Mg–Gd–Y–Zn稀土镁合金应变调节机制研究

2022-06-22 03:03韩艳彬蒋少松李阳

精密成形工程 2022年6期

关键词：锥面基面张量

韩艳彬，蒋少松，李阳

塑性成形

Mg–Gd–Y–Zn稀土镁合金应变调节机制研究

韩艳彬1，蒋少松2，李阳2

（1.中航西安飞机工业集团股份有限公司，西安 710089；2.哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，哈尔滨 150001）

在微观尺度上研究Mg–5.4Gd–1.8Y–1.5Zn合金的应变调节机制。将拉伸试样变形至应变为6%，采用基于互相关分析的高分辨EBSD技术测量材料内部的刚体转动张量以及几何必需位错密度。Mg–Gd–Y–Zn合金主要由基面<>位错以及锥面<+>位错调节应变，即使在软取向晶粒内，锥面<+>位错也会大量出现。当发生基面–基面位错的滑移转移与基面–锥面位错的滑移转移时，相邻两晶粒滑移系之间的Luster–Morris因子很高（>0.78）。随着不同滑移系施密特因子的升高，晶粒内的位错密度逐渐降低。这一反常现象可以归因于硬取向晶粒变形需消耗更多的应变能，而这部分应变能以位错密度的形式储存在晶粒内。

应变调节；稀土镁合金；HR–EBSD；滑移转移；位错密度

镁及镁合金因其低密度与高比强度的特性，在航空航天以及汽车工业领域中具有广阔的应用前景[1-3]。镁合金具有密排六方结构及较强的各向异性，室温塑性较差，这主要是因为镁合金不能沿着<0001>晶体学方向变形，轴方向的变形必须通过锥面<+>位错来完成[4-6]。最近的研究表明[7-8]，<+>位错为亚稳态状态，极易转化为不可动结构，从而不能协调轴方向的应变。除了位错滑移，镁合金塑性变形还包括一定的孪晶与晶界滑移[9-10]，其中，孪晶的存在可以使基体晶体重新定向，从而引发滑移系相对于应力轴的择优取向。

目前，提高镁合金塑性的方法主要包括细化晶粒、添加合金元素以及改善基面织构等[11-13]，这些措施可以使变形镁合金的伸长率达到20%～30%[14-15]。Ahmad等[8]研究表明，通过添加适当的合金元素可以防止<+>位错转化为不可动结构，添加稀土元素可以激发镁合金中的<+>锥面位错，从而提高材料塑性[16-20]。Sandlöbes等[16]发现相同的加工条件下，Mg–3%Y（质量分数）材料的伸长率是纯镁试样的5倍。Xu等[21]采用热挤压法实现了Mg–Gd–Y–Zn–Zr合金高强度和高韧性的结合，合金屈服强度达到466 MPa，伸长率达到14.5%，其中，多晶镁中存在应变调节机制，可以使多个晶粒协同变形，每个晶粒内的变形相加，就会产生宏观上的塑性变形。Orozco– Caballero等[9]采用高分辨数字图像相关（digital image correlation）技术研究了AZ31镁合金中的应变调节机制，发现AZ31镁合金中的变形主要依靠基面滑移系以及硬取向晶粒内的非基面滑移来调节，可见，应变调节机制对促进镁合金塑性性能的提升至关重要。现阶段关于稀土镁合金应变调节机制的研究仍然较少，研究表明，纯镁和稀土镁合金在变形机理方面存在一定差异。增强对镁合金塑性变形机理的了解，有助于制定有效的增韧策略，从而提高镁合金的可加工性能。

在应变调节机制分析方法上，目前通常使用透射电子显微镜（TEM）与X射线衍射来测量材料内部应变。TEM具有很高的空间分辨率和良好的应变敏感度，使用汇聚束电子衍射技术甚至可以提取材料内部的全应变张量[22]。TEM只能观察到材料内很小的一部分区域，使用TEM进行统计分析极其困难。X射线衍射技术可以很方便地测量材料内部应变，X射线具有非常好的应变敏感度（10−5量级），但其空间分辨率很差，通常只有几十微米左右[23]。使用同步辐射光源可以将空间分辨率大幅提高到1 μm，但使用这种大型设施很不方便[24-25]。高分辨电子背散射衍射（HR–EBSD）技术的出现，使人们可以通过测量菊池花样晶带轴的偏移量来计算弹性应变张量和刚体转动张量。该技术相较于传统的Hough变换EBSD，取向差分辨率提高了80倍，目前已被广泛应用于测量晶格应变以及位错（GNDs）[23,26-30]。高分辨EBSD的弹性应变分辨率为10−4，角度分辨率为10−4rad，其空间分辨率与传统EBSD一样为50 nm。通过扫描电镜很容易获得材料的菊池花样，高分辨EBSD可以计算材料内部的应变张量与几何必需位错密度，从而进行统计分析。

文中创新性地从微观尺度上定量化地研究稀土镁合金Mg–Gd–Y–Zn中的应变调节机制，通过高分辨EBSD技术对Mg–Gd–Y–Zn稀土镁合金内的晶体取向、刚体转动张量以及几何位错密度进行测量。

1 方法

实验材料为Mg–5.4Gd–1.8Y–1.5Zn（质量分数）稀土镁合金，由中铝由郑州有色金属研究院提供。材料的初始状态为铸态，晶粒尺寸粗大。为改善晶粒尺寸，对稀土镁合金原始铸锭进行了等温多向锻变形。合金锻造前在500 ℃下进行12 h的固溶处理，固溶后分别沿、、轴对材料进行6道次多向锻变形，之后在500 ℃下对合金退火15 min从而消除内部应力。使用电火花线切割对退火态合金进行切割，切取的试样厚度为1 mm、标距宽为2 mm、标距长为4 mm。试样表面采用不同粒度的碳化硅砂纸进行研磨，然后用胶体二氧化硅悬浮液进行抛光。为了获得无应力表面进行电子背散射衍射（EBSD）测试，实验中使用10%高氯酸+90%酒精（体积分数）的电解质溶液对试样表面进行电解抛光，抛光电压设为10 V，温度为−20 ℃，操作时间为100 s。拉伸试样电解抛光后，在室温下使用Deban 2KN原位EBSD拉伸台（见图1a）对材料进行拉伸。拉伸实验在NanoSEM 430扫描电子显微镜内进行，拉伸速率设为1×10−3s−1。原位拉伸台由双螺纹丝杆驱动，可以实时观察材料表面变形情况。拉伸试样变形至应变为6%，EBSD操作电压为20 kV，电流为6.1 nA，步长设置为0.6 μm。

采用Crosscourt 3软件对实验获得的菊池花样数据进行分析。通过比较晶粒内参考菊池花样与测试菊池花样晶带轴的位移，来计算材料内部的应变与几何必需位错密度。参考菊池花样选择在材料内部取向差最小的点。在执行互相关函数之前，每个菊池花样被分为50个方形区域，在每个区域内进行一次互相关计算，如图1b所示。样品内的几何必需位错密度是由Nye位错张量计算得到，Nye位错张量与不同类型的位错密度关系见式（1）。