八角茴香油挥发性成分分析及在卷烟中的应用研究

刘光伟，蒲 俊，李星亮

（甘肃烟草工业有限责任公司技术研发中心，甘肃 兰州 730050）

八角茴香，俗名为八角，是木兰科八角属植物，主产于广西西部和南部，在全国其他南方省份也有分布，果实成熟后，通过杀青、晾晒后即得干八角，广泛用于烹饪、调味。另外八角性温，味辛，入脾经、肾经，具有一定的药用价值[1-3]。

八角茴香油能增加卷烟的辛甜香气，缓和吸味，降低刺激，近年来已成为重要的烟用香料之一[4]。提取八角茴香油的方法有很多，通常采用水蒸气蒸馏法、传统有机溶剂提取法进行精油提取。采用这两种方法比较容易破坏八角茴香油中的致香成分，得油率较低[5-6]。超临界CO2萃取法能在常温下进行萃取，最大限度的保留了萃取物质的品质，萃取效率较高。随着超临界萃取技术在香精香料行业的推广应用，已有不少在八角茴香油提取方面的报道[7-8]。杨靖等[9]通过正交试验研究了温度、压力、时间对超临界流体萃取得率的影响，最终得到了最优的萃取时间、萃取温度以及萃取压力。陈秀清等[10]以八角茴香干燥果实为原料，研究了萃取压力、萃取温度以及萃取时间对八角茴香油萃取的影响，并通过近红外对八角茴香油中部分物质进行了表征。整体来看，对八角茴香油的提取工艺研究较多，但是对八角茴香油在卷烟中的应用研究较少，尤其是关于八角茴香油对卷烟的致香作用尚未见报道。本研究通过采用超临界流体CO2对八角茴香进行萃取，得到其挥发油，利用气相色谱-质谱联用仪分析八角茴香油的挥发油成分，并对其在卷烟加香上的效果进行研究，结果可为配方、产品开发和调香等提供指导，对卷烟新产品开发和烟用香精的调制开发提供一些新的思路。

1 材料与方法

1.1 仪器与材料

仪器：摇摆式高速粉碎机（25 000r/min），HA221-50-02超临界萃取装置；安捷伦GC 6890/MS 5973N气-质联用分析仪（G1701MSD 化学工作站和NIST 02标准谱库）；二氯甲烷(分析纯)；八角茴香购于市场，卷烟烟丝由甘肃烟草工业有限责任公司提供。

1.2 八角茴香挥发油的提取

将200 g八角茴香高速粉碎40 s，过40目筛，将筛网上的粗粉末再次粉碎30 s过筛。将筛后八角茴香粉末置于超临界萃取釜内进行CO2流体萃取。八角茴香成分较为复杂，可通过调整CO2的压力和萃取温度达到较高萃取率的要求[11-12]。选取萃取压力为22.5 mPa，温度为45℃，萃取时间为40 min，作为萃取八角茴香的最佳条件，该实验条件下收率为15.46%，所得八角茴香挥发油为淡黄色澄清液体。

1.3 GC-MS分析条件

使用天平称取八角茴香油0.100 g 置于50 mL容量瓶中，加入二氯甲烷，摇匀至八角茴香油完全溶解，通过气相色谱-质谱分析，气相色谱实验条件：HP-5MS型弹性石英毛细管色谱柱（60 m×250 μmi.d×0.25 μmd.f），载气为高纯氦气，氦气流速：1 mL/min，分流比1:10，进样口温度270 ℃。程序升温：初始温度50℃，保持2 min，然后以5 ℃/min的速率升至280 ℃，并保持8 min。质谱实验条件：EI源电子能量70 eV，电子倍增器电压1 650V，质量扫描范围：50-550AMU，全扫描方式，离子源温度230 ℃，四极杆温度150 ℃，接口温度280 ℃。得到色谱图后通过标准样品以及NIST02质谱库进行比对，确定组分。

1.4 八角茴香油的卷烟加香试验

称取一定量八角茴香油，加入70%乙醇将其溶解，混匀后，得到八角茴香油香精，按照不同的使用比例，用猴头喷雾器均匀地喷加于100 g烟丝上。将烟丝制作成烟支，放入恒温恒湿湿度为箱内平衡48 h（温度设定为22 ℃，相对湿度设定为60%）。由甘肃烟草工业有限责任公司评吸委员会进行感官评价。

2 分析与讨论

2.1 GC-MS分析与讨论

按上述GC-MS条件对八角茴香油挥发性成分进行分离分析，GC-MS总离子流图及各峰的质谱图如图1所示。八角茴香油共分离出44种组分，占挥发油总量的96.48%，将44种组分通过标准样品比对以及质谱库检索确定了42种化学成分，分析结果详见表1。

图1 八角茴香油的总离子流图

表1 八角茴香油的挥发性化学成分

通过表1可知，八角茴香油中的主要成分为萜类化合物、芳香醇、脂类化合物、少量饱和脂肪酸和酮类化合物。通过面积归一法分析可得八角茴香油挥发性组分中相对含量最大的是Trans-茴香脑，相对含量为79.81%；其次为草蒿脑和苧烯，相对含量分别为3.81%和2.41%。这与蔡定建[11]等人研究成果相近。

反式茴香脑嗅香为辛香和甜香，添加到卷烟当中可以增加卷烟的辛香香韵，一定程度上能够掩盖部分叶组中的杂气，降低卷烟对喉部的刺激。草蒿脑嗅香表现为具有茴香似的气味，在烟草中体现出辛香和坚果香香韵，一定程度上能够掩盖叶组所产生的杂气，降低烟气对喉部的刺激。苧烯嗅香表现为橙子香，常用于烟草橙味爆珠当中，添加到卷烟中起到柔和烟气，增加余味的回甜。芳樟醇嗅香表现为花香，是烟草调香的一种常见的单体香原料，添加到卷烟当中可使烟气变得柔和自然，增加卷烟甜香香韵。α-蒎烯、β-蒎烯嗅香表现为树脂样香气，是香料中间体的一种，在卷烟高温条件下可以裂解得到月桂烯[13]。

2.2 卷烟加香效果

选取甘肃烟草工业有限责任公司某一类卷烟叶组（YZ1）和某三类卷烟叶组（YZ2）进行试验。评吸结果见表2，由表2可知，低浓度的八角茴香油可以柔和烟气，降低卷烟对喉部的刺激，使烟气状态更细腻，丰富了烟香，主要增加了卷烟的辛香香韵和清甜香韵，对叶组所带来的杂气起到一定的掩盖作用。随着使用浓度的增加，辛香香韵体现过多，一定程度掩盖了烟草本香，抽吸起来表现为香气不协调。八角茴香油在YZ2中的表现要优于YZ1，表明八角茴香油可能更适合用于中低档卷烟的提质、增香。

表2 八角茴香油挥发油加香试验评吸结果

3 结论

通过超临界CO2萃取法对八角茴香进行提取，得到八角茴香油，得油率为15.46%。采用GC-MS对所得精油进行分析，得到44种组分，其中通过标样比对以及质谱库比对确定化学组分42种，通过归一法得到相对含量较大的3个物质为Trans-茴香脑（79.81%）、草蒿脑（3.81%）、苧烯（2.41%）。将八角茴香油按照合适的比例施加到叶组配方中能够起到柔和烟气、丰富烟香、降低刺激以及一定程度遮盖杂气的作用，使用量过大会造成破坏烟草本香，协调性变差，建议用量为0.001%～0.0015%。