样品前处理对含油脂性成分化妆品微生物检验的影响

何学霖，卢铭华，梁柏伟

（茂名市食品药品检验所，广东 茂名 525000）

随着社会大众审美能力和消费水平的日益提升，人们对外在美观的需求度也进一步提高，化妆品已广泛应用于群众日常生活中。化妆品中化学物质含量超标会对人体健康产生负面影响，严重情况下还会致癌，危害生命安全。因此，化妆品检验技术十分重要，可对化妆品中的化学成分、含量、微生物进行检测，为化妆品安全提供重要保障。样品前处理，又称为样品预处理，是指将样品分解，使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程。含油脂性成分化妆品微生物检验的前处理与检测技术可以确保化妆品使用过程中的安全性，而化妆品的质量也可以通过样品检测技术得到阶段性的提升。

1 化妆品微生物检验应用现状及存在的问题

1.1 我国化妆品微生物检验现状 早在上个世纪的九十年代开始，国内对于化妆品化学检验的工作就保持了高度的重视，并且推出了《化妆品卫生监督条例》。化学污染是很多从业人员关注的内容，但微生物污染就没有得到足够的重视，相关文献较少，可以参考的技术方法有限。现代社会化妆品成分越来越复杂，若检测技术没有与时俱进，或没有得到重视，则无法确保检测效果的准确性。目前我国化妆品微生物检验技术还不够完善，存在着一些不成熟的地方，但同时我国也根据欧盟在化妆品文件中的规定，明确了一些禁用的物质，以最大程度保障消费者安全，让消费者拥有更好的消费体验和安全性。

1.2 化妆品微生物检验存在的问题 伴随着化妆品行业自身的发展，化妆品的种类和其中所含的化学物质含量激增，而目前来看，存在以下几点问题：①国内化妆品检验工作单位和部门的人力资源有限、检测设备资源不足，导致检验队伍检测能力相对薄弱，难以应对当下化妆品行业的实际发展现状；②检测成本较高，微生物检验只能进行抽样检测；③世界各地的化妆品都会在市面上销售，市场产品复杂，监察力度不足；④化妆品微生物检验面临各种各样的挑战，其中微生物超标是很多化妆品在生产和使用中都会遇到的情况，相应的微生物检测技术需要有持续不断的提升，才能应对市场产品复杂的变化。

2 含油脂性成分化妆品微生物检验中样品前处理的价值

含油脂性成分化妆品微生物检验中，每个环节的技术方法都会影响最终的测试结果。样品前处理在化妆品的理化分析中起着重要的作用，对分析结果有直接的影响。因此，在含油脂性成分化妆品微生物检验中，必须对样品进行适当的预处理，以保证最终结果的准确性。其价值体现在以下几个方面：①样品的采集、分离和洗涤都是理化化妆品检验样品前处理的步骤；样品前处理可以保持含油脂性成分化妆品微生物检验工作的正常开展，有效提高工作效率，降低错误率，提高检验结果的准确性；②化妆品样品属于复杂的基质体系，含有较多营养物质，如蛋白质、碳水化合物等，这对微生物检验工作提出了很大挑战，稍有不慎，就会对检验结果造成影响；样品前处理可以消除样品基质干扰，降低检测难度，保证检测精度；③含油脂性成分化妆品微生物检验过程中，随时可能出现化学变化、试剂污染、无关物质污染等问题，直接影响检验工作的开展；通过加强样品前处理可以防止检测过程中的化学变化和污染，使整个检测过程更容易、更可靠。

3 含油脂性成分化妆品微生物检验处理技术作用分析

3.1 含油脂性成分化妆品微生物检验样品分解方式样品分解方式较多，包括电加热、酸溶化及微波分解等。针对微量元素，电加热以及酸溶化是常用的样品分解方法，但是操作步骤较为复杂，且会对检验环境造成不同程度的污染；另外，在采用这两种方法时，需要根据不同的要求，选择不同的试剂、剂量、计算不同的分解时间、控制检验周边环境温度等，否则会影响结果准确性，降低并行性和再现性。微波分解技术是将样品放置在微波炉内特制的溶样罐中，利用微波辐射加热分解样品，按照严格的程序控制溶样的过程。该技术使用方便快捷，对环境影响小，测试人员必须使用正确的方法对微波分解问题进行合理控制，并采用合适的分解系统以及样品检验方式确定检测效果是否满足要求。

3.2 微生物检验试剂准备工作 为保证含油脂性成分化妆品微生物检验方式稳定可靠，需要重点关注化妆品试剂准备工作。含油脂性成分化妆品微生物检验前处理技术中涉及到的设备种类较多，如电子天平、微波分解仪、光度计、气相色谱仪等。不同的检测方法使用的试剂也不同，一般是在现场针对具体情况制备试剂，保证不同试剂溶液的整体质量，防止出现较大误差。试剂种类需要提前确定好，针对化妆品理化检测，常用的试剂有硝酸、高氯酸、双氧水、盐酸等试剂，制备过程中，要严格控制试剂浓度，以保证检验过程中的精确度。

3.3 化妆品供检 样品的制备化妆品样品制备过程中最重要的部分是选择符合实际要求的测试样品，并使样品保持固态或半固态，正确称量样品。对于液体化妆品，需要保证化妆品样品的量在3 ml以内。若化妆品检验样品中内含有乙醇，则需要结合实际情况进行处理。首先将样品放入装满硝酸的试管中，浸泡时间要参考相关规范和要求，时间一般设置为8 min，浸泡次数分为2次，第1次浸泡结束之后，在试管中添加一定的双氧水再进行第2次浸泡，时间一致。为了保证检验结果的准确性，在第2次浸泡结束之后需要在浸泡槽中加入15 ml的清水，然后轻轻摇动浸泡槽，并按照实际情况进行温度和湿度的控制，冷却样品。

4 含油脂性成分化妆品微生物检验中样品前处理技术分类

4.1 溶剂萃取技术 溶剂萃取技术是一种利用物质在溶剂中溶解度不同溶解并分离样品的方法。该方法可以对固体、液体以及半固态进行提取。根据溶剂的不同，可分为水、有机溶剂、酸碱溶液等。溶剂选取时可分为浸渍工艺、萃取方法等。萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取和液-气萃取。

4.2 快速溶剂萃取技术 一般的溶剂萃取技术通常会造成大量的溶剂浪费，完成时间长，萃取效率较低。我国微生物检验中样品前处理主要采用快速溶剂萃取技术，具有检测速度快、准确度高的特点，可在48 h内实现样品中细菌、霉菌和酵母菌的定性检测，但检测成本较高。将化妆品中微生物的荧光光电检测系统与规范的快速溶剂萃取技术比较，结果表明两种方法的检测结果基本相同，但在检测的及时性上存在差异。

4.3 固相萃取技术 固相萃取技术是一种低成本、高效率的萃取技术，可以分离、浓缩和去除液体中的成分。但提取针难以有效吸附纤维中的杂质，影响检验准确度。

5 含油脂性成分化妆品微生物检验中样品前处理的注意事项

5.1 取样与试剂的用量 测试的依据是样品必须完全溶解在试剂中，有助于实验的安全性和准确性。因此，必须根据试剂的量来确定取样量。确定检测样品类型，判断取样需求。

5.2 科学选择体系 分解体系的选择是测试中非常重要的一点，因为分解样品的目的是使空白溶液更彻底地透析，而选择要根据样品的基本性质。分解系统的优越性取决于快速分解而不受样品成分沉淀或干扰的能力，以及有效吸收微波的能力。因此，有必要根据现有参数制定科学的消解系统。

5.3 保证准确度 质量控制在化妆品检验中非常重要，必须严格检查设备的测量效果，需多次测试，取其均值，对比分析，以确保检测结果的准确性。

6 总结

在新时期的化妆品行业发展过程中，化妆品种类、含量越来越复杂多样、质量层次不齐，其中不乏具有一些危害人体健康的化学组成部分。含油脂性成分化妆品微生物检验样品前处理的应用对提高化妆品安全十分必要，采用科学、合理的检验技术也是提高检验质量的重要手段，含油脂性成分化妆品微生物检验涉及到的内容较多，步骤较为复杂，容易在细节方面出现问题，从而造成检验误差，因此确保化妆品检验的准确度是化妆品微生物检验的关键。