形状记忆充填层膨胀后的性能测试实验

段友智 刘欢乐 艾 爽 秦 星 岳 慧

（中国石化石油工程技术研究院，北京 100101）

0 引 言

防砂完井技术［1‐3］主要解决地层出砂问题。根据现场施工效果，防砂完井技术可分为独立筛管防砂完井技术与环空充填防砂完井技术2 大类［4‐6］。独立筛管防砂完井技术工艺简单、成本相对较低，但完井有效期较短，对于出砂严重的井，防砂效果有限［7‐8］；环空充填防砂完井技术具有防坍塌、耐冲蚀和完井有效期长等优势，但施工工艺复杂、成本较高［9‐11］。

近年来，美国贝克休斯公司研发了感应温度后能够膨胀的形状记忆筛管［12‐14］，以聚合物复合材料作为形状记忆充填层，将充填层装在打孔基管或割缝基管上随基管一起下入井底，利用井底温度激发形状记忆充填层发生膨胀，最终完全充满筛管与储层之间的环形空间，达到防砂的效果。利用形状记忆筛管进行防砂完井能够以独立筛管防砂完井的简单工艺达到环空充填防砂完井的效果。2017 年，日本利用美国贝克休斯公司研发的形状记忆筛管进行海洋天然气水合物试采，取得了良好的效果［15‐17］。自2014 年起，中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院对形状记忆筛管的工具结构组成、配套施工工艺和性能的评价与优化等进行了研究［18‐20］。

本文对膨胀后的形状记忆充填层的力学性能、渗流性能、防砂性能和耐酸碱性能进行了测试与研究，为形状记忆防砂筛管在出砂井中的应用提供有力的实验依据。

1 形状记忆充填层及形状记忆防砂筛管的制备

形状记忆筛管由形状记忆充填层和基管组成。形状记忆充填层采用自主研发的聚合物复合材料，基管根据实际需要采用打孔基管或割缝基管。通过将形状记忆充填层套在基管外表面，组成形状记忆筛管。

1.1 形状记忆充填层的制备

形状记忆充填层的原材料为聚己内酯二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、催化剂（A‐1）、稳定剂（DC‐2525）、开孔剂（Niax L‐6164）及去离子水等。制备过程如下：

（1）A 组分：将计量好的聚己内酯二醇、催化剂（A‐1）、稳定剂（DC‐2525）及开孔剂（Niax L‐6164）等加入到3 口烧瓶中，真空脱水冷却后，加入计量好的去离子水，搅拌均匀得到聚己内酯多元醇，即A 组分。

（2）B 组分：将计量好的聚己内酯多元醇加入到3 口烧瓶中，在110~120 ℃下减压脱水，将温度降至60 ℃，加入计量好的二苯基甲烷二异氰酸酯，在一定温度下反应1.5 h 得到改性二苯基甲烷二异氰酸酯，即B 组分。

（3）制样：将自主研制的形状记忆充填层成形模具加热到50~60 ℃，将A、B 组分加热到40 ℃左右并且按计算好的比例混合均匀，倒入模具固化后脱模，再通过高温发泡、浇注成形和冷却定形等工艺，充填层中形成均匀分布的微孔，实现孔喉之间的有效连通，从而制成外径为190 mm、内径为50.4 mm、长度为2 m 的空心圆柱体形的形状记忆充填层。

1.2 形状记忆防砂筛管的制备

针对直径为152.4 mm 的储层井眼，需要利用自主研制的高温压缩装备将形状记忆充填层压缩成外径133 mm、长度和内径不变的圆柱体。将压缩后的形状记忆充填层装配在合适的基管上，制成能够置于出砂井中的形状记忆防砂筛管。

以钻杆或油管将形状记忆防砂筛管下到出砂井的目的层位后，利用井底温度使形状记忆充填层发生膨胀并充满裸眼环空，实现防止目的层位出砂和井壁坍塌的双重目的。

2 性能测试实验设计

由于形状记忆充填层是长度为2 m 的空心圆柱形，体积过大，难以利用现有的仪器设备直观测试其井下的工作性能。因此，通过在实验室内分析形状记忆充填层的取心样品，进行形状记忆充填层材料膨胀后的性能测试。

2.1 岩心样品

将压缩后成形的形状记忆充填层通过地面加温，使其外径膨胀至152.4 mm，利用专门的取心工具沿井底流体流动方向在形状记忆充填层的中间位置和两端处各取1 块岩心，依次编为1#、2#和3#。每块形状记忆充填层岩心均为直径25.4 mm，长度50 mm 的圆柱体。

2.2 岩心性能测试

由于3 块岩心样品取自形状记忆充填层的不同部位，因此，通过测试其力学性能、渗流性能、挡砂性能和耐酸碱性能就可知形状记忆防砂筛管在出砂井井底的工作性能。

2.2.1 力学性能

用LX‐C 硬度计（邵尔C 型）测试岩心样品在不同温度下的硬度。按照标准“塑料压缩性能的测定”（GB/T 1041—2008），使用AI‐7000S 型万能拉力机测试多孔隙形状记忆聚合物的压缩强度，其中压缩速度为2 mm/min，压缩深度为20 mm。

2.2.2 渗透性能

（1）绝对渗透率。

所用的实验装置包括氮气瓶、储气罐、压力传感器、岩心夹持器、恒温箱、流量调节阀、流量计、流体收集容器。

实验仪器和设备按要求连接完成后，将岩心固定在岩心夹持器上，以500、700、900、1 100、1 300、1 500 和1 700 mL/min 的流量分别进行驱替，待压差稳定后记录岩心两端的压差。根据达西定律计算不同流量下岩心样品的渗透率。

（2）相对渗透率。

所用的实验装置包括岩心夹持器、压力传感器、高压容器、阀门座、高压盘管、压力定值器、过滤器、环压泵、恒速泵、油水计量分离器、电子天平。

在一定温度下，利用不稳定方法测定3 块岩心样品的相对渗透率，绘制相对渗透率曲线，归一化处理得到代表形状记忆充填层渗流特性的油水相对渗透率曲线［21−23］。

2.2.3 挡砂精度

所用的实验装置包括注入泵、模型管、恒温箱、流体收集容器。

通过在岩心样品的前面放入一定量一定大小的模拟地层砂，以实例井产出液的流速用清水稳定驱替48 h 后，收集采出液中的模拟地层砂。

改变模拟地层砂的颗粒大小，重复上述实验，得出不同颗粒大小砂子的出砂情况。配制所用砂样为：40~60、60~80、80~100、100~120、120~140、140~160、 160~180、 180~200、 200~240、 240~280、280~320、320~360、360~400 目。

2.2.4 耐酸碱性

所用的实验装置包括温度传感器、容器、岩心样品和恒温箱。

将岩心样品放入不同介质（去离子水、盐水、污水、煤油、质量分数为10%的酸性溶液、质量分数为10%的NaOH 溶液）溶液中浸泡240 h，每隔48 h 测定岩心样品的质量。其中，质量分数为10%的酸性溶液是质量分数为12%的盐酸与质量分数为3%的氢氟酸的混合酸液。

3 实验结果

通过岩心性能实验测试形状记忆充填层岩心样品力学性能、渗透性、挡砂精度及耐酸碱性。

3.1 力学性能

形状记忆充填层岩心样品的邵氏硬度―温度和压缩强度―温度关系如图1 所示。

图1 形状记忆充填层岩心样品的硬度、压缩强度与温度的关系Fig.1 Relationships of hardness and compression strength of shape memory packing layer core vs.temperature

由图1（a）可知，形状记忆充填层岩心样品在40~50 ℃时的硬度较高，在60 ℃时硬度快速下降；由图1（b）可知，形状记忆充填层岩心样品在较低的温度（40~50 ℃）时有着较高的压缩强度，60 ℃以上压缩强度降幅较大。这是因为形状记忆充填层为温敏型材料，其性能很大程度上取决于外界环境的温度，当温度达到其热转变温度时，材料会由较硬的玻璃态向柔软的高弹态转变。实验结果符合温敏型形状记忆材料的变化规律。

3.2 渗透性能

3.2.1 绝对渗透率

3 块形状记忆充填层岩心样品在不同流量下的绝对渗透率如表1 所示。

表1 形状记忆充填层岩心样品在不同流量下的绝对渗透率Table 1 Absolute permeability of shape memory packing layer core at different flow rates

从表1 可知，在不同的流量下，岩心绝对渗透率的数值有变化但变化范围较小，所以将不同流量下的绝对渗透率取平均值作为该岩心样品的绝对渗透率。经计算，1#岩心的绝对渗透率为300.8×10−3μm2，2#岩心的绝对渗透率为300.4×10−3μm2，3#岩心的绝对渗透率为301.0×10−3μm2。3 块岩心的绝对渗透率基本相同，平均值为300.7×10−3μm2，说明形状记忆充填层的均质性较好。

对于实验中的3 块岩心，当流体的流量为1.7 L/min，待两端压差稳定后，继续驱替72 h，压差没有变化，说明材料具有良好的抗堵塞性能。

以某出砂井A 为例，该井的绝对渗透率为15.6×10−3μm2，地层原油黏度为20 mPa·s，水平段长度为150 m，油井产量为50 m3/d，生产压差为1.2 MPa，地层砂的中值粒径为65~80 μm。如果该井使用形状记忆筛管这种完井方式，流体通过该材料时，类似于地层中的平面径向流，形状记忆防砂筛管附加压降的计算公式为

式中：Δp——附加压降，MPa；Q——油气井产量，m3/d；μ——地层流体黏度，mPa·s；R1——筛管外径，m；R2——筛管内径，m；K——绝对渗透率，10−3μm2；L——水平段长度，m。

由实验测试结果可知，材料的平均绝对渗透率为300.7×10−3μm2。经计算，该材料会在井A 的井底产生0.036 MPa 的附加压降。将附加压降与生产压差之间的比值定义为压降损失率，则该完井方式的压降损失率为3%。

油井的产量与压降损失率成正比，如果对该井进行措施作业会导致产量增加，压降损失率也会增加，所以在一定程度上会降低高产井的产能。

材料的渗透率与压降损失率成反比。如果形状记忆防砂筛管的渗透率提高1 倍，压降损失率将减少50%，有利于油井的生产。但是，在实际油气井中，如果材料的渗透率无限地增大，其孔隙直径势必会增加，挡砂精度就会降低，出砂的概率随之也会增加。因此，在制备形状记忆防砂筛管的时候，只能在不出砂或轻微出砂的前提下提高材料的渗透率。

3.2.2 相对渗透率

根据实验测试数据分析形状记忆充填层岩心样品相对渗透率与含水饱和度的关系（图2）。

图2 形状记忆充填层岩心样品的相对渗透率与含水饱和度的关系Fig.2 Relationship between relative permeability and water saturation of shape memory packing layer core

由图2 可知，束缚水饱和度为21.8%，大于20%；油水两相的等渗点为58.3%，大于50%。根据地层岩石润湿性的判断规则，该岩心样品表现为亲水，与地层岩石具有相同的润湿性，在油水两相同时经过该材料时，有利于油井产油。

从油水两相渗透率变化曲线上可以看出，油相相对渗透率较高，水相相对渗透率较低，说明这种形状记忆防砂筛管的孔隙结构分布比较均匀。另外，岩心样品的油相渗透率相对较高，而束缚水饱和度为21.8%，残余油饱和度为12%，残余油饱和度所对应的水相渗透率为110.4×10−3μm2，由岩心相渗曲线趋势及特征点数值可知，形状记忆充填层岩心样品总体渗透性能较好。在油井的实际生产中，通常是油水两相同时生产，所以通过该材料的流体也为油水两相。通过测试其相渗曲线，能够帮助了解油井长期生产的渗透率变化。

利用扫描电镜二次电子成像技术放大100 倍观察岩心样品的孔隙结构，形状记忆充填层的颗粒直径为400~500 μm，粒间孔隙较均匀，颗粒排列较亲密（图3）。

图3 形状记忆充填层岩心样品扫描电镜照片Fig.3 SEM of shape memory packing layer core

对形状记忆充填层岩心样品进行CT 扫描［24‐25］可知，总体看来，x轴y轴z轴3 个方向的切片照片均显示出孔隙分布较均匀（图4）。

图4 形状记忆充填层岩心样品CT扫描照片Fig.4 CT scans of shape memory packing layer core

3.3 挡砂精度

用收集到的模拟砂的体积与驱替流体体积之间的比值来评价形状记忆充填层岩心样品出砂量的多少。形状记忆充填层岩心样品在不同粒径的模拟地层砂中的平均出砂量见图5。

图5 形状记忆充填层岩心样品在不同粒径的模拟地层砂中的出砂量Fig.5 Sand production rate of shape memory packing layer core in simulated formation sand with different grain size

由图5 可知，当模拟地层砂的粒径大于61 μm时出砂量为0。前人研究表明［26］，一般出砂井的地层砂粒径大于61 μm，说明形状记忆防砂筛管挡砂精度好。

3.4 耐酸碱性

将3 块岩心样品烘干后称质量，3 块岩心样品的初始质量基本相同，平均质量为4.528 7 g。将1#岩心放入不同的激发液中浸泡，样品质量随时间的变化如表2 所示。

表2 形状记忆充填层岩心样品在不同激发液中浸泡不同时间后的质量Table 2 Shape memory packing layer core sample mass immersed in different excited liquid over time

由表2 可知，形状记忆充填层岩心样品在不同激发液中浸泡后的质量变化率小于0.01%，质量几乎不变，说明岩心样品的耐酸碱性很好。

4 讨 论

本文设计的形状记忆防砂筛管具有良好的渗透性能、挡砂性能和耐酸碱性能。

对于实际的出砂井，地层渗流性能不同，砂的粒径不同，出砂严重程度不同，需要制作不同体系的形状记忆充填层。该充填层制作完成后，利用本文的实验方法进行测试与评价，进而确定研制的形状记忆充填层是否适合该出砂井。通过了解形状记忆防砂筛管膨胀后的性能特征参数，有助于定量评价形状记忆防砂筛管在井底的工作性能，进而为环空自充填防砂完井技术在出砂井中的应用提供实验依据。

5 结 论

（1）以聚己内酯二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、催化剂（A‐1）、稳定剂（DC‐2525）、开孔剂（Niax L‐6164）及去离子水等制备形状记忆充填层。以自主研制的高温压缩装备将形状记忆充填层压缩后装配在合适的基管上，制成形状记忆防砂筛管。

（2）性能测试表明本文设计的形状记忆防砂筛管具有良好的渗透性能、挡砂性能和耐酸碱性能，能够满足指定出砂井的生产要求。

（3）油井的产量与压降损失率呈正比，措施作业会导致压降损失率的增加，在一定程度上会降低高产井的产能。制备形状记忆防砂筛管的时候，只能在不出砂或轻微出砂的前提下提高形状记忆充填层的渗透率。

（4）本文所建立的性能测试实验能够评价不同材料体系形状记忆防砂筛管膨胀后的工作性能，为环空自充填防砂完井技术在出砂井中的现场应用提供实验方法和依据。