β热处理对SEBM Ti-6Al-4V Diamond点阵材料显微组织和力学性能的影响

樊永霞,张学哲，贾 亮

(西北有色金属研究院，陕西 西安 710016)

随着金属增材制造(AM)技术的发展，特别是电子束选区熔化(selective electron beam melting，SEBM)和激光选区熔化(selective laser melting，SLM)工艺的发展，使得具有不同结构特征的点阵材料得以制造并广泛应用[1，2]。其中，三周期极小曲面(triply periodic minimal surface，TPMS)片状点阵材料因其独特的曲面结构，成为近几年点阵材料结构研究的热点。基于TPMS结构设计的点阵材料性能优于传统的桁架点阵材料[3，4]。金刚石(Diamond)是TPMS结构的一种，具有较高的比表面积以及光滑曲面。

Ti-6Al-4V合金是金属增材制造技术使用最多的金属材料之一[5-7]，以Diamond结构设计的Ti-6Al-4V点阵材料具有很高的强度[8，9]。然而，不论是SEBM或是SLM技术制备的沉积态 (As-built, AB) Ti-6Al-4V点阵材料，其细小结构的显微组织中都含有硬而脆的亚稳α′马氏体相，而非完全α+β相，这种非平衡的细小α′马氏体相具有高强度、低塑性的特点，导致点阵材料的塑性较差[10]，严重影响其稳定性、安全性和使用寿命。通过结构优化、表面光滑处理以及热处理(heat-treated, HT)等方法可以提高点阵材料的塑性，其中最有效的方法为热处理，相关研究也较多[10]。Galarraga等[11]采用SEBM技术成形Ti-6Al-4V块体材料，研究了β相区1100 ℃热处理后的冷却方式对其组织及性能的影响。结果表明，经过β相区1100 ℃热处理并炉冷后，α′马氏体相转变为α相，材料塑性显著提高。另外，经β相区热处理后，柱状晶转变为等轴晶，材料塑性增加。Yang等[12]研究了不同热处理工艺对SEBM成形Ti-6Al-4V点阵材料塑性以及强度的影响。结果表明，β相区热处理不仅消除了Ti-6Al-4V点阵材料的亚稳α′相，而且增加了α片层厚度，显著提高了点阵材料的塑性。

以上相关热处理研究均是针对传统桁架结构的点阵材料，材料强度整体较低。本实验以采用SEBM技术成形的高强度Ti-6Al-4V Diamond点阵材料为研究对象，对其进行β相区热处理，对比分析沉积态和热处理态Diamond点阵材料的显微组织及力学性能，以期改善Ti-6Al-4V Diamond点阵材料的塑性。

1 实 验

1.1 材料与制备方法

Diamond点阵材料规格为40 mm×40 mm×40 mm，含有125个单胞，单胞大小为8 mm×8 mm×8 mm，结构示意图见图1。通过改变曲面厚度设计出相对密度分别为0.20、0.25、0.30、0.35的4种Diamond结构。采用颗粒直径为45～106 μm的气雾化Ti-6Al-4V球形粉末，利用瑞典Arcam A2型号的电子束选区熔化设备成形Diamond点阵材料。打印层厚为50 μm，束斑直径为200 μm，打印获得的沉积态Diamond样品如图2所示。

图1 Diamond点阵材料结构示意图Fig.1 Schematic diagram of Diamond lattice structure

图2 不同设计相对密度的沉积态Diamond样品照片Fig.2 Photos of as-built Diamond specimens with different design relative densities： (a) 0.20; (b) 0.25; (c) 0.30; (d) 0.35

1.2 热处理

对沉积态Diamond样品进行1100 ℃/2 h/FC真空退火处理。该退火温度高于Ti-6Al-4V合金的β相转变温度(Tβ≈995 ℃)。

热处理设备为VPS-50真空烧结炉，控温精度为±10 ℃，升温速率为10 ℃/min，真空度为5.0×10-2Pa。

1.3 检测方法

采用比重法测量Diamond样品的实际密度，计算其相对密度(实际密度/Ti-6Al-4V合金密度)。分别采用Axio Vert A1 Stemi 2000型金相显微镜(OM)和JSM-6700型扫描电子显微镜(SEM)观察沉积态和热处理态样品的显微组织。采用WEW-600万能试验机测试试样的压缩性能，压缩速率为10-3s-1，压缩后获得应力-应变曲线。根据GB/T 31930—2015从应力-应变曲线上获取抗压强度、模量以及压缩应变。其中，抗压强度为应力-应变曲线第1应力峰值，此处的应变对应压缩应变(代表点阵材料的塑性)，模量取曲线弹性段斜率。

2 结果与讨论

2.1 Ti-6Al-4V Diamond点阵材料显微组织

采用比重法测得不同点阵样品的相对密度分别为0.21、0.22、0.26、0.30(分别对应设计相对密度0.20、0.25、0.30、0.35)。其中，相对密度为0.3的沉积态Ti-6Al-4V Diamond点阵材料显微组织如图3a、3b所示，其中图3a为OM照片，图3b为SEM照片。可以看出，沉积态Ti-6Al-4V Diamond点阵材料显微组织为沿着沉积方向的原始粗大β柱状晶以及晶界初生α相，柱状晶内亚显微组织为针状马氏体α′相、α+β片层组织，α片层平均厚度为0.8 μm。热处理态点阵材料的组织如图3c、3d所示，其中图3c为OM照片，图3d为SEM照片。可以看出，经过热处理后Diamond点阵材料的显微组织为粗大β等轴晶，晶内为粗化的α+β片层集束组织。另外，从图3d可知α片层平均厚度为7.4 μm。

图3 沉积态及热处理态Ti-6Al-4V Diamond点阵材料的显微组织Fig.3 Microstructures of Ti-6Al-4V Diamond lattice material at different states: (a，b) as-built; (c，d) heat-treated

Ti-6Al-4V合金的马氏体相转变温度为650 ℃[11]，低于β相转变温度(995 ℃)。在β热处理过程中样品组织主要经历了以下相变过程：当加热至650 ℃时，α′马氏体分解为α+β相；温度升高至995 ℃，α+β相逐渐向β相转变；温度升高至1100 ℃，全部转变为β相；缓慢的冷却速率(炉冷)有利于α相的形核，在随后的炉冷过程中α相优先在β相界处形核并长大，而β相存在于α板条之间，故最终为α+β相。综上所述，Ti-6Al-4V Diamond点阵材料热处理过程的相变为：α′+α+β→α+β→β→α+β。

2.2 Ti-6Al-4V Diamond点阵材料压缩性能

不同相对密度的Ti-6Al-4V Diamond 点阵材料压缩曲线相似，以相对密度为0.30的样品为例对比沉积态及热处理态Ti-6Al-4V Diamond 点阵材料的压缩应力-应变曲线，如图4所示。从图4可以看出，热处理态样品的压缩曲线与沉积态样品的压缩曲线类似，都经历了弹性变形阶段、塑性变形阶段、较长的应力波动阶段以及致密阶段。对比热处理前后的应力-应变曲线，可以看出热处理态样品经过初始破坏点后曲线较沉积态样品明显缓和，且曲线斜率明显变小，说明经β相区热处理后点阵材料的塑性增强。

图4 沉积态及热处理态Ti-6Al-4V Diamond点阵材料的压缩应力-应变曲线(相对密度0.30)Fig.4 Stress-strain curves of AB and HT Ti-6Al-4V Diamond lattice material with relative density 0.30

沉积态及热处理态Ti-6Al-4V Diamond点阵材料的压缩性能对比见表1。由表1可知，与沉积态样品相比，热处理态样品的抗压强度下降，模量变化不大，而压缩应变增加，最高达到13.1%，高于大多数金属增材制造Ti-6Al-4V点阵材料的压缩应变[9]。压缩性能变化的主要原因是组织中原来的硬质相——马氏体α′相分解为α+β相，α相作为塑性相，增加了点阵材料的塑性。另外，Ti-6Al-4V点阵材料的塑性和α片层厚度密切相关，沉积态Ti-6Al-4V Diamond点阵材料的α片层平均厚度为0.8 μm，经热处理后α片层厚度增加至7.4 μm，点阵材料的塑性增加。此外，沉积态样品的柱状晶经β热处理后转变为等轴晶，同样增加了点阵材料的塑性。模量是材料的固有属性，与材料的组织无关，因此热处理后组织变化对模量几乎没有影响。综上所述，热处理后Ti-6Al-4V Diamond点阵材料的强度降低，塑性增加，表现出良好的综合性能。

表1 沉积态及热处理态Ti-6Al-4V Diamond点阵材料的压缩性能对比Table 1 Comparison of compressive properties between AB and HT Ti-6Al-4V Diamond lattice material

2.3 Diamond点阵材料性能与相对密度的关系

Gibson等[13]提出，点阵材料的强度(σ0)和模量(E0)与其相对密度直接相关，并可通过如下公式计算。

(1)

(2)

根据表1中Ti-6Al-4V Diamond点阵材料的抗压强度、模量，分别拟合得到沉积态、热处理态Ti-6Al-4V Diamond点阵材料抗压强度、模量与相对密度的关系曲线，如图5所示。对比图5沉积态、热处理态样品性能与相对密度曲线可以看出，Ti-6Al-4V Diamond点阵材料n值(图5a曲线斜率)恒定为1.04，m值(图5b曲线斜率)恒定为0.91，说明热处理不会改变Ti-6Al-4V Diamond点阵材料抗压强度、模量与相对密度的指数关系，点阵材料的结构与实体材料具有独立性。点阵材料性能变化是由于热处理后实体材料的性能发生了改变，导致曲线平行移动。另外，Ti-6Al-4V Diamond点阵材料的n值接近1，说明Diamond结构是一种以拉伸(压缩)变形为主导的结构[14]。这类结构主要通过压缩来承担压缩载荷，且随着密度的降低，性能降低较为缓慢，在低密度下仍具有较好的力学性能，是轻质高强材料的首选结构。根据性能与相对密度的关系曲线可预测任意密度下点阵材料的性能，为点阵材料在不同领域、不同密度条件下的应用提供有利工具。

图5 Ti-6Al-4V Diamond点阵材料压缩性能与相对密度的关系曲线Fig.5 Relationship curves between compressive properties and relative density of Ti-6Al-4V Diamond lattice material：(a) compressive strength； (b) modulus

3 结 论

(1) 沉积态Ti-6Al-4V Diamond点阵材料的显微组织呈现外延生长的柱状晶形态，亚显微组织为含有马氏体α′相以及细小α+β相。经过1100 ℃/2 h/FC热处理后，其显微组织由柱状晶转变为等轴晶，马氏体α′相转变为α+β相，晶内为α+β粗片层组织，α片层平均厚度由0.8 μm增加至7.4 μm。

(2) 经β热处理后，Ti-6Al-4V Diamond点阵材料的模量变化较小，强度降低，但塑性得到改善，最大压缩应变可达13.1%。

(3) 点阵材料中结构与材料具有独立性，热处理不会改变Ti-6Al-4V Diamond点阵材料抗压强度、模量与相对密度的指数关系。