面向半导体湿法制程的超洁净流控技术综述

杨津宇， 杨 军， 白晓蓉， 任政钢， 刘成卫， 龚 轩， 胡 亮， 阮晓东

(1.浙江大学 流体动力与机电系统国家重点实验室， 浙江 杭州 310027；2.浙江启尔机电技术有限公司， 浙江 杭州 311305)

引言

半导体制造涉及的工艺复杂、工序繁多，往往需要数百种化学试剂与气体参与各类制程的物理作用与化学反应。同时，一部分工艺需要依赖恒温、恒压、超纯、超真空等流体环境。因此，几乎所有半导体制程均涉及流体控制(简称流控)。流控部件作为半导体制造装备的核心基础件，在光刻机、刻蚀机、离子注入机、掺杂设备、成膜设备、研磨设备、清洗设备等各类半导体机台中大量使用。

根据所用工艺介质不同，半导体制程可分为干法制程与湿法制程。前者主要以气体作为工艺介质或利用真空环境实现工艺效果，后者则主要以液体作为工艺介质。湿法制程通过化学品(酸、碱、溶剂等)以及超纯水等液体作为工艺介质，对晶圆表面进行处理，其典型代表便是湿法刻蚀与湿法清洗。湿法刻蚀作为半导体制造的基本工艺，通过化学品有选择性地去除晶圆表面所不需要的材料，从而实现掩模图案的正确复制[1]。湿法清洗则贯穿于整个半导体制程，通过使用超纯水以及超纯酸、碱、溶剂等化学品对晶圆表面颗粒物及有机物进行剥离[2]。

湿法设备可分为槽式(Wet bench)和单晶圆(Single wafer)两大类。槽式设备借助花篮(Cassette)能够一次盛装处理多枚晶圆，工艺效率较高，但由于众多晶圆处于同一槽池内，易造成晶圆表面的交叉污染。单晶圆装备则通过晶圆上方的注液口来单独供给液体，能够实现单次单枚处理，并借助晶圆旋转运动来完成液体介质在其表面的扩散，避免了二次污染[3]。但上述两类装备的工艺介质输控原理仍较为类同：装备内部均需要泵为液体介质提供额定的输送压力；由阀、流量传感器、管路与接头组成的控制回路实现工艺介质的混液、循环、分配与输送；管路中往往装有过滤器，且高温工艺还需辅以加热器、热交换器等对介质温度进行控制。

由于半导体制程涉及纳米尺度的超精密制造，因此对参与其中的工艺介质有着极高的洁净度要求。无论是颗粒物，还是金属、离子、细菌等污染物，均会导致所制造器件的性能缺陷与良品率下降。颗粒物是导致半导体制造缺陷的最主要因素，其影响往往是“显性”。如图2所示，在浸没式光刻工艺中，当浸没液体中的颗粒物悬浮在晶圆上方时，由于其对光线的遮挡，导致下方的光刻胶无法得到充分曝光而产生线条缺陷[4-5]。此外，工艺介质中的微粒子、细菌、金属、离子和总有机碳(TOC)等杂质还会引发晶圆上器件性能产生如表1所示的“隐性”缺陷，包括耐压劣化、表面粗化、寿命降低等。为此，国际半导体产业协会(SEMI)针对半导体制程污染物控制颁布了一系列标准。其中，与湿法机台相关的标准主要包括E49、F57等。这些标准中对各类化学品输控系统的污染物释放量做出了明确规定。例如：介质中的颗粒污染物往往需控制在纳米尺度，金属、离子、细菌等污染物的含量需保持在ppb(十亿分之一)甚至ppt(万亿分之一)级别，从而确保工艺性能与产品良品率。

图2 颗粒污染物引发的光刻曝光缺陷[6]

表1 各种污染物造成的晶圆缺陷

为降低污染，实现工艺介质的超洁净输控，湿法工艺相关的化学品系统、超纯水系统与制程装备均需采用超洁净流控部件。表2罗列了半导体湿法制程中所用的各类流控部件。其中，泵、阀、传感器、控制器等流体输控部件，涉及整个管路的介质循环与输送，且因其内部结构较为复杂、存在运动副、摩擦副等原因，成为湿法机台能否实现污染物控制的关键。该类部件一旦出现污染源，会对整个系统的清洁度产生严重的危害。也正是因为如此，这些超洁净流控部件在流道材质、驱动与传动方式、传感方式等方面均与传统流控部件有着显著区别。目前，全球仅日、美、欧的少数公司掌握该类产品的制造技术，我国仍全面依赖进口，且对该领域的研究仍处起步阶段。

图1 半导体制程常用的液体与气体工艺介质

表2 半导体湿法制程中流控部件的分类

为此，本研究旨在对半导体湿法制程所用超洁净流控部件进行综述，以促进相关研究者对该技术领域的理解，推动相关技术的国产化开发。首先剖析了超洁净流控部件的主要技术特征。进而，重点介绍了磁悬浮泵、波纹管泵、隔膜阀以及超声波流量传感器等超洁净流控部件的工作原理与发展历程，并剖析了其关键技术与研究现状。最后，对超洁净流控技术的发展做出了展望。

1 超洁净流控部件的技术特征

1.1 流道材质与成型工艺特征

湿法制程需大量使用氢氟酸、硫酸、磷酸等腐蚀性化学品，因此超洁净流控部件流道所使用的材料必须要具有优异的耐腐蚀性能，同时还不能释放金属和离子等污染物。氟树脂材料凭借优异的化学惰性被广泛应用于半导体制造、生物医疗和能源化工等领域。氟树脂的种类众多，其中在超洁净流控部件中经常用到的有PTFE、PFA、ETFE、ECTFE等材料。氟树脂的分子结构决定了其特有的化学特性：由于C-F键之间的高键能、氟原子的高电负性及其较小的原子半径使得整个碳链成螺旋状且被氟原子包围，从而氟树脂具有极高的化学稳定性[7]。除此之外，氟树脂还具有低介电常数、低表面粗糙度、耐高温等优点，是半导体制造装备中的首选材料。

图3 PTFE三维分子链结构示意图[8]

常见的氟树脂材料加工和成型技术有挤出、模压、车削、注塑、焊接等方式，在加工过程中由于材料与模具、刀具表面及空气的接触，会不可避免地引入新的污染物[9]。因此，加工过程需尽量在洁净环境中进行，以控制外界污染物的引入。同时，模具与刀具的材料需确保其不被加工过程中释放的氢氟酸腐蚀，从而避免金属元素残留在加工面或进入工件中。此外，对于氟树脂材料自身的纯度也提出了要求：必须是高纯度的氟树脂，各种用于改性的纤维或颗粒填充物通常不允许被加入，因为这将增大颗粒物脱落的风险。在加工结束后，可能还需要对加工表面进行酸洗、浸泡、去离子水冲洗等一系列操作[10]，直到残余液体中检测得到的颗粒物、金属离子、总有机碳(TOC)等各类污染物总量均达到SEMI标准的要求[11]。

1.2 驱动与传动技术特征

传统泵、阀所采用的驱动与传动方式，往往存在动密封和滑动摩擦副。动密封存在泄漏风险，一旦泄漏发生，不仅强腐蚀性的化学品会对人身安全产生威胁，同时外界污染物也能够轻易渗入到内部介质中去。滑动摩擦会导致表面颗粒物的脱落(如图4所示)，同时加速密封失效从而造成化学品的泄漏，摩擦脱落的颗粒物更是对系统的清洁度产生严重的破坏。因此，传统泵阀所带来的风险在半导体湿法制程中是无法接受的，需要采用超洁净泵阀。

图4 长期摩擦后的球阀密封面[12]

现有应用于半导体湿法制程的超洁净泵往往采用两种技术方案：①通过非接触式驱/传动代替传统的接触式驱/传动，从而避免动密封与摩擦磨损。例如磁悬浮泵中，利用磁场对内嵌永磁体的叶轮进行非接触式悬浮与驱动，不再依赖于传统的轴传动，从而避免了轴封结构带来的动密封与摩擦问题；②借助气体驱动弹性构件的往复伸缩，实现无动摩擦式的驱/传动。例如气动波纹管泵中，通过波纹管自身的伸缩来实现液体介质的抽吸与泵送，波纹管将介质与外界环境完全隔离，避免了介质被污染。

现有应用于半导体湿法制程的超洁净阀亦有别于传统阀。后者往往需借助阀杆实现外部驱动对阀芯位置的控制，因此难以消除动密封点，导致泄漏风险且颗粒脱落较为严重[13]。目前湿法制程中普遍使用隔膜阀，其利用弹性元件作为隔膜来实现阀口启闭与阀腔的密封，从而将外侧阀杆等驱动器件和流道完全隔离。规避了滑动摩擦副所带来的颗粒物脱落的风险，消除了动密封点，实现更为安全可靠的超洁净流控。

1.3 传感技术特征

介质流量是半导体湿法制程的重要工艺参数，其控制精度将直接决定工艺性能。在具体实现过程中，超洁净、高精度、快响应的流量传感技术是实现湿法制程高性能流量控制的基础。

传统机械式流量传感器，其探测部件往往需要与流体介质接触，容易引入污染物，且流损较大，不符合超洁净流控的要求。相比之下，超声波传感方式能够实现无接触式的测量，其利用超声波信号能够穿透PFA、PTFE流道并在介质内进行传播的特性，在不引入污染物的情况下实现流量的高精度测量。除此之外，有别于传统工业用流量传感器，湿法制程对流量传感的快速性要求极高，以配合电控阀对介质流量进行快速控制，确保工艺效果[14]。

2 典型超洁净流控部件技术综述

2.1 磁悬浮泵

磁悬浮泵利用磁场对内嵌永磁体的叶轮进行非接触式悬浮与驱动，是一种无轴承、无润滑且无动密封与机械摩擦副的流体元件。如图5所示，该泵将无轴承永磁薄片电机与泵体结构一体化，其永磁体转子被包覆在叶轮内部，工作时由电机驱动绕组和悬浮绕组产生的磁场来主动控制永磁体转子的3个自由度(轴向转动与径向移动)，其他3个自由度则依靠磁阻力实现被动悬浮，可以通过电控系统调节叶轮速度来精确控制流体流速和压力。该泵的叶轮和泵壳由耐化学腐蚀的高纯度氟树脂(PFA或PTFE)制成，且叶轮转动过程中无摩擦，大大减少了流体输送过程中污染颗粒产生的风险，非常适用于湿法制程工艺介质的超洁净泵送。

图5 磁悬浮泵结构示意图

1) 磁悬浮泵送技术发展历程

早在1950年，美国弗吉尼亚大学的BEAMS J W便已开始磁悬浮轴承应用于机械转子支撑的应用研究[15]。20世纪80年代初，BRAMM G等人提出了第一台磁悬浮离心泵实验模型[16]。从此，磁悬浮泵在生命医学领域的应用引起了国内外学者的极大兴趣。1992年，AKAMATSU T最先将磁悬浮轴承技术应用到人工心脏(血泵)中，用于解决血细胞破损引起的溶血和血栓问题，其采用了电磁轴承和永磁轴承结合的混合轴承系统，由于结构较为复杂，径向和轴向磁轴承占用空间较大[17]。1996年，弗吉尼亚大学的 ALLAIRE P E等人研制出具有五自由度磁悬浮系统的离心式血泵[18]。2001年，Terumo 公司研发出了DuraHeart 人工血泵[19]，控制叶轮倾斜和轴向位移的3个自由度，其他自由度被动悬浮。此后，多家公司和研究单位推出了各自的磁悬浮血泵，如 INCOR、HeartWare、VentrAssist及Levacor 等血泵[20]，多款产品实现了临床应用。2017 年由我国苏州同心公司自主研发的全磁悬浮血泵 CH-VAD 成功应用于临床救治3例危重患者。

虽然半导体湿法制程所用磁悬浮泵与磁悬浮血泵工作原理相近，但是两者运行工况相差甚远。血泵设定工况点是固定的，一般为在提供 5 L/min 的流量下达到约 80 mmHg 的扬程。相比之下，湿法制程用泵应用场合多变，不同工况的流量和压力差异很大，运行工况相比血泵要复杂得多。另外血泵的制作材料一般为医用钛合金，而金属材料不耐腐蚀，同时会释放金属离子污染物。因此现有的为人工心脏设计的磁悬浮泵不能应用于半导体湿法制程的超洁净领域。目前，国际上半导体湿法制程所用磁悬浮泵被瑞士Levitronix公司垄断。该公司与瑞士联邦工学院合作，早期致力于磁悬浮血泵的研发，后将技术升级，开发出面向半导体湿法制程的BPS系列磁悬浮无轴承产品，并在全球半导体产业得到广泛应用。如图6所示为Levitronix公司的BPS-4000磁悬浮泵。

图6 Levitronix BPS-4000磁悬浮泵[21]

2) 关键技术及研究现状

(1) 磁悬浮电磁驱动技术

磁悬浮电磁驱动系统其本质为无轴承电机。现有无轴承电机可分类为：无轴承异步电机、无轴承磁阻电机和无轴承永磁同步电机等[22]。无轴承异步电机制造成本低、结构简易、弱磁条件好，但高速运行时损耗大、温升严重；无轴承磁阻电机转子上不存在永磁体，调速范围宽且控制算法简单，但容易造成转矩脉动，难以实现高速精密的转矩平滑控制。与上述两者相比，无轴承永磁薄片电机具有高轴承刚度、大扭矩、低损耗以及定转子间大气隙等优点，是最为适合磁悬浮泵的电机结构。

国内外学者对无轴承永磁薄片电机的拓扑结构研究较多。学者KARUTZ P提出了一种双层无轴承薄片电机，这种结构将悬浮绕组和转矩绕组分别布置在两个不同的轴向高度上[23]。NUSSBAUMER T介绍了多种不同的无轴承薄片电机拓扑结构，并进行了比较[24]。国内学者王嘉楠[25]对定子永磁型无轴承电机进行设计与性能分析。朱熀秋[26]对一种应用于离心泵的双层转子结构无轴承永磁薄片电机进行研究。陈腾[27]对单绕组无轴承永磁薄片电机的刚度特性进行研究。目前国外应用于磁悬浮泵产品上的无轴承永磁薄片电机结构如图7所示，其特点在于结构紧凑，非常适合于半导体机台内部安装。

图7 磁悬浮电机本体结构

(2) 非接触式传感技术

无轴承永磁薄片电机的控制系统需要检测转子的位移信号以及转角转速信号，以此作为反馈实现悬浮控制。由于磁悬浮泵定、转子之间无接触，故需采用非接触传感技术来检测。

目前，在无轴承永磁同步电机系统的位移测量中，主要采用光学位移传感器及电涡流传感器。光学位移传感器具有分辨率高、抗电磁干扰等优点，但对于高度集成化的磁悬浮泵产品，不方便安装测量，且其测量光无法穿透PFA或PTFE材质的泵壳。因此，在实际磁悬浮泵中应用较多的为电涡流传感器，其具有体积小、分辨率高、环境适应性强等优点[28]。但由于磁悬浮泵中转子径向位移范围较大且控制系统对传感数据反馈的实时性要求极高，目前商用电涡流传感器的量程和频响大多无法满足磁悬浮泵中应用要求，需对探测线圈、信号处理方法进行针对性开发。

此外，在无轴承永磁同步电机系统的转角及转速测量中常采用霍尔传感器。该类传感器可实现非接触测量，具有频响宽、动态范围大、小型集成化等优点，但存在无法应用于高温介质的问题。

(3) 无轴承永磁同步电机的控制技术

磁悬浮泵电磁驱动系统具有非线性、多变量、强耦合的特性，因此实现电机的有效控制是无轴承电机运行的基本要求。目前，无轴承永磁同步电机的控制技术有如下几种[22]：

磁场定向控制技术。该技术中电磁转矩一般采用转子磁场定向控制，径向悬浮力控制是通过对径向位移的负反馈调制和径向悬浮力数学模型的调节，从而获得悬浮力绕组电流的控制信号。该控制方法简单实用，具有良好的动静态性能，但控制模型存在复杂的坐标变换，系统特性受电机参数尤其是转子参数变化的影响较大。

悬浮力绕组独立控制。该方法是采用通用变频器供电模式来驱动电机旋转，应用磁链观测模型来控制悬浮力大小和方向。该控制技术实现了无轴承永磁同步电机径向悬浮力和电磁转矩的独立控制，但变频器驱动电机运行，容易产生降容问题。

直接控制。具体包括以下两种：径向位移直接控制中，转子径向偏心位移由电涡流传感器直接检测，经反馈产生可控悬浮力绕组电流使电机悬浮。直接转矩/悬浮力控制则构造了转子径向位移与悬浮力双闭环系统来实现直接悬浮力控制。该方法大大地减小了计算量，但不是连续控制，容易产生转矩脉动。

多变量非线性解耦控制可以将被控变量转化为具有线性传递关系的子系统，实现解耦，包括α阶逆系统解耦控制，前馈补偿解耦控制，但是控制系统的逆模型较复杂。为此，曾有研究者提出神经网络逆系统解耦控制方法，以及基于最小二乘支持向量机的被控量动态解耦方法，具有良好的抗干扰和动静态特性[29-30]。

(4) 磁悬浮泵的高效水力特性设计

由于磁悬浮泵的叶轮和泵壳由耐化学腐蚀的高纯度氟树脂(PFA/PTFE)制成，但PFA与PTFE材料抗流体剪切蠕变性能差，通常采用加厚叶片方式提高抗蠕变性能，导致了窄流道效应。如图8所示，液体在泵腔流道中，由于入口来流速度大，叶轮流道较窄，间隙之间的强剪切流动以及出口处缺失射流-尾流结构等因素，流体的入口冲击、剪切摩擦、沿程阻力和漩涡等产生的流动损失较大，从而导致整机的水力效率十分低下，流量也因此受限。

图8 磁悬浮泵内流动损失

目前，半导体湿法制程用磁悬浮泵的泵头水力效率一般不超过60%。国外学者RAGGL K等人在综合考虑水力因素、电驱动系统和电力电子技术下，对整个泵送系统进行了综合优化，目标是实现最大输出压力、最小容积的泵系统[31]。国内陈超[32]设计了无轴承薄片离心泵系统，最大流量达到9 L/min，但效率不高。国内外对有关磁悬浮泵高效水力特性的研究，现有公开的文献报导较少。

(5) 磁悬浮泵叶轮的轴向力平衡

磁悬浮泵转子的3个自由度为被动悬浮。如图9所示，当磁悬浮泵中的叶轮悬浮旋转时，会由于底部和上侧的压力差而受到液压轴向力。当电机功率较小时，轴向被动磁阻力基本可以平衡叶轮的液压轴向力。然而随着电机功率的增大，轴向被动磁阻力将无法平衡液压轴向力，此时叶轮将不能够正常工作甚至触碰泵壳造成破损或摩擦污染。

图9 叶轮受到的液压轴向力

目前，国外研究学者已对磁悬浮泵的液压轴向力的平衡进行了一定的研究。学者RAGGL K研究了液压轴向力随叶轮半径比例增大的倍数规律，表明轴向液压力增加速度为轴向磁阻力的2倍[31]。学者BOESCH P N认为更高性能的磁悬浮离心泵叶轮的轴向平衡是必须解决的最困难任务之一，为此提出了平衡孔+阻塞板、平衡孔+顶阀+阀环、平衡孔+凹槽等不同的轴向平衡方法[33]。亦有专利提出了一种平衡孔+挡流板+凹槽的轴向力补偿方案[34]。国内学者对传统离心泵轴向力研究较多。汪东山[35]运用仿真研究了平衡孔位置对离心泵轴向力的影响。刘在伦[36]通过试验研究了叶轮背叶片对离心泵轴向力的影响。但目前国内针对磁悬浮离心泵的轴向力研究基本处于空白。

3) 小结

磁悬浮泵送技术因其无轴承、无润滑、无动密封、无机械摩擦副等突出优点，已广泛应用于半导体湿法制程。但由于泵头窄流道效应与磁悬浮驱动能量损失等原因，导致其整泵效率仍较低。此外，无轴泵送导致其仅能依靠磁场悬浮刚度与平衡孔抵消轴向液压冲击力，叶轮轴向悬浮的可靠性仍存在一定问题。上述原因导致磁悬浮泵在大功率应用场合下的可靠性仍欠佳，现有产品最大功率仅为4 kW，导致在电子及化工等场合尚无法应用。如何提高整泵效率与悬浮可靠性将是该领域未来的研究重点。

2.2 波纹管泵

波纹管泵也称风囊泵(Bellows Pump)，是容积式往复泵，与轴向柱塞泵类似，依靠波纹管往复伸缩调节容积大小，从而实现吸液与泵液：伸展波纹管，使波纹管内侧容积增大、内压下降，波纹管内处于负压状态，从外部吸入液体；压缩波纹管，则使波纹管内侧容积变小、压力增加，液体被排出[37]。目前，常见的波纹管泵通常有2个工作腔交替动作，从而保证连续排液。

波纹管泵的泵体由接液部和驱动部构成，接液部包括波纹管泵室和流道，驱动部包括滑动机械装置、波纹管动作检测传感器、供给空气部和排气部。此外，波纹管泵系统还包括操纵压缩气体切换的控制机构，可能还配有脉动缓冲器。波纹管泵按接液方式可以分为内部接液式与外部接液式。这2种构造的主要区别在于压缩气体和药液与波纹管的相对位置，以及驱动部的滑动装置与波纹管的连接方式。如图10所示，内部接液式的滑动装置位于波纹管外侧，通过连接板与连接轴联动左右波纹管进行动作。如图11所示，外部接液式则用一根轴连接左右波纹管，并通过轴封隔离左右泵室。

图10 IWAKI Fs系列内部接液式气动波纹管泵[38]

图11 White Knight外部接液式波纹管泵[39]

半导体湿法制程用波纹管泵中与介质接触的材料均为超纯PFA或PTFE，金属离子析出量极低。同时，其无需轴封的设计可以防止液体泄漏。因此，波纹管泵常被用于半导体湿法制程中强腐蚀性化学品的转运以及化学品的抽吸、循环与输送[40-41]。

1) 波纹管泵的发展过程

半导体湿法制程用波纹管泵诞生于20世纪90年代，其中最具代表性的企业是日本的IWAKI 、Pillar以及美国的White Knight。1992年，KATO M提出了一种垂直设置的波纹管泵，该泵已包含波纹管泵的主要构成要素，即波纹管和单向阀[42]。OGINO S于1998年设计了使用压缩空气驱动的波纹管泵，并通过电磁阀系统控制压缩空气切换[43]。2001年，KURITA M针对半导体领域对高纯净度液体输送的需求，模仿隔膜泵的原理，利用波纹管替代隔膜，增加使用寿命[44]。同年，NISHIO K和KAWAMURA H发明了一种流体器械，包含1个波纹管和1个蓄能器[45]。IWAKI公司的渡边刚等人于2003年提出了一种拥有良好维护性和兼容性的波纹管泵系统，泵头内设置两个球阀作为止逆阀。接近开关设置在壳体两端，将泵的往复行程量转换成排出流量，同时根据电信号检测故障[46]。至此，波纹管泵系统的主要结构和工作原理已经形成，接下来的目标就是对其进行优化，以降低出口脉动、提高波纹管寿命，以及减少颗粒物污染。

2) 关键技术及研究现状

(1) 降低输出脉动

波纹管泵产生脉动的主要原因是：波纹管泵的两个泵室，交替吸入和排出工作流体，1对吸入阀和1对喷出阀也交替地在2个泵室间切换，产生流量脉动。这种脉动对半导体制造会产生不利的影响。例如，在化学品供给系统中(CDS)，过滤器中堵塞的颗粒受到脉动而被挤出进入下游污染化学药液，或因管道摇晃颗粒从接缝中漏出[47]。在晶圆清洗的过程中，脉动会导致清洁槽的液面起伏，喷嘴前段产生振动，降低清洁效率[48]。在化学机械研磨(CMP)过程中也可能导致晶圆研磨不均匀，脉动产生的颗粒物团聚甚至会划伤晶圆表面，使良品率下降[49]。为了解决切换阀门时压力变化导致的脉动，以往常见的方法是通过降低流量，并通过安装阻尼器(Damper)来吸收脉动，但是前者降低了泵的输出流量，后者增加了装置整体体积与成本。

IWAKI公司的鬼塚敏树等人提出了一种能进行稳定动作，并且抑制脉动的双联往复波纹管泵[48]。使用位移传感器检测位移，通过控制器使1个波纹管的压缩行程和另1个波纹管的压缩行程具有部分重复。同时，连接轴上设置弹性构件形成柔性连接，使两侧泵室行程交错，减小脉动。然而，由于弹性构件存在疲劳、发热、行程衰减的变化，波纹管行程距离会改变，使泵动作失稳。如果控制器使重复率刚好等于临界重复率，泵动作会停止，造成危害。

Pillar公司的桂将义等人发明了一种波纹管泵，希望在不引起泵的排出量降低和安装成本增加的前提下，降低脉动[50]。该泵的两侧动作板与波纹管头部中间构成气密空间，从而通过波纹管头部弹性膜片的形变吸收脉动缓解压力突变。由此设计，可以在不增加体积，或者减小排出量的前提下，消减脉动。此外，永江[51]和中野[52]等人分别提出了使用弹性材料作为缓冲部件，通过降低波纹管伸长速度而降低脉动的方法。他们选用环形橡胶、微孔塑料、板簧、空气阻尼器、液压阻尼器和螺旋弹簧等弹性材料作为缓冲部件，安装在连接板与泵壳之间的气室中，波纹管从接触到缓冲部件直到伸长至最大延伸状态，所受阻力增大，吸入速度减缓，流体的脉动也相应减小。然而，已经安装的波纹管泵无法通过上述方法降低脉动，因此中野笃和永江庆士[53]提出了一种波纹管泵装置，使用电动气压调节器调节供给波纹管两端气室的加压空气，利用峰值消减法降低脉动，这种方法可以用于已安装的波纹管泵。同年，松田祐太等人[54]提出，当波纹管泵一侧泵室收缩时，该波纹管所受应力应该随着其收缩而增加，因此，他们使用电动气压调节器代替传统机械调节器，使供气压力线性升高。山田真照等人[55]也于2015年提出了一种可以降低脉动的波纹管泵，他们取消了连接左右2个波纹管的连接杆，2个泵室相互独立运动，使排出侧波纹管达到最大收缩值之前，另一侧波纹管就开始收缩，从而减小排出侧流量脉动。2017年，山崎健司等人[56]设计了一种波纹管泵，拥有2个吸入通道，1对吸入阀门偏置，弹簧具有不同的弹性系数。进行切换动作时，1个止逆阀关闭产生的脉动可以由另1个暂未关闭的止逆阀分散。2020年，浙江大学学者[37]建立了柔性联动波纹管泵的动力学模型，对低脉动波纹管泵优化设计具有指导作用。同时，他们设计了一种内置阻尼器的波纹管泵[57]，在降低脉动的同时，改善泵内流体更新率，还使得泵体更加紧凑。

(2) 提高波纹管寿命

波纹管泵中，波纹管处于不断的往复运动，伸长缩短的过程中，会伴随应力集中现象的发生，长久以往将引起局部疲劳受损。当形变超出波纹管耐压能力极限时，就会产生过度变形或破裂。波纹管破裂将导致化学品外泄，引发安全事故，并导致半导体机台停机，引起巨额的经济损失。因此，如何通过结构设计优化、加工工艺改进提高波纹管寿命，成为一项非常重要的关键技术。

IWAKI公司的岩渕恭平[58]等人提出了1种泵用波纹管，它可以满足在不降低温度特性的前提下，提高波纹管的抗压性能。该波纹管沿轴向生长，并间隔设置环部。他们分别比较了设置1个、2个和3个环部与没有环部的波纹管的耐压性能，发现增加环部不会增大工作阻力，同时耐压性能明显提高。Pillar公司的KAWAMURA H[59]等人设计了一种泵用波纹管，通过改变波纹管的结构，使用特殊加工方式形成R角，使应力分散，增加使用寿命。美国White Knight公司于2006年申请了往复泵专利[60]，可以通过气动或者电动调节，为外部接液式波纹管泵，如图11所示。其液侧轴由工作流体润滑[61]，左右2个波纹管设计为锥型，拥有更厚的末端，可以防止过度伸展使波纹管破损[62]。日本Sigma technology公司于2017年申请了一种波纹管泵[63]，其形状为外部接液式波纹管泵，出口处安装了膜片减震器，波纹管内部安装有用于检测泄漏的压力传感器，波纹管头部连接两个活塞，因此药液不会直接接触波纹管，防止药液中有硅片碎片时划伤波纹管。浙江大学学者[64]于2020年设计了一种具有行程补偿功能的波纹管泵，可以校正由于接近开关的触发、控制器收发信号以及电磁阀换向动作存在时间滞后导致的波纹管行程过量，增加波纹管寿命。

(3) 减少颗粒物污染

波纹管泵接液部中产生颗粒的主要原因是：早期滑动机械部设置在泵室内的联动轴以及止逆阀。这些磨损屑会影响超洁净流控中对颗粒物含量的限制。

早期IWAKI的泵系统中，渡边刚等人[65]为了隔离两泵室的流体，使泵头内的贯通孔作为轴承与联动轴紧密接触，形成摩擦副，产生磨损屑污染药液。鬼塚敏树等人[66]于2005年解决了上述问题，通过取消泵室内的传动轴，将贯通孔设置在气室中，使用PTFE制成的唇形密封机构隔离工作气室与联动轴和贯通孔。他们还提出了全部构件均采用耐蚀性好的合成树脂的方案，用于运输较高纯度的半导体处理液。鬼塚敏树[67]于2016年提出一种阀体由可挠性材质制成的止逆阀，因此阀体和阀座减少刚性接触，可以防止磨损屑混入流体中。在内部接液式波纹管泵中，单向阀是唯一的摩擦副。所以，降低脉动的同时也会减小单向阀启闭过程的冲击，从而减少颗粒物脱落。

3) 小结

波纹管泵采用压缩气体为动力源，泵体由PFA与PTFE制成，耐腐蚀且金属离子析出量极低，其无需轴封的设计可以防止液体泄漏，因此被广泛应用于半导体湿法制程中强腐蚀性化学品的转运以及化学品的抽吸、循环与输送。目前，如何降低脉动和增加波纹管寿命是波纹管泵仍需解决的问题。

2.3 隔膜阀

隔膜阀是一种以隔膜作为启闭件和密封件的截断阀。隔膜阀起源于上世纪20年代，由桑德斯先生发明，起初常用于食品和医药卫生工业生产，也用于轻工业及化工工业等领域。随着半导体行业的兴起，隔膜阀因其结构特点能将阀体内腔与阀盖内腔完全分隔开，保证了阀体内腔的介质不会受到污染，契合了半导体行业超洁净的要求，在集成电路制造等半导体行业得到了广泛应用[68]。

隔膜阀主要由3个部分组成，分别为阀座、隔膜及驱动组合件。在半导体超洁净制造领域，业界普遍采用超纯全氟塑料材质(如过氟烷氧基PFA、聚四氟乙烯PTFE等)加工而成的弹性挠性元件作为隔膜。

堰式(屋脊式)隔膜阀的典型结构如图12所示，隔膜阀阀座连通入口管与出口管，隔膜借助1根活塞杆与驱动部件相连。当需要关闭阀门时，驱动部件驱动活塞杆向下运动，活塞杆会推动隔膜向下弯曲直至接触阀座内腔衬里，并施加一定的压力使隔膜贴紧阀座内腔衬里，从而达到阻断流动通道的目的。当需要打开阀门时，驱动部件向上运动，活塞杆连接隔膜向上位移，流动通道被打开。

图12 堰式(屋脊式)隔膜阀典型结构示意图

1) 隔膜阀的发展历程

隔膜阀适用于超洁净情况下，其主要特点体现在超纯全氟塑料材质做成的隔膜上。在其发展的历程中，产生了很多种不同类型的阀，可以根据其隔膜的形式广义的分为传统隔膜阀(堰式隔膜阀)、波纹管阀及夹管阀[69]。

图12所展示的堰式(屋脊式)隔膜阀结构，其特点在于导流堰作为阀体的一部分，相当于阀座，工作时隔膜密合在其上面以截断介质流动。堰式(屋脊式)隔膜阀的优点在于只需要很小的力和很短的隔膜行程便可启闭阀门，因此可以减小隔膜的挠变量，增加隔膜的寿命，从而减少隔膜阀的维修和更换，在各行业中被广泛使用。但由于其存在的堰式结构，导致阀体内介质无法完全排出，在堰底部容易出现介质淤积，从而影响阀腔的洁净度[70]。

波纹管阀的结构如图13所示。在阀腔内设置1段超纯全氟塑料材质的波纹管[71]，可以有效地将阀腔与阀盖及外界隔离，实现了阀杆的零泄漏，也防止外界污染源进入阀腔内，具有很好的密封性。但是波纹管在阀门启闭过程中容易因疲劳而产生破损，并且波纹管在阀腔内持续受到流体的压力，使用寿命短，这是波纹管阀不可忽视的缺点[72]。

图13 波纹管阀典型结构示意图

由于超纯全氟塑料材质制成的隔膜弹性比较小，隔膜阀一般都无法适用于直通式的流量通道，为了应对某些特殊情况下只能应用直通式流道的阀， 产生了一种新的结构形式——夹管阀。夹管阀的主要结构如图14所示。其工作原理是通过对套管的挤压达到启闭流量通道的目的。套管为夹管阀的挠性元件，由超纯全氟塑料制成，以满足半导体工艺介质超洁净的需要。该阀由套管将阀腔流体与外界分隔开，具有很好的密封性。夹管阀还有效地避免了传统阀外部机构较大的特点，实现了阀体的小型化。由于夹管阀套筒与内衬在阀启闭时频繁受到挤压与流体压力，衬里和套筒容易磨损，使用寿命短[73]。

图14 夹管阀典型结构示意图[74]

2) 隔膜阀的关键技术及改进

隔膜阀作为主要的超洁净流控部件之一，其设计具有以下优点：操作机构不暴露在运送流体中，故不具污染性，保证了只要隔膜不破，则上方零件无腐蚀、无介质外漏；密封副摩擦行程小，利于减少磨损和颗粒产生；唯一的运动部件隔膜，不存在锈蚀及抱死，使得启闭可靠。所以，隔膜阀本身结构设计非常适合于超纯介质或污染严重、十分黏稠的液体、气体、腐蚀性或惰性介质，在集成电路制造等领域的流体输控中得到了广泛的应用。

但是，隔膜阀的核心性能亦受到弹性隔膜件的制约：首先是隔膜寿命，隔膜长期动作产生的高周疲劳、堰部长期受压而产生的蠕变使闭合时隔膜下沉受力增加，这些都降低了隔膜的寿命，导致隔膜阀膜片和用于洁净流体的其他致动件相比寿命会低几个数量级。半导体行业对隔膜阀膜片的寿命有着严格的要求，比如：国外公司的企业标准规定，在22 ℃、80 psig(1.5倍压力)下，介质为49% HF，启闭次数不得低于2.1 M次；此外，在23 ℃、80 psig压力水通流1 M次循环启闭内不能有外泄漏。其次，隔膜阀存在外泄漏风险，由于隔膜阀本身不需要填料，被隔膜隔离开的致动部分没有有效可靠的额外密封结构，导致隔膜一旦破裂，内部输送的流体将直接与外界相通。因此，隔膜阀的关键在于其使用寿命及稳定性，这将直接影响整个隔膜阀的工作性能。

国内外学者针对增加隔膜寿命、加强堰的强度和防止流道流体滞留等问题开展了针对性研究，具体如下：

GASHGAEE I等人发明了一款隔膜阀，通过在隔膜凸台和活塞中开孔，对隔膜的背面施加液压或气动压力来启闭隔膜阀，作用于膈膜上的力变为分布力，可以使隔膜表面与流室壁紧密贴合，也减少了中心区域的集中力，延长了隔膜寿命[75]。LEYS J A等人采用多层隔膜组合增加了阀的防泄漏性能，此外还可应对长行程驱动器带来的较大形变[76]。MUELLER F等人将隔膜设置为背衬膜和主膜。背衬膜由弹性体制成，主膜由PTFE制成，并在背衬膜和主膜之间轴向布置由金属(如钢)制成的加固元件，可以提高隔膜整体强度[77]。PEDERSEN J N L等人采用了夹断式的流道结构。有效减小了压降和流动阻力。该结构还在管道中央设置了一立柱，可以减小弹性件(套筒)的形变量，可以适用于大直径流道[78]。JOHNSON M等人设置杆状或多边形状的内部构架支承构件来提高堰部强度，防止堰部长期受力变形。可有效防止堰和其他阀元件因受压力形成翘曲和蠕变，延长阀的寿命[74]。MCKENZIE J J等人为了解决流体在阀内滞留的问题，使阀体流道的中心线不与水平线平行。阀体流道中心线与水平线的偏角最优为5度[79]。

国内方面针对于隔膜阀的研究比较少，但是有一些学者在对隔膜阀的替代产品进行研究。由于隔膜阀存在隔膜易疲劳破裂的固有缺陷，浙江大学提出了一种新型的永磁体内嵌式超洁净阀[13]，以规避隔膜阀的寿命问题，其结构如图15所示。该阀利用外部永磁体产生的磁场，以磁悬浮的方式，驱动内部由超纯PFA或PTFE包裹的永磁体阀芯， 达到启闭流量通道的目的。该设计无需使用隔膜等弹性件作为密封件，在保证阀腔内流体洁净度的同时，有效避免了传统隔膜阀的隔膜疲劳受力性不足的问题。

图15 永磁体内嵌式超洁净阀结构图

3) 小结

隔膜阀因其结构特点能将阀体内腔与阀盖内腔完全分隔开，保证了阀体内腔的介质不会受到污染，契合了超洁净流控的要求，已在集成电路制造等半导体行业得到了广泛应用，但其存在隔膜易疲劳破裂的固有缺陷。如何通过材料、结构创新或工艺改进，在确保超洁净的同时，实现高可靠、高寿命的工艺介质阀控，仍是半导体湿法制程的重要需求。

2.4 超声波流量传感器

在半导体湿法制程中，超声波流量传感器因其非接触式测量的特点成为工艺介质流量检测的首选方案。由于湿法工艺介质输控过程具有流场稳定、介质纯净的特点，所用超声波流量传感器大多采用时差法进行测量[80]。

图16展示了时差式超声波流量传感器的结构，超声波换能器安装于PFA测量管外，利用超声波信号能够穿透PFA管壁并在介质内进行传播的特点，在不引入污染物的情况下实现流量的高精度测量。信号处理电路通过检测超声波在2个方向的传播时间差来计算流体流速，进而可根据管径换算出流量，公式如下：

图16 时差式超声波流量传感器结构示意图

(1)

(2)

式中， Δt—— 超声波在2个方向的传播时间差

L—— 管段两端的长度

v—— 流体流速

c—— 水中声速

q—— 管内流量

d—— 管径

从式(1)可以看出，顺逆流传播时间差正比于声程和流速，即：传感器声程越长，时间差对流速的敏感度越高，也就越容易达到更高的测量精度。

1) 超洁净超声波流量传感器发展历程

超洁净超声波流量传感器(UC-UFS)的超洁净特点主要体现在传感器方面，尽管基本测量原理均为时差法，其发展过程中却出现了多种结构。

第一种是图16所示的同轴式结构，该结构可追溯至1968年[81]，其特点在于换能器A、B以同轴的形式配置在测量管两端，通过使用PFA树脂制造测量管，可保证超洁净。由图16可见，同轴式UC-UFS的换能器处于直接对射的位置，因此信号质量较好，易于处理，且其声程较长，可以达到很高的测量精度。因此，同轴式UC-UFS的产品商业化最早也最为成熟。国际上有瑞士LEVITRONIX和日本东京计装为代表的多个品牌，国内目前只有启尔机电有相应产品。国内外产品的适配管径均为1/4 in至1 in，测量误差均为±1%。

同轴式UC-UFS的优点来自其独立的测量管结构，缺点也来自于此——使用时必需将其串联进原有管路，需对系统管路进行改装，且占用空间较大。外夹式结构的UC-UFS则避免了上述缺点。

依据激励出的超声波类型[82]，外夹式UC-UFS又可分为体波型和导波型。当声波频率较高，波长小于结构特征尺寸时，声波一般按固定声速传播，即为体波。大多外夹式UC-UFS均是体波型，典型结构如图17所示。

图17 体波型外夹式UC-UFS结构示意图

虽然外夹式UC-UFS使用很方便，但与同轴式相比，声波需要斜入射至管道中，信号透射率降低，且其声程较短，时差对流速的敏感度较低。因此，体波型外夹式UC-UFS的精度往往低于相同流量范围下的同轴式传感器，误差多为±2%以上。目前，商业产品只有日本的基恩士、东京计装，以及瑞士LEVITRONIX 3个品牌。

尽管同轴式和体波型外夹式UC-UFS已能够满足大多应用需求，但在极小流量和管段下，两者均面临声波难以传播、测量精度下降等问题。而这些工况下的管道特征尺寸(壁厚、内径)往往较小，与超声波波长相当，因而可以利用导波进行流量检测。为激励出有效导波，结构有所调整，典型结构如图18所示。

图18 导波型外夹式UC-UFS结构示意图

超声导波流量传感器是较新的技术，TAKAMOTO M等人[83]于2001年最早指出了UFS在小流量下的局限性，尽管其论文中未说明，但其提出的改善中应用了超声导波。PAN H, SATO H等人在几年后对含水PFA管中的导波及其在流量检测中的应用进行了详细研究[84-86]。2021年，东京计装公司推出了首款导波型外夹式UC-UFS商业产品[87]，其适配管径为1/8英寸至6 mm，测量误差为±2%。导波的应用填补了UC-UFS在极小口径、极低流量下的空白。尽管从形式上看，导波型结构的声程也可以设置得很长，但由于导波技术尚不成熟，并未能达到同轴式传感器同等精度。

2) UC-UFS关键技术

UC-UFS可以分为传感器和变送器2个部分， UC-UFS的关键技术正在于这两部分。其中传感器的设计需从声学角度出发，以改善超声信号信噪比、提高信号稳定性为目标，从而降低变送器的设计难度；变送器的设计则以信号处理和流量计算为核心，以提高检测结果的准确度和可靠性为目标。

(1) 传感器设计关键技术

对于同轴式UC-UFS，其结构相对确定，设计关键之一在两端的换能器部位。东京计装公司于2014年的专利中描述了一种典型的换能器部位结构[88]，对压电片前后PFA隔层与背衬的厚度选择进行了介绍和保护。浙江大学刘勇强[14]于2020年对同轴式UC-UFS整机进行了研制，基于对流场和多层透射理论的研究设计了测量管及探头，与其所设计的变送器共同使用获得了良好的测量性能。同轴式UC-UFS设计的另一关键在于既定结构下各处尺寸的设定，这方面目前尚无公开的研究。

对于体波型外夹式UC-UFS，其换能器由夹持装置按一定角度夹持于待测管段外部，夹持装置的结构设计与耦合材料选择是关键所在。日本基恩士公司在2019年的2份专利中对其夹持装置进行了介绍和保护[89-90]。该装置采用六边形夹持结构，在压电片前设计了高透声性材料制成的楔形结构，最终使用硅胶软材料与管段接触，提供声学耦合效果的同时能保证管道不会变形。

对于导波型外夹式UC-UFS，关键技术在于导波模式的选择和选定模式后的激励方式。清华大学曹丽教授团队在相关领域做了详细研究，他们在2016年提出了针对特定导波模式的换能器结构设计方法[91]，在2020年则进一步提出了导波型UC-UFS中导波模式的挑选准则[92]。

(2) 变送器设计关键技术

UC-UFS的测量原理只有时差法，因而变送器的结构都是相似的，其基本框图如图19所示。

图19 UC-UFS变送器结构框图

变送器方面一项比较困难且容易忽视的关键技术是硬件中互易接口的设计。UC-UFS是典型互易系统，需要满足测量系统的互易条件，实际往往很难满足，这会导致零点误差和温漂问题。清华大学杨波针对该问题进行了系统性的研究，提出了几种硬件方案改善这一问题[93-94]。

第二个关键技术是超声信号的处理及渡越时间(Time-of-Flight, TOF)检测，这部分功能以硬件方式和软件方式均可实现。硬件TOF检测一般基于模拟滤波电路和时间数字转换(Time-to-Digital Converter, TDC)芯片实现，比如浙江大学的实现方式[14]。硬件方式的快速性较好，但鲁棒性稍差。若信号稳定性较差，则可通过软件实现。 FANG Z[95]和LIU C[96]针对超声波信号随温度变化的问题，提出了TOF检测的改进算法。BAE I和YI N[97]则研究了气泡的影响，并提出了信号波形改善方法，以保证在含气泡工况下的准确测量。

最后一项关键技术是软件层面的流量计算，UC-UFS的流量结果往往会受到流速分布、温度以及介质声学特性的影响。流速分布的影响一般通过标定的方式即可解决，而温度和介质特性的改变带来的影响则需要比较复杂的方式进行补偿，目前相关研究尚为少见。

3) 小结

时差式超声波流量传感器因其超洁净、高精度、快响应等特点，成为湿法制程工艺介质流量测量的首选方案，但仍面临一些挑战，主要包括：极小口径和流量下的高精度测量、温度或介质变化下的声速补偿、气泡引起超声信号不稳定与信号处理方法鲁棒性的问题，这些将是未来一段时间的研究重点。

3 结论

超洁净流控部件是半导体湿法制程中化学品系统、超纯水系统及各类机台的共性核心零部件。该类流控部件需在满足工艺介质精密控制需求的同时确保介质清洁度，在流道材质、加工工艺、工作原理、结构设计等方面均与传统流控部件存在显著差异。因此，本研究首先从流道的材质及成型方式、驱动及传动方式、传感方式这三个方面对超洁净流控的技术特征进行了总结。进一步地针对磁悬浮泵、波纹管泵、隔膜阀以及超声波流量传感器这几种主要的超洁净流控部件进行阐述说明，分别介绍其工作原理和发展历程并重点剖析了关键技术及研究现状。

摩尔定律指出，集成电路单位面积上的晶体管数量每18个月就会翻一番[98]。登纳德定律指出，晶体管尺寸的缩小使其所消耗的电压以及电流同样缩小，即在性能提升的同时功耗降低[99]。可以看出，以集成电路为代表的半导体技术将不断朝着高性能和小型化方向快速发展。

随着器件内部的线宽不断缩小(量产线已最低降至5 nm)，对于颗粒物、金属、离子、细菌等污染物的可容忍范围会进一步降低，即对工艺介质的洁净度要求将不断提升。对于超洁净流控部件而言，也将面临着更为严苛的洁净度挑战。除此之外，我国对于超洁净流控部件的相关研究及产业发展仍处于起步阶段，与国外相比还存在一定差距。产品严重依赖进口，这已成为我国半导体制造行业发展的重要短板。因此，进一步加强关于超洁净流控部件的相关基础研究，从材料、工艺、结构、原理等方面出发实现技术瓶颈上的突破，为产业发展奠定基础，争取早日实现超洁净流控部件的国产化开发与替代。