张 旭,张晶声,张志轩,于遵波,杨 晶,李保明
(1. 中国兽医药品监察所,北京 100081;2.中国农业大学水利与土木工程学院,北京市畜禽健康养殖环境工程技术研究中心,北京100083)
电子耳标一方面可满足农业农村部对个体动物的唯一标识和疫病追溯要求;另一方面可携带个体动物从出生到屠宰整个生命周期所有关键信息,满足农场信息化管理需求,实现精细化饲养的目的,对其进行空中接口参数测试可确保其与识读器正常通讯。
实验室间比对是评价和提高实验室管理水平和检测能力的重要手段。中国兽医药品监察所与国家射频识别产品质量监督检验中心、国家电子标签产品质量监督检验中心实验室共同开展了电子耳标检测能力比对工作。本次实验室间比对是针对符合ISO/IEC18000-6 TYPE C的电子标签空口参数的相同测试方法的试验数据一致性的评价,目的是对各实验室电子标签测试的数据进行比对,控制测试质量。
支持ISO/IEC18000-63:2015[1]的电子标签1张;在温度为23±2 ℃,相对湿度为50%±5%的测试环境下进行测试。
本次比对共涉及4个比对项目:①ISO/IEC 18047-6:2017[2]条款8.2.11 Tag state diagram(状态图);②ISO/IEC 18047-6:2017条款8.2.5 Tag link frequency tolerance(链接频率偏差)表27的case4;③ISO/IEC 18047-6:2017条款8.2.5 Tag link frequency variation(链接频率变差)表27的case4;④ ISO/IEC 18047-6:2017条款8.2.6 Tag link timing T1(链接时间T1)表29 case4。其中,项目①的标签状态图为功能性项目,无测试数值。
本次实验间比对采用样品传递的方案,由中国兽医药品监察所提供电子耳标一枚,完成测试后,将样品寄送到国家射频识别产品质量监督检验中心,该中心完成测试后将样品寄送到国家电子标签产品质量监督检验中心。实验要求每个实验室的人员对功能性检验项目依据规定的实验方法测试1次,并记录测试结果,对其他检验项目分别重复做5次检验,并分别记录测试数据。
本次比对的所有测试项目均是由测试仪器自动测试完成,生成测试结果,测试人员对测试结果不会产生影响,因此本次比对测试结果影响的主要因素是测试仪器。参与测试的主要仪器设备见表1。
表1 主要仪器型号Tab 1 Main instrument models
对此次参加实验室的功能性检测项目的结果,每家实验室检测结果一致则为满意,结果不一致则为不满意。对此次参加实验室测量结果的评定采用ISO13528:2015[3]中推荐的稳健统计方法(Z比分数)进行评定。
每个参加实验室对同一个样品在相同条件下进行5次测量,向实施机构提供比对样品的测量结果报告。在所有参加实验室完成测量后,实施机构以稳健统计技术,用总体统计量描述测量数据。统计量有:单次测量结果N、中位值M、标准四分位间距NIQR。
NIQR=(Q3-Q1)×0.7413
其中Q1为下四分位值,Q3为上四分位值,0.7413是稳健统计技术处理中用于表示数据分散程度的一个量,其值相当于正态分布中的标准偏差。
通过中位值M和标准四分位间距NIQR计算Z比分数,从而得到实验室的Z比分数。
Z=(N-M)/ NIQR
Z比分数表明实验室结果偏离中位值的程度,可以真实的反应实验室的检测能力。
本次比对实验根据下列标准评价实验室的结果,即:|Z|≤2为满意结果;2<|Z|<3为有问题(或可疑结果);|Z|≥3为离群结果,即不满意结果。
对于可疑结果和离群结果需分析原因,提高测试数据的一致性。
对于功能性检测项目“Tag state diagram”(状态图),此次参加的实验室测量结果一致,结果为满意。
对于项目“Tag link frequency tolerance and variation” (链接频率偏差与变差)和“Tag link timingT1”(链接时间T1)采用ISO13528:2015中推荐的稳健统计方法(Z比分数)进行评定。以“Tag link timingT1”(链接时间T1)为例,详细介绍其评定过程。T1测试详细数据见表2。
表2 标签链接时间T1的测量结果Tab 2 Measurement results of label link time T1
由表2数据可知,中位值M为17.273,下四分位值Q1为16.960,上四分位值Q3为17.432,由此可得:NIQR=(Q3-Q1)×0.7413=0.350。由Z=(T1-M)/NIQR,可得每个测试点的Z比分数,见表3。
表3 标签链接时间T1的Z比分数Tab 3 Z-score of tag link time T1
由表3可知,上述15组数据均满足|Z|≤ 2,测试结果为满意。
其余的45组数据的Z比分数见图4-图6,由图4、图6可以看出,所有系列的标签链接频率偏差、标签链接频率变差最大值均满足|Z|≤ 2,测试结果为满意。由图5 可以看出,国家射频识别产品质量监督检验中心(系列1)第5次检测的标签链接频率变差最小值的Z比分数为-2.0572,属于2<|Z|<3,为可疑结果。
系列1:国家射频识别产品质量监督检验中心的Z比分数;系列2:国家电子标签产品质量监督检验中心的Z比分数;系列3:中国兽医药品监察所的Z比分数图4 标签链接频率偏差(%)的评价结果Tab 4 Evaluation results of label link frequency deviation (%)
系列1:国家射频识别产品质量监督检验中心的Z比分数;系列2:国家电子标签产品质量监督检验中心的Z比分数;系列3:中国兽医药品监察所的Z比分数图5 标签链接频率变差最小值(%)的评价结果Tab 5 Evaluation results of the minimum variation of tag link frequency (%)
系列1:国家射频识别产品质量监督检验中心的Z比分数;系列2:国家电子标签产品质量监督检验中心的Z比分数;系列3:中国兽医药品监察所的Z比分数图6 标签链接频率变差最大值(%)的评价结果Tab 6 Evaluation results of the maximum variation of tag link frequency (%)
实验室间的比对结果显示功能检测项目“状态图”比对结果满意。“链接频率偏差、链接频率变差最小值、链接频率变差最大值、链接时间T1”的统计结果为:59组数据为满意;1组数据为有问题(或可疑结果);0组数据为不满意。总体上看测试结果一致性较好,这表明部分实验室需要查找仪器设备中存在的问题,进一步做好实验室设备校准及更新工作,控制好测量环境,减少检测误差。
本次实验室间比对活动既结合了2021年农业农村部关于《牲畜电子耳标技术规范》[4]的要求,又贴合了动物标识及疫病可追溯体系建设工作,促进了实验室检测能力稳步提升,为800/900 MHz电子耳标委托检测工作提供了有力的支撑。