上海市典型畜禽养殖场雨水径流中PPCPs的输移特性

李牧言,隋 倩,2*,黄绍新

上海市典型畜禽养殖场雨水径流中PPCPs的输移特性

李牧言1,隋 倩1,2*,黄绍新1

(1.华东理工大学资源与环境工程学院,国家环境保护化工过程环境风险评价与控制重点实验室,上海 200237；2.新兴有机污染物控制北京市重点实验室,北京 100084)

以上海市某大型畜禽养殖场为研究区域,揭示了该养殖场雨水径流中19种药物和个人护理品(PPCPs)的存在水平和时间变化规律,阐明了雨水径流的初期冲刷效应.结果表明,不同采样时间点雨水径流样品中目标PPCPs浓度范围为0.62～166ng/L,15种PPCPs检出率可达100%;目标PPCPs在降雨前期(径流产生的15～30min)出现浓度峰值,随后浓度降低并趋于稳定;通过描述径流污染输出负荷同径流量关系的P-曲线和前30%径流流量排放的污染物负荷比指标(FF30)进一步证明该养殖场雨水径流中PPCPs具有显著的初期冲刷效应;研究结果为有效控制畜禽养殖场雨水径流中PPCPs污染提供了重要参考.

药物和个人护理品；雨水径流；养殖场；污染特征；初期冲刷

药物和个人护理品(PPCPs)是一类重要的新兴污染物,因其对生态环境和人体健康具有潜在的危害[1-4],近年来受到越来越广泛的关注.PPCPs已在地表水、地下水、饮用水等环境介质中被普遍检出[5],其主要来源包括污水处理厂出水、医院废水排放、垃圾填埋和畜禽养殖等[6],其中对市政污水、医院废水和养殖废水排放的研究已较为充分,而对其它排放途径(如雨水径流)的研究则较为有限.降雨具有突发性和不确定性,雨水径流监测研究难度大.此前,学者们更多通过对比旱季/雨季或降雨前后地表水中PPCPs浓度间接说明雨水径流对受纳水体的影响,整个降雨过程中PPCPs的污染特性却鲜有报道[7-10].另外,有限的雨水径流污染监测主要集中在城区,重点关注暴雨条件下城区雨污溢流的污染特征[11-12],而养殖场作为重要的PPCPs污染来源而被忽视.

基于此,本研究以上海市某典型畜禽养殖场为研究区域,揭示了该养殖场降雨过程地表径流中PPCPs的存在水平和时间变化规律,阐明雨水径流的初期冲刷效应,以期为降雨条件下畜禽养殖场周边环境PPCPs污染的管控提供科学参考.

1 材料与方法

1.1 试剂与标准品

本研究目标物包含13种抗生素和6种非抗生素(表1).标准品分别购自加拿大TRC公司(SIX、LIN、ATM)、美国Cayman公司(EFX、TC、TIA、RTM、SPX、CRO)、德国Dr.Ehrenstorfer公司(SF、DIX、OTC、CF、DEET)、德国Sigma-Aldrich公司(SD、TP、SMX、CBZ、DF)、日本TCI公司(THP).9种同位素标记内标物质分别购自加拿大CDN公司(Atrazine-5d和Mecoprop-3d)、美国CIL公司(Ciprofloxacin-13C315N和Phenacetin-13C)、加拿大TRC公司(DEET-7D、Roxithromycin-7D、Tetracycline-6D和Ofloxacin-6D)以及德国Sigma- Aldrich公司(Sulfamethazine-13C).所有购买的标准品纯度均在98%以上.

其他所需试剂如甲醇、乙腈、甲酸等均为色谱纯,购自德国默克公司.其余分析试剂如硫酸、氢氧化钠和乙二胺四乙酸二钠为分析纯,购自上海凌峰化工公司.

表1 目标PPCPs的物质类别、对应内标、保留时间及质谱参数

1.2 采样点与采样信息

所调查的畜禽养殖场位于上海市金山区,其猪存栏量约2000头,养殖废水量约70～100m³/d,采用厌氧消化-絮凝-生化(厌氧/缺氧/好氧)工艺进行处理.养殖场内下垫面材料为水泥,汇流面高度为0m,场内最外侧环绕雨水沟,雨水沟与养殖场西侧雨水排放口相连,雨量较大时雨水自该排放口排入毗邻的张泾河.

样品采集于2021年7月24日,受台风影响,该区域于24日04:00发生强降雨,最大雨量在40～ 60mm/h.自降雨产流起,于上述雨水排放口采集养殖场地表径流样品,前30min内,每5min采集一个水样;30～60min期间,每15min采集一个水样;60min后,每30min采集一个水样.总共采集12个雨水径流样品,同时采集天然雨水进行对照,所采集水样均储于1L聚乙烯瓶内.运输过程中将样品置于充满冰袋的冷藏箱中,保持低温环境以减少微生物对PPCPs的降解;样品转移到实验室后,加入5%的甲醇溶液以抑制微生物的生长,于4℃冰箱中冷藏,并于24h内完成样品的前处理.此外,在水样采集的同时,使用容积法估算每个雨水径流水样所对应的径流流量.

1.3 样品前处理和分析

样品前处理方法参见Wu等[13],具体如下.先用玻璃纤维滤纸(GF/F,47mm,Whatman)过滤雨水径流样品,取500mL滤过液,加入5mL乙二胺四乙酸二钠溶液(20g/L)和100μL内标混合液(1000 μg/L)后震荡摇匀,调节水样pH = 2.5 ± 0.2.然后,将水样通过预先用5mL甲醇、5mL高纯水(3次)进行活化和平衡的SPE萃取柱(Oasis HLB,6cc/500mg,Waters),控制水样流速在10mL/min.待水样抽干后,用50mL甲醇/水溶液(体积比为5:95)淋洗SPE萃取柱,并继续抽真空120min,使萃取柱内的水分完全去除.再以1mL/min的流速用3mL甲醇洗脱3次,收集洗脱液并在40℃条件下经高纯氮气吹扫至近干状态,用甲醇复溶并定容到1mL,经0.2 μm的PTFE滤头(Millex-FG,13mm,Millipore)过滤后转移到自动进样瓶中,待后续仪器分析检测.

采用超高效液相色谱串联质谱UPLC–MS/ MS(Shimadzu LCMS8050,日本岛津)对样品进行定量测定.色谱柱为Shim-pack GIST C18型超高效液相色谱柱.采用梯度洗脱,流动相分别为A相(含0.1%甲酸的高纯水)、B相(含0.1%甲酸的乙腈),样品分析时间为12.5min.通过多反应选择监测(MRM)模式对目标化合物定量分析.程序控制、数据采集和处理均在Lab-solution软件中进行.具体色谱和质谱参数参见表2.

表2 UHPLC-MS/MS仪器条件及参数

为确保实验准确性,考察分析方法的回收率.同时进行加标和不加标两组样品(每组=4)分析,加标样品组定量加入100μL浓度为2mg/L的PPCPs混标溶液,不加标样品组不加入PPCPs混标溶液.按照前述方法对样品进行前处理和仪器分析. 19种PPCPs的回收率在65%～117%,相对标准偏差(RSD)均小于20%;方法检出限(MDL)和定量限(MQL)参考《环境监测分析方法标准修订技术导则》[14]进行计算,结果见表3.在采样和分析过程中均设置空白对照组.采样过程中将装有高纯水的采样瓶打开,暴露于现场环境中,采样结束后与实际水样一同运送至实验室进行处理分析,以判断待测样品是否受到采样现场的污染.前处理过程中设置高纯水空白,与待测样品一同进行前处理和分析,以监测待测样品在前处理过程中受污染情况.样品均进行平行双样测定,以保证分析测定的精密性.

表3 目标PPCPs的方法检出限和回收率

注:MDL,方法检出限;MQL,方法定量限;,方法回收率;RSD,相对标准偏差.

2 结果与讨论

2.1 雨水径流中PPCPs的存在特征

大多数PPCPs在自然雨水中并未检出,只有CF和CRO被少量检出,分别为5.31和2.22ng/L,故排除天然湿沉降对实验结果的影响.目标PPCPs在养殖场雨水径流中的浓度与检出情况如图1所示.结果表明,19种目标PPCPs中有15种在不同采样时间的径流样品中均被检出,表明PPCPs能通过养殖场雨水径流中的持续输出.

13种抗生素类PPCPs中有10种抗生素检出率超过50%,其中SIX、SF、OTC等9种抗生素检出率为100%.抗生素类PPCPs的检出浓度范围为1.61～166ng/L,其中,EFX和SIX的检出浓度相对较高,最大值分别为166和71.4ng/L.尽管目前尚无养殖场雨水径流中PPCPs的报道,但施用动物畜禽粪污的农田地表径流中抗生素类PPCPs的浓度水平与本研究结果相似. 例如,Bailey等[15]研究了德国某农田中抗生素类PPCPs通过雨水径流进入地表水体的情况,所检出雨水径流中抗生素类PPCPs浓度范围为22～300ng/L. Dolliver等[16]也报道美国某流经施肥土地的雨水径流中抗生素类PPCPs的检出情况,其浓度最高可达6 μg/L.在畜禽养殖过程中抗生素常被用作动物饲料添加剂,除部分被吸收外,约有30%～90%抗生素会以母体化合物的形态排出并残留于畜禽粪污中[17].在降雨条件下,畜禽粪污中的抗生素溶解并转移到雨水中,导致其在雨水径流中被持续检出.

图1 养殖场12个雨水径流水样中PPCPs的浓度和检出频率(n=12)

6种非抗生素类PPCPs在全部雨水径流样品中均被检出,浓度范围为0.62～121ng/L.其中,CF和DEET的检出浓度最高,其中位浓度可达54.4ng/L (CF)和54.5ng/L(DEET),最高浓度分别为121ng/L (CF)和112ng/L(DEET),高于大部分抗生素类PPCPs.在美国,有研究报道农田雨水径流中CF的含量为31ng/L[18];在模拟农田雨水径流污染的研究中,CF最高浓度可达35.2ng/L[19],都低于养殖场的检出浓度. CF是一种植物生物碱,除一些自然来源外,主要存在于各种食品和饮料中,或是在医药中用作兴奋剂[20-21],多用于指征生活污水等PPCPs来源[22].相对于农田雨水径流,养殖场雨水径流中CF浓度较高的原因可能是养殖场内更为频繁的人类活动及其所产生的生活污水(如化粪池溢流)等造成的.DEET是一种高效驱蚊剂,对蟑螂、跳蚤等也具有驱避作用.畜禽养殖场为减少疾病的传播,需采用多种方法驱除蚊虫,DEET可能通过气雾喷洒的方式应用于畜禽养殖场,并通过人工冲洗或雨水冲刷等方式进入地表径流.Tran等[22]也报道了新加坡农田雨水径流中DEET的普遍存在(检出率为100%),其中值浓度可达83.3ng/L,与本研究相近.

2.2 雨水径流中PPCPs的时间变化规律

考虑不同PPCPs浓度水平的差异,使用最大值归一化方法以浓度分数表征检出频率为100%的15种PPCPs在整场降雨过程中(0～150min)的浓度变化,如图2所示.15种PPCPs均呈现出降雨前期(0～ 30min)浓度上升达到峰值,随后浓度下降,趋于稳定的变化特征.不同PPCPs出现浓度峰值的时间点略有区别.TIA和RTM浓度峰值出现时间最早,为降雨开始后的15min;CF浓度峰值出现时间最晚,为降雨开始后的30min.浓度峰出现时间可能与目标PPCPs产生的主要场所有关.CF主要来自于养殖场工作人员产生的生活污水溢流等,而工作人员的生活区位于养殖场的东北侧,距离雨水径流排放口最远,因此CF到达雨水径流排放口的迁移路径最长,浓度峰出现时间最晚.相对地,养殖场内兽舍和堆肥场地靠近雨水径流排放口,残留PPCPs迁移至雨水排放口的时间更短,因此浓度峰出现时间更早.另外,浓度峰出现的快慢还可能与PPCPs的理化性质(如ow等)有关[23-25].PPCPs的理化性质可能影响PPCPs在固相和水相间的分配行为.Martínez-Hernández等[23]研究发现CF在沉积物中有更强的吸附潜力,与沉积物颗粒的结合能力更强,因此在降雨事件中相比于其它PPCPs在雨水淋滤作用下从固相转移到水相中的时间更长.

降雨中后期,雨水径流中PPCPs浓度呈现不同程度的降低,150min后PPCPs浓度仅为其峰值浓度的1%(DF)～51%(RTM).这是由于在长时间且高强度的降雨条件下,养殖场区域内PPCPs绝大部分已被冲刷和挟带到场外,雨水在中后期更多体现出稀释作用,导致PPCPs浓度呈现出显著降低的特征.

2.3 雨水径流中PPCPs的初期冲刷效应

在降雨事件的不同阶段,雨水径流中污染物浓度或负荷往往不同.当初期雨水径流污染物排放量大于中后期时,被认为存在初期冲刷效应[26]计算不同采样时刻累积污染负荷与累积径流量,见公式(1)和(2).

式中:p表示经过时间由雨水径流携带的污染物占整个降雨过程产生的污染物总量的比例;表示经过时间产生的雨水径流体积占整个降雨过程产生的径流总体积的比例;()表示经过时间由雨水径流携带的污染物质量,表示整个降雨过程产生的污染物总量,单位为ng;()表示经过时间产生的雨水径流体积,表示整个降雨过程产生的径流总体积,单位为L.

基于此,绘制P-曲线以描述降雨的冲刷过程和判断是否存在初期冲刷效应[27-28].当所绘制的曲线位于45°平衡线以上时,表示雨水径流中大部分的污染负荷已被输送,可判断具有初期冲刷效应,且曲线偏离程度越大则冲刷效应越明显[29].

根据不同采样时间点雨水径流样品中PPCPs浓度与估算所得径流流量,可计算养殖场雨水径流的累积污染负荷及累积径流量,如图3所示.总体而言,目标PPCPs的P-曲线基本落在45°平衡线以上,说明其具有初期冲刷效应.所研究养殖场的下垫面材料为不透水的水泥,几乎没有垂直方向的下渗,在径流过程发生后立即开始产流,对所累积的污染物形成迅速冲刷[27],污染物随着雨水径流进入雨水沟,汇集到排水口排入受纳河流.值得注意的是,在降雨初期(累积径流量小于18%时),目标PPCPs的P-曲线均位于45°平衡线以下,表示PPCPs污染负荷的输出速度小于雨水径流的输出速度.这可能是因为,相比于SS、COD等常规污染物在降雨前期被明显冲刷[30-31],PPCPs需要一定的淋滤时间才能转移至雨水径流中.除P-曲线外,FF30也常用于判断初期冲刷效应[32].FF30指由前30%径流量的雨水所排放的污染物负荷比,当FF30>50%,即p=30%,>50%,则说明初期冲刷效应显著[33].采用FF30定量描述养殖场雨水径流初期冲刷的显著程度,如图3所示.全部PPCPs的FF30均大于50%,也表明其具有显著的初期冲刷效应.

图3 养殖场初期冲刷效应

3 结论

3.1 所调查畜禽养殖场雨水径流中共检出19种PPCPs,其中15种PPCPs检出率为100%,检出浓度范围为0.62～166ng/L,SIX、EFX、CF、DEET等PPCPs检出浓度较高.

3.2 雨水径流中目标PPCPs浓度呈现出相似的时间变化规律:产流后15～30min达到浓度峰值,而后浓度下降并趋于稳定.

3.3 利用描述径流污染输出负荷同径流量关系的P-曲线和前30%径流流量排放的污染物负荷比指标(FF30)对该畜禽养殖场雨水径流中PPCPs污染特征进行分析,发现其具有显著的初期冲刷效应.

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LI Mu-yan1,SUI Qian1,2*,HUANG Shao-xin1

(1.State Environmental Protection Key Laboratory of Environmental Risk Assessment and Control on Chemical Process,School of Resource and Environmental Engineering ,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,China；2.Beijing Key Laboratory for Emerging Organic Contaminants Control,Beijing 100084,China).,2022,42(8)：3643～3649

The occurrence,temporal variation and first flush effect of 19PPCPs in stormwater runoff in a typical swine farm in Shanghai were investigated. The results show that the concentrations of target PPCPs were in the range of 0.62～166ng/L and 15 out of 19PPCPs exhibited a detection frequency of 100%. The concentrations of target PPCPs peaked in the initial 15～30 minute once the stormwater runoff occurred,then decreased continuously. By usingP-curve and FF30 which describe the relationship between the pollution load and runoff volume,a significant first flush effect was verified in the stormwater runoff in the swine farm. These findings will provide an important reference for effectively controlling PPCPs pollution in stormwater runoff in livestock farms.

PPCPs;stormwater runoff；swine farm；pollution characteristics；first flush

X143

A

1000-6923(2022)08-3643-07

2022-01-20

水体污染控制与治理科技重大专项(2017ZX0702006);国家自然科学基金资助项目(21577033,21777042)

* 责任作者,教授,suiqian@ecust.edu.cn

李牧言(1997-),男,浙江宁波人,华东理工大学硕士研究生,主要从事地表径流中药物和个人护理品的调查和监测.