复合肥防结块性能测试方法的比较和探讨

周晶晶，姜振胜，唐丽丹

（湖北大峪口化工有限责任公司，湖北 钟祥 431910）

0 引言

复合肥结块是一个复杂的化学和物理过程，受肥料内部和外部因素的影响较大［1-2］。结块的化肥失去自由流动状态，不仅会造成生产事故，也会给施用带来极大的不便，增加施用成本和施用量。随着现代农业的发展，机械化、科学化施肥已成为目前的大趋势。结块的化肥不仅在经济上会给生产企业带来损失，而且对企业拓宽销售渠道、增大销售量、建立品牌存在负面影响。

1 复合肥结块率及防结块剂防结性能的检测方法

1.1 复合肥结块率的检测

复合肥结块率检测按照检测结果的表现形式，可分为重量法和拉力法。重量法是把复合肥结块的袋装样品从相同高度自由下落，正反各2次，拆袋后用4.75 mm的标准筛筛分，每次筛分强度和频次保持一致，筛上物为结块产品，结块率=（结块产品质量/总产品质量）×100%。

拉力法是通过电子式拉力试验机检测样品结块率。电子式拉力试验机由拉力机和称重显示器两部分组成。将装有结块样品的待检测的多节圆环放进拉力机圆孔中，称重显示器可将两个压块圆环分开所需的剪切力F、F0记录下来。按照η=F/F0计算结块率。

1.2 防结块剂防结性能检测

防结块剂防结性能检测按照复合肥结块的方式，分为传统法和快速结块法。传统法是按一定生产工艺对化肥样品使用防结块剂后进行码垛堆包或压砝码，一段时间（一般3个月）后通过重量法检测最底层样结块率。快速结块法是化肥样品用防结块剂在实验室处理后，在一定温度和湿度下或者加大压力下，经过一段时间机械压制后，通过重量法或拉力法检测结块率。

2 防结块性能检测方法对比实验

随着复合肥产品品种增多，即使使用相同的防结块剂，出现的结块问题也不尽相同，产品结块问题变得日益突出。同时，很多复合肥厂家不具备防结块剂的研发和生产能力，使用的防结块剂依赖外购。而外购防结块剂的防结块性能无法通过检测防结块剂的理化性能来判断。因此，对于复合肥生产企业来讲，找到一个快速、准确评价防结块剂防结块性能的检测方法显得尤为重要。

2.1 实验仪器与原料

仪器：人工气候箱（型号BIC-400），上海博讯实业有限公司；鼓风干燥箱（GZX-9246MBE），上海博讯实业有限公司；真空干燥箱（DP01），重庆四达试验设备公司；电子分析天平（PL203），梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；电子式拉力试验机（ADV-5KN），上海昂轩仪器有限公司；包衣机（BY-300A），上海黄海药检仪器有限公司。

原料：AZF工艺生产的尿基复合肥25-10-7的半成品（在生产车间沸腾床流入包裹机的下料口取的未添加防结块剂的产品）和添加了防结块剂的成品；防结块剂。

2.2 样品准备

尿基复合肥25-10-7的半成品加热到50 ℃左右后倒入包衣机，包衣机在转速60 r/min 下运转，打开热风和控温器，控温器温度设定在90 ℃，使用红外测温仪测定包衣机中肥料的温度，达到80 ℃时，快速将加热到90 ℃左右的防结块剂按照生产工艺添加的比例滴入包衣机内的肥料中，包衣机运转3 min 左右，使防结块剂充分、均匀地包裹在肥料表面；将热风的控温器温度调减至10 ℃，待包衣机中的肥料冷却至35 ℃以下，将包裹好的肥料取出，待用。实验流程如图1所示。

图1 实验流程

2.3 检测方法

2.3.1 传统法——堆包法

在尿基复合肥25-10-7正常生产过程中，按照生产工艺加入一定质量分数的防结块剂。将添加过防结块剂的化肥按销售包装进行包装，按五花垛进行码垛，每层5 袋，跺高24 层（以50 kg/袋，袋的尺寸为97 cm×58 cm，包装袋的尺寸有多种规格，取相同重量下，袋尺寸小的尿基复合肥包装袋为例），最下面一袋每平方厘米承受的压力是：p=50×23×10 N/（97 cm × 58 cm × 75%）=2.73 N/cm2=2.73×104Pa。将码好垛的化肥样品置于仓库中存放30、60、90 d时抽样，按照重量法进行检测［3］。

2.3.2 传统法——砝码法

在实验室按照小包法压包实验，压包实验相关数据如下，尿基复合肥25-10-7成品和半成品制备的样品分别称样150 g，装入9 cm×13 cm塑封袋，封口处用缝衣针均匀扎9个孔，压24 kg砝码。在实验室内存放30、60、90 d时进行抽样，采用重量法检测。

2.3.3 快速结块法——钢板法

钢板法主要组件包括防结块效果判定装置、恒温恒湿箱、电子天平、湿度计和温度计［4］。防结块效果判定装置见图2，由3 块钢板、2 个垂直螺杆、4个可调节螺母、水平珠、压力感应器和压力感应器数显屏组成。

图2 防结块效果判定装置

尿基复合肥25-10-7成品和半成品制备的样品分别称样150 g，装入9 cm×13 cm 塑封袋，封口处用缝衣针均匀扎9个孔，放置在底板上。根据压力感应器数显屏上的数据调整钢板两侧螺杆的螺母，按照常规生产线堆肥最底层肥料承受压强的3倍左右进行调整（即2.73×104×3 Pa=81.9 kPa）。将压强调整至指定压强，并保证第2 块和第3 块钢板水平，以确保压力分布均匀。再将防结块效果判定装置放置在人工气候箱中，分时段调控温度（8∶00至18∶00 温度调整至60 ℃，18∶00 至次日8∶00温度调整至20 ℃），连续观察72 h。样品取出后，按照重量法进行检测。

2.3.4 快速结块法——培养皿法

培养皿［3，5］法组件包括培养皿、筛网、砝码、恒温恒湿箱、干燥箱、电子天平。尿基复合肥25-10-7成品和半成品制备的样品分别称取20 g，放置在2个培养皿中，在每个培养皿中的样品上放置一张不锈钢网，在其上面再放置100 g砝码。然后将装有样品、不锈钢网和砝码的培养皿整体放入温度（40 ± 3）℃、相对湿度80%±5%的人工气候箱中，4 h 后取出，随后再放入温度为35 ℃、真空度为0.02 MPa的真空干燥箱干燥至恒质量。将干燥后培养皿从真空干燥箱中取出，于实验台上方高度6 cm处倒置，使其中的样品在重力作用下自然下落，取一个干燥、洁净的容器或称量纸于实验台上承接落下的样品，用不锈钢筛进行过筛处理，按重量法检测。

2.3.5 快速结块法——套管法

套管法组件包括自制的快速结块装置、恒温恒湿箱、电子式拉力试验机。自制的快速结块装置由不锈钢套筒、塑料垫片、压盖和多个大小尺寸一样的套管组成。先将垫片放入套筒内，再将多个套管放入套筒内，将包裹了防结块剂的实验肥料颗粒和对照颗粒分别装入套筒的套管内，盖上压盖，根据压盖下部面积和常规生产线堆肥最底层肥料承受压强，计算压盖上放置砝码的质量。将整个装置放入人工气候箱内，按照程序1温度设定40～50 ℃、相对湿度70%～80%、放置时间8 h，程序2温度设定15 ～ 25 ℃、相对湿度90% ～ 100%、放置时间16 h，重复运行，72 h 后取出已经连在一起的套管，按照拉力法检测。

3 结果与讨论

使用相同用法和用量的防结块剂，在同一种结块方式和检测方法下，成品的防结块性能比用半成品制备的样品稍好。主要是因为，成品是在工业化生产装置中通过喷涂的方式添加防结块剂，涂布较均匀；制备好的半成品因为样品量较少，无法采用喷涂器具，只能采用滴管添加，防结块剂涂布不均匀。以传统法——堆包法的检测结果为对照，以尿基复合肥25-10-7成品为实验样品，不同结块方式和检测方法下实验结果见表1。

表1 不同检测方法下尿基复合肥25-10-7成品的结块率对比

由表1 可以看出，以尿基复合肥25-10-7 成品为实验样品，套管法72 h的检验结果与堆包法90 d的检验结果接近；其他方法检测结果相差较大。主要原因是砝码法和钢板法在结块过程中，样品与砝码或钢板硬性接触，受力逐渐产生偏移，使其受力不均，造成结果有所偏差；尿基复合肥25-10-7的吸湿点为45.0%～47.5%，采用培养皿法，样品吸湿率可达到10%以上，样品颗粒强度几乎为0，基本失去了颗粒结构。各种检测方法的优缺点见表2。

表2 各种结块检测方法的优缺点

4 结论

作为复合肥生产企业，对于吸湿点较高的复合肥产品的防结块性能可采用培养皿法快速检测；对于吸湿点较低的高氮复合肥产品的防结块性能可采用套管法进行检测。