直接碘量法测定维生素C含量的实验室微型化研究

岳志劲，李新华，赵宇楠，项建丽，刘永文

（山西大同大学化学与化工学院，山西大同 037009）

直接碘量法为常用的测定维生素C 含量的方法[1-5]。此方法简单可靠，准确性较高，经常作为实验室教学方法被用来测定各种样品中维生素C含量，但每次实验都会使用较多碘单质。按照实验室容量为18 人计，每人滴定一次消耗0.05 mol/L 碘标准溶液25 mL，每个实验需平行进行3 次，包括标定、测定及润洗滴定管，总消耗碘标准溶液约3.6 L，即每次实验需消耗碘单质45 g。实验室在一周的教学过程中会有多组学生进行实验，消耗的碘单质上百克甚至数百克。碘在常温下即能升华成碘蒸气，碘蒸气会强烈刺激人的眼及鼻黏膜，大量吸入后会损伤呼吸道，在实验室较为狭小的空间里，学生及老师长时间吸入碘蒸气对身体会产生一定危害。早在上世纪80年代就已经提出“绿色化学”的概念，在满足实验室测定要求的前提下，要尽量减少试剂使用量[6-9]。因此有必要研究利用微型装置采用直接碘量法测定维生素C含量能否达到实验室要求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

FA2204B 型电子分析天平（上海精科天美科学仪器有限公司）；5.000 mL微型滴定管（姜堰市春兰仪器厂）。

1.1.2 试剂及药品

0.05mol/L I2标准溶液：取4.0g 碘单质和8.0 g 固体KI 混合研磨后，用水配制成300 mL 溶液，贮存于棕色试剂瓶中。常规方法标定，用时可稀释。

0.050mol/L 维生素C标准溶液：取维生素C 2.20 g，少量水溶解后，定容至250 mL，现配现用。

维生素C 片的处理：取研碎的维生素C 片、维生素C 泡腾片或维生素C 咀嚼片1～2 g，以20～30 mL水溶解，定容至100 mL，现配现用。

果蔬样品的处理：将果蔬在研钵中研碎成果浆，现研现用。

多维元素片的处理：将多维元素片去外皮后，用研钵研碎，称取金施尔康1～2 g、善存2～3 g、21金维他3～4 g 于小烧杯中，滴加6 mol/L 盐酸至药品刚好溶解为止，用水定容至100 mL，现配现用。

实验所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

小施尔康（中美上海施贵宝制药有限公司，生产批号：ABU0367）；善存（Wyeth 惠氏制药有限公司，生产批号：EF1391）；21金维他（杭州民生健康药业有限公司，生产批号：P20N132）；维生素C 咀嚼片（仁和药业股份有限公司，生产批号：20190416）；维生素C 泡腾片（威海百合生物技术股份有限公司，生产批号：0123820016）；维生素C片（海南制药厂有限公司制药一厂，生产批号：200505）；果蔬（购于市场）。

1.2 实验方法

1.2.1 常量法测定维生素C含量

移取20.00 mL含维生素C的溶液（或称取研碎的果浆10～50 g）于250 mL的碘量瓶中，立刻加入10 mL 2 mol/L HAc溶液，再加入蒸馏水至总体积为100 mL，2 mL 5 g/L淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至溶液呈蓝色，且30 s不褪去即为终点。

1.2.2 微型法测定维生素C含量

从微型滴定管中放出含维生素C的溶液2.000 mL（或称取研碎的果浆1.0～5.0 g）于100 mL的碘量瓶中，立刻加入1 mL 2 mol/L HAc 溶液，再加入蒸馏水至总体积为10 mL，0.5 mL5 g/L淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至溶液呈蓝色，且30 s不褪去即为终点。

2 结果与讨论

2.1 维生素C标准溶液的滴定比较

按照1.2 方法分别用I2标准溶液滴定维生素C 标准溶液，在使用相同标准溶液及同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，滴定消耗的I2标准溶液与移取维生素C标准溶液的体积比应基本不变，所以可用体积比较法考察微型滴定法是否能满足滴定分析实验基本要求，结果见表1。

表1 微型法与常量法滴定维生素C标准溶液比较

进行t检验，以95%的置信度，微型滴定法I和微型滴定法II均与常量滴定法之间无显著性差异，说明这两种测定方法是准确可靠的。

2.2 维生素C片中维生素C含量的测定比较

将处理好的样品溶液分别按照1.2.1 与1.2.2 方法进行滴定，测定结果见表2。

表2 维生素C片中维生素C含量测定结果

根据t检验法，以95%置信度，3种样品微型滴定法测定结果均与常量滴定法测定结果不存在显著性差异。

2.3 果蔬中维生素C含量的测定

因果蔬中维生素C 含量较少，测定时将I2标准溶液稀释10 倍后使用。将研碎的果浆按照方法1.2.2测定其中维生素C含量，结果见表3。

表3 果蔬中维生素C含量测定结果

进行t检验，以95%置信度，4种样品微型滴定法测 定结果与常量滴定法测定结果均不存在显著性差异。

2.4 多维元素片中维生素C含量测定

测定多维元素片中维生素C含量时，因样品成分复杂导致处理样品困难，宜将I2标准溶液稀释10 倍后使用。按照方法1.2.2用稀释10倍的I2标准溶液滴定处理好的样品溶液，测定其中维生素C 含量，结果见表4。

表4 多维元素片中维生素C含量测定结果

进行t检验，以95%置信度，3 种样品微型滴定法测定结果与常量滴定法测定结果均存在显著性差异。

2.5 讨论

（1）酸度对维生素C的影响

碱性环境或空气中维生素C易被氧化，弱酸性环境维生素C 不易被氧化，滴定时副反应较少，所以可用HAc控制溶液酸度。

（2）淀粉指示剂对测定的影响

淀粉指示剂用量太少，与碘结合机率小，显色不明显；淀粉指示剂用量太多，易与碘结合，终点提前，不能达到最佳效果。

（3）稀释I2标准溶液对测定的影响

某些样品维生素C 含量较少，且样品难溶，处理样品时会很困难，此时可将I2标准溶液稀释10 倍使用，对测定结果无影响。

（4）水果与蔬菜常因品种与生产季节不同，维生素C含量不同，测定时可根据实际情况称取。

（5）多维元素片样品成分复杂且难溶，配制的样品溶液浑浊，可能存在较大的吸附效应，导致微型滴定法测定结果与常量滴定法测定结果存在显著性差异，因此不宜采用微型滴定法测定此类样品。

3 结论

测定维生素C含量的方法有很多，实验室常用的直接碘量法技术成熟，误差小，成本低，操作简单快速。但是它每次实验消耗大量碘单质，污染实验室，给学生以及授课老师身体带来危害。常量滴定和微型滴定在精确度方面相差不大，但微型滴定分析消耗的试剂大大减少，仅为常量的1%～10%，不但减少实验室的经费，而且对于环境保护也具有重要意义。