腾剂质量比对产品品质的影响

不同碳酸氢钠与柠檬酸质量比对产品崩解时间、pH值、产气量、硬度的影响见图4和图5。

图4 泡腾剂质量比对泡腾片崩解时间和pH值的影响Fig.4 Effects of effervescent agent ratio on disintegration time and pH value of the effervescent tablet

图5 泡腾剂质量比对泡腾片产气量和硬度的影响Fig.5 Effects of effervescent agent ratio on gas production and hardness of the effervescent tablet

如图4所示,不同碳酸氢钠与柠檬酸质量比对泡腾片崩解时间影响不大,无显著性差异(p>0.05)。随着柠檬酸含量增多,pH值呈现下降趋势,最低pH值至4.13。碳酸氢钠和柠檬酸的比例不协调,会导致产品pH值偏大或偏小,影响产品口感,适宜碳酸氢钠和柠檬酸的比例一定程度上也能改善口感[19]。泡腾片饮料的pH值在3.8~4.8较好[18],因此适宜pH值的碳酸氢钠与柠檬酸质量比为1∶1.2~1∶1.6。

由图5可知,随着碳酸氢钠与柠檬酸质量比值的减小,即配方中柠檬酸添加量的增多,产气量随之下降,在碳酸氢钠与柠檬酸质量为1∶1.0时达到最大,与文献[20]报道相符。同时硬度随着柠檬酸含量的增加而下降,碳酸氢钠与柠檬酸质量比在1∶1.0时,与1∶1.2、1 ∶1.4、1 ∶1.6、1 ∶1.8 差异显著(p<0.05),若硬度太低则压成的片剂疏松,与空气接触面积增大,不利于质量的稳定性。

泡腾剂质量比对泡腾片色泽参数及感官评分的影响见表4。

表4 泡腾剂质量比对泡腾片色泽参数及感官评分的影响Table 4 Effects of effervescent agent ratio on color and sensory evaluation of the effervescent tablet

由表4可知,随着柠檬酸含量的增加,色泽参数L*基本保持不变,a*在碳酸氢钠与柠檬酸质量比为1∶1.4时差异显著(p<0.05),b*变化不稳定,可能是蓝莓中花青素由于溶液pH值的变化而表现出色泽的不稳定。碳酸氢钠与柠檬酸质量比为1∶1.0和1∶1.4时感官评分最佳,与刘淑敏等[21]研究白芸豆水提物泡腾片所得结果相似。

2.4 碳酸氢钠与柠檬酸质量比与泡腾片质量参数相关性分析

碳酸氢钠与柠檬酸质量比与所制成泡腾片质量参数相关性见表5。

表5 碳酸氢钠与柠檬酸质量比与所制成泡腾片质量参数相关性Table 5 Correlation of mass ratio of sodium bicarbonate to citric acid and quality indicators of the effervescent tablet

由表5看出,泡腾剂的碳酸氢钠与柠檬酸质量比与pH值、产气量呈现负相关,且相关性极显著(p<0.01),与L*、b*呈正相关,表明泡腾片柠檬酸含量越多,pH值越低,产气量越少,崩解后色泽变亮。碳酸氢钠与柠檬酸质量比对崩解时间的影响不大,对产品的产气量、口感影响较大,适量的二氧化碳溶入水中会使饮料呈现适宜的杀口感。碱源过多泡腾片溶液容易发涩,酸源过多会使口感过酸,酸源的添加量略超过理论值时有利于片剂的稳定和口感[22],因此泡腾剂碳酸氢钠与柠檬酸适宜质量比范围在1∶1.2~1∶1.4。

2.5 泡腾剂总量对产品品质的影响

泡腾剂总量对产品崩解时间、pH值、产气量、硬度的影响见图6和图7。

图6 泡腾剂总量对泡腾片崩解时间和pH值的影响Fig.6 Effects of effervescent agent amount on disintegration time and pH value of the effervescent tablet

图7 泡腾剂总量对泡腾片产气量和硬度的影响Fig.7 Effect of effervescent agent amount on gas production and hardness of the effervescent tablet

由图6可知,泡腾片崩解时间随着泡腾剂总量的增多而缩短。一方面因为碳酸氢钠和柠檬酸均易溶于水,泡腾剂总量越多,其余辅料用量就相应变少、崩解时间变短;另一方面柠檬酸和碳酸氢钠快速反应会在泡腾片表面形成大量微孔,从而加速片剂中其他成分的释放。由于碳酸氢钠与柠檬酸的质量比不变,在泡腾片释放后的溶液pH值变化不大,差异不显著(p>0.05),平均值为4.7。适宜的泡腾剂总量可以使片剂在水中快速崩解均匀,且产生的二氧化碳部分溶解于水中还能给人清爽的口感[23]。

由图7可知,当泡腾剂总量增加时,其产气量逐渐增加;泡腾剂总量增加,配方中麦芽糊精量相应减小,从而产品的硬度减小。硬度太小,片剂易酥松,虽然崩解时间缩短,但是不利于片剂的质量稳定。

泡腾剂总量的改变对产品的色泽和感官评分影响见表6。

表6 泡腾剂总量对泡腾片色泽参数及感官评分的影响Table 6 Effect of effervescent agent amount on color and sensory evaluation of the effervescent tablet

由表6可知,色泽参数L*、a*、b*变化不显著,泡腾剂总量对色泽参数的影响不显著(p>0.05)。泡腾剂总量为40%时,产品感官评分最高,为4.5。

2.6 泡腾剂总量与泡腾片质量参数相关性分析

泡腾剂总量与所制成泡腾片质量参数相关性见表7。

表7 泡腾剂总量与所制成泡腾片质量参数相关性Table 7 Correlation of effervescent agent amount and quality indicators of the effervescent tablet

由表7可知,泡腾剂总量与产品崩解时间、硬度、pH值呈负相关,与产气量呈正相关。说明当配方中泡腾剂的添加量越多,泡腾片的产气量越多,崩解时间越短,硬度越小。结合上述指标,泡腾剂总量在配方中对色泽无显著影响,控制泡腾剂的添加量可以使产品性质更稳定,合适的添加量在40%~50%。

2.7 适宜配方成品质量检测

通过单因素试验,选择适宜的蓝莓粉添加量5.0%、碳酸氢钠与柠檬酸质量比1∶1.2、泡腾剂总量40%制作泡腾片,检测此条件下泡腾片的质量及总酚含量,结果见表8。

表8 适宜配方蓝莓泡腾片质量指标Table 8 Quality indicators of blueberry effervescent tablet with the suitable formulation

由表8可知,蓝莓泡腾片各项指标均符合中华人民共和国药典(2015版)[18]相关要求,总酚含量为51.87mg/100 g,且溶解后溶液呈红紫色,澄清透明无沉淀,具有蓝莓典型香味,口味酸甜适口。适宜配方为蓝莓粉添加量5.0%、PVP添加量2.5%、PEG添加量2.5%、碳酸氢钠添加量18.2%、柠檬酸添加量21.8%、麦芽糊精46.7%、甜菊糖苷3.3%。

3 结论

本研究通过分析蓝莓粉添加量、泡腾剂配比及总量对产品的品质影响,结果表明蓝莓粉添加量越多,产品崩解时间越长,硬度越大,pH值越低,颜色逐渐变暗变为红紫色。蓝莓粉添加量在5.0%时色泽风味较好,口味酸甜可口。泡腾剂中柠檬酸含量越多,pH值越低,产气量越少,碳酸氢钠与柠檬酸适宜质量比范围在1∶1.2~1∶1.4。泡腾剂的总量越多,产品产气量越多,崩解时间越短,硬度越小,控制泡腾剂总量可以使产品更稳定,合适的添加量在40%~50%。产品适宜配方为蓝莓粉添加量5.0%、PVP添加量2.5%、PEG添加量2.5%、碳酸氢钠添加量18.2%、柠檬酸添加量21.8%、麦芽糊精添加量46.7%、甜菊糖苷添加量3.3%;在此条件下蓝莓泡腾片质量指标符合中国药典相关要求,总酚含量为51.87 mg/100 g,且溶解后饮品呈红紫色,澄清透明无沉淀,蓝莓香味突出,口感酸甜适宜。

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