陈立格,刘鑫榕,兰 卫*
(1.江苏省盐城市第一人民医院,江苏 盐城 224000;2.新疆医科大学中医学院,新疆 乌鲁木齐 830017)
蔷薇科植物玫瑰(RosarugosaThunb.)中小枝玫瑰(branchlet rose)又称沙漠小刺红玫瑰、沙漠玫瑰、南疆玫瑰,属国家药典收载品种[1]。小枝玫瑰花为小枝玫瑰的干燥花蕾,玫瑰花口服液、玫瑰花糖膏已作为单方制剂收载于《中华人民共和国卫生部药品标准(维吾尔药分册)》[2]。新疆小枝玫瑰生长在新疆喀什地区、柯尔克孜自治州、和田地区等半沙漠气候中,日照时间长,生长慢,与内地玫瑰相比,品种不同,品质差异较大。研究[3]表明,新疆小枝玫瑰精油中香茅醇、香叶醇含量分别是法国玫瑰的5.6倍、124.9倍。
目前,关于新疆小枝玫瑰花的化学成分研究尚不充分,鉴于此,作者采用液相色谱-飞行时间质谱联用仪(LC-TOF-MS/MS)对新疆小枝玫瑰花化学成分进行分析,为新疆小枝玫瑰的生物活性研究提供理论依据。
新疆小枝玫瑰花(批号20181125),新疆新奇康药业有限公司。
液相色谱-飞行时间质谱联用仪,美国Agilent公司; XY-XWH型漩涡振荡器,上海昕仪仪器仪表有限公司;KH20A型高速离心机,湖南凯达科学仪器有限公司;KQ-5200型超声波清洗仪,昆山超声仪器有限公司;Heraeus X1R型高速冷冻离心机,Thermo Scientific。
精密称取新疆小枝玫瑰花粉末15 mg,加入1 mL甲醇溶解,超声(100 W,40 kHz)处理20 min,静置冷却至室温,稀释至3 mg·mL-1,置于4 ℃高速冷冻离心机中12 000 r·min-1离心20 min,取上清液,注入到液相瓶中,进样检测。
色谱条件:Agilent LC20A型高效液相色谱仪,C18色谱柱(2.0 mm×250 mm,5 μm),柱温40 ℃,检测波长200~800 nm,进样量3 μL,流动相为0.1%甲酸水溶液(A相)-乙腈(B相),流速0.4 mL·min-1,梯度洗脱程序:0.01~2.0 min,95%A-5%B;2.0~30 min,55%A-45%B;30~45 min,5%A-95%B;45~50 min,95%A-5%B。
质谱条件:Sciex Triple TOF 5600 LC/MS,ESI离子源,正、负离子扫描模式,质谱参数见表1。
表1 质谱参数Tab.1 Parameters of mass spectrometer
采用LC-TOF-MS/MS(正、负离子模式)对新疆小枝玫瑰花样品溶液进行分析,得到总离子流图(图1)。通过数据库比对及查阅相关文献[5],从新疆小枝玫瑰花样品中共鉴定出34个化合物,共18种化学成分,6种化学成分尚未鉴定出来,其中二水槲皮素、木犀草素各重复5次、木犀草苷重复2次、椴树苷重复2次(表2)。
表2 新疆小枝玫瑰花的化学成分分析 Tab.2 Analysis of chemical components in branchlet rose flowers in Xinjiang
续表2
图1 新疆小枝玫瑰花的LC-TOF-MS/MS总离子流图Fig.1 LC-TOF-MS/MS total ion flow spectra of branchlet rose flowers in Xinjiang
化学成分是药材药效作用的物质基础。解静等[6]报道玫瑰花中主要的非挥发性生物活性成分均为苷类成分,包括21种黄酮类成分、14种酚酸类成分、10种色素类成分;牛德云等[7]从云南玫瑰花中分离得到6种黄酮类成分;王方方等[8]从北京玫瑰花渣中分离得到11种黄酮类成分;李晶等[9]从大马士革玫瑰中分离得到4′-羟基-7-(3-羟基丙酰基)-6-甲氧基-异黄酮;Elmastas等[10]研究了蔷薇属植物中5种酚酸类成分在成熟过程中的含量变化;Ognyanov等[11]从玫瑰果中分离得到3种果胶多糖;刘嘉等[12]整理相关文献发现,从玫瑰花中共分离并检测到了30余种黄酮类成分。本研究虽然分离、鉴定出34个化合物,但小枝玫瑰的特异成分未分离、鉴定出来,有待进一步深入研究。
采用LC-TOF-MS/MS对新疆小枝玫瑰花化学成分进行分析,共鉴定出34个化合物,共18种化学成分,6种化学成分尚未鉴定出来。该研究为新疆小枝玫瑰的深度开发奠定了基础。