原子吸收分光光度法测定锌精矿中银含量的不确定度评定

锌精矿是生产有色金属锌及含锌物料的主要原料，锌精矿也是一种常见的国际贸易货物，我国每年需要进口大量的锌精矿。

1.5.1 药物治疗有效率 本研究以骨折发生率作为评估治疗效果的指标。原发性骨质疏松症防治的终点目标是降低骨折发生率，因而主要探讨治疗药物在防治骨质疏松性骨折的优势。芪骨胶囊方案组和仙灵骨葆胶囊方案组的骨折发生率来自于《密骨胶囊治疗原发性骨质疏松症Ⅲ期临床试验》［6］。有效率为未发生骨折患者人数占总治疗人数的比例。

锌精矿中银作为计价元素参与货物结算，准确测定锌精矿中银含量十分重要。表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关系的参数，即为测量不确定度

。测量不确定度是对检测质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定的大小

。实验室应最大限度地减小测量误差，提高测量精密度，总结评定测量不确定度具有重要意义。

笔者根据《测量不确定度评定与表示指南》和《化学分析中不确定度的评估指南》的要求，参照GB/T 8151.12-2012

的测定方法，对锌精矿中银含量的测量不确定度进行了评定。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

原子吸收分光光度计：AA800型，美国Perkin Elmer公司；电子天平Sartorius CPA225D。

税收筹划的发展和创新都是伴随着国家税收政策的变化而更新，利用税收政策的变化，在合理的范围内将经营活动进行合理安排和重新规划，为企业寻求更大的利益。税收人员应该密切关注国家政策的变动，抓住为企业提高经济利益的机会。同时，应当充分解读税收法律法规以及新的政策，降低税收筹划失败的风险。

银标准溶液引入的不确定度。

1.2 实验方法

依据GB/T8151.12-2012。称取1.0000g试样置于200mL烧杯中，以少许水润湿摇散，加20mL盐酸，加热溶解，低温蒸发溶液体积至3mL～5mL,加硝酸10mL,继续加热蒸至近干。取下，稍冷，加入盐酸(1+1)，用水吹洗表皿及杯壁，加热煮沸溶解盐类，取下，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤部分溶液。

据外媒报道，LG电子近日对外宣布，旗下α9Gen 2(第二代Alpha 9)影像处理器已经度过了准备阶段。为此，有相关人士爆料，LG电子将会在CES 2019展会上发布一款搭载α9Gen 2影像处理器的OLED电视新品。

于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零测量试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上得到相应的银浓度。

在与试液测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。

首先是沥青混合料摊铺，需要注意的是，若直接在卷材上摊铺沥青混凝土,在摊铺前,不需在卷材上面喷洒沥青料；运输车辆在卷材上要慢速行驶、不容许急刹车、急转弯；摊铺机应尽量直线摊铺,以免破坏防水层。然后是沥青混合料的压实，在施工中，应选择合适的压实速度。

1.3 数学模型

锌精矿中银含量可表示为：

（1）式中：ρ--自工作曲线上查得银浓度，μg/mL；∨--试液总体积，mL；m--试样质g。

中铝昆明铜业有限公司于2011年底从美国南方线材公司引进SCR4500连铸连轧生产线，其产品规格为φ8 mm铜线杆，设计产能为22万t。该生产线的特点：自动化程度高、产量大、效率高。铜原料熔化作为生产流程中的重要工序，熔化燃烧系统控制是否稳定将直接影响生产产能、产品质量、设备寿命。针对铜原料熔化控制，经过几年的生产运行摸索，分析总结出了一些熔化燃烧系统的关键控制要点及措施。

1.4 测定结果

称取试样量m=1.0000g，试样溶解后定容到V=100mL容量瓶中，仪器输出试样溶液中银的浓度，代入式（1）计算得到样品中银的含量，所得结果列于表1。

2 锌精矿中银含量

测定锌精矿中银含量的不确定度主要由A类标准不确定度和B类标准不确定度组成。A类标准不确定度为样品含量测量重复性引入，通常用统计方法估算出来的分量，通过观测列数据求得标准偏差，而算出标准不确定度。B类标准不确定度需要对每个操作步骤去研究分析评定，通常用非统计方法估算出的分量，先估算被评定量地变化范围，再按变量可能分布的情况反算标准偏差，即标准不确定度。

3 测量不确定度的来源

温度变化对容量瓶引入的不确定度。

（1）重复性测定引入的不确定度。

（2）试样的质量m引入的不确定度。

（3）溶液定容体积V引入的不确定度。

由表3中的数据进最小二乘法进行拟合,得标准曲线方程为A=0.0777ρ+0.0017,相关系数r=0.9994。根据标准溶液质量浓度标准曲线求得吸光度的理论值，计算实际吸光度与理论值的残差ui=Ai-(bρi+a)，每份标准溶液测定3次，共21份，即n=21，按贝塞尔公式计算求残差ui的标准偏差

不同的因素及其影响见图1的因果图。

4 测量不确定度各分量的评定

（2）B类标准不确定度。

试样质量m引入的不确定度。

容量瓶容量V引入的不确定度。

容量瓶定容过程引入的不确定度。

根据文献[2]的测定方法，通过数学模型及测定步骤分析各测量不确定度分量的来源,用因果图表示见图1。分析锌精矿中银含量的测量不确定度主要来源于：

容量瓶体积校准时的温度与容量瓶中溶液定容时温度不同。温度引起不确定度通过估算温度范围和体积膨胀系数计算，容量瓶体积膨胀远远小于液体的体积膨胀，在温差不大时，容量瓶的容积变化可以忽略。容量瓶校准温度为20℃，实验室温度在±4℃之间变动，水体积的膨胀系数为2.1×10

℃

，则95%的置信概率下k=1.96，则由温度变化引入的不确定度为：

相对标准不确定度为：

被测元素浓度ρ引入不确定度。

盐酸：(优级纯)；硝酸：(优级纯)；实验用水：I级水；银标准储存液：1000μg/mL编号：GSB04-1712-2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心提供，相对扩展不确定度Ur 0.7%(k=2)。

实验室使用的银标准溶液为国家有色金属及电子材料分析测试中心提供，银标准溶液浓度：1000μg/mL编号：GSB04-1712-2004相对扩展不确定度Urel=0.7%(k=2)。

上述例句中VP“崩溃、爆、晕、瞎”并不是表示真实的动作，形象地分别表示“累、可爱、辣、美”的程度到了极致。

标准溶液稀释引入的不确定度。

快节奏的生活使人们不再满足于传统旅行的低效率，一方面人们希望在出门之前就能对旅游相关知识及信息有一个全面的了解并且可以享受到各种快捷方便的服务，另一方面旅游企业需要及时地向旅游顾客群提供丰富的旅游景点信息，了解客户的需求进而提供相应的服务[1]。

试验的稀释过程：移取2.5mL银标准液于100ml容量瓶中，加入4mL硝酸（1+1）用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含25μg银。再分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL银标准溶液25μg/ml置于100ml容量瓶中，加入20mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。制得0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50μg/mL系列银标准溶液。按A级容量瓶和移液管允差参照（2）的方法进行评定，结果见表2。

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历代鸿儒对“权”之阐释表明，“权”是在具体的情景下，采取针对性的措施或者方法，需因地制宜，因时制宜。亦即权是对经的反叛。但行权有度。如董仲舒《春秋繁露·玉英》中说：“夫权虽反经，亦必在可以然之域。”权虽然是反经的，但是权是在允许的、正确的范围之内，行权的结果需要对事物本身有益。在这一点上，余治平（2008）曾指出，“权”的实施，不能是没有边际的，而应该以一定的“经”为前提、为背景。岳天雷（2013）也曾说，“权”作为权衡轻重利弊的智慧和灵活变通的方法，是儒家政治哲学、道德哲学和历史哲学的重要内容。

其中1.00mL移液管用了1次，2.00mL移液管用了1次，5mL移液管用了2次，10mL移液管用了3次，100mL容量瓶用了8次。将上述各项不确定度分量合成，得标准不确定度：

相对标准不确定度：

原子吸收光谱法测定样液中银的浓度，采用标准曲线得到。该方法用于测定的标准曲线由7个点组成，它们的浓度分别是0、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、1.50μg/mL、2.00μg/mL、2.50μg/mL每个点被重复平行测定3次，各次吸光度测定结果列于表2。

智能化、信息化技术提高了选矿厂的识别能力和应变能力。未来，智能选矿厂是矿业发展的一个明晰方向，其目标是“去人化”、“轻资产”、“高效率”。智能选矿厂的建设将紧紧围绕着装备智能化、业务流程智能化和知识自动化循序渐进[2]。

（4）被测定元素浓度ρ引入的不确定度。

对试料溶液测定11次，利用标准曲线求得ρ=1.640ug/mL（检测结果见表1）。

由标准曲线求得ρ不确定度的表达式为：

式中：b—拟合的线性回归方程的斜率，b0.0777；p—试料溶液测定次数，p11；

n—标准溶液系列个数，n21；ρ—试料溶液银测定平均值，1.640gμg/mL；

标准曲线拟合引入的不确定度。

将数据代入式中得：

(

)=0.0071μg/mL，相对标准不确定度：。

B类不确定度的合成。

对于两种不同情况干扰信号作用下，控制器的参数设置相同.跟踪微分器参数设置为r0=500，h0=0.01；扩张状态观测器参数设置为k1=30，k2=1 000，k3=1 800，α1=0.5，α2=0.25；非线性状态误差反馈控制律参数设置为c=0.5，r=30 000，h=0.005.

计量资料以±s表示。使用SPSS19.0进行数据处理和统计学分析，Student t检验（或校正t检验）用于两组间比较；单因素方差分析进行多组比较，P＜0.05为具有统计学意义。应用Chou-Talalay方法分析联合用药后的联合指数（combination index，CI），定量描述联合用药的相加作用（CI=1）、协同作用（CI＜1）以及拮抗作用（CI＞1）。

合成标准不确定度和扩展不确定度。

从监测站点数据分析，有67.74%的站点为垂直非均匀水体，32.26%的站点为垂直均匀水体。由图1b可知，赣江北支入口以北区域均为B型水体；都昌至赣江北支入口段多水混合，水体流速、流态较为复杂，因此该区域存在A、B、C、D 4种类型的垂直分布特征；都昌至棠荫附近区域和湖区主要为A、B型。

5 结语

根据GB/T8151.12-2012锌精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法，测定结果的扩展不确定度为4.6g/t(P=95%)。通过评定比较各分量不确定度，可以得出锌精矿中银行了测定的不确定度主要来源于B类标准不确定度的标准地配制稀释、标准曲线拟合和A类标准不确定度重复性引入。所配制标准溶液的质量浓度最大程度地接近标示值，其次要保证测定样品时仪器处于稳定的最佳状态。在测定过程中对标准曲线配制过程、标准曲线使用及测量的重复性进行重点监控。

[1]国家质量计算监督局计量司组．测量不确定度评定与表示指南[M]．

[2]中国合格评定国家认可委员会,CNAS-GL006：2019化学分析中不确定度地评估指南[M]．北京：中国计量出版社，2019．

[3]GB/T 8151．12-2012锌精矿化学分析方法第12部分：银量地测定火焰原子吸收光谱法[S]．

[4]JJG196-2006 常用玻璃量器检定规程 [S]．