火焰原子吸收法测定煤矿水中铁含量的探究

杜兴梅

（汾西矿业集团有限责任环保处，山西 介休 032000）

1 方法原理

在空气-乙炔火焰中,铁的化合物易于原子化，在波长248.3 nm 处，测量铁基态原子空心阴极灯特征辐射的吸收定量，将处理后的试样导入原子吸收分光光度计中，在乙炔-空气火焰中，试样中铁被原子化，吸收量的大小与试样中铁原子浓度成正比，测其吸光度，求得铁含量。

2 仪器、试剂和溶液的配制

2.1 仪器

TAS-990 火焰原子吸收分光光度计；铁空心阴极灯；乙炔钢瓶；空气压缩机。

2.2 试剂

高纯水、优级纯硝酸、（1+1）盐酸、1%稀硝酸，环境保护部标准样品研究所；环境标准样品；铁标准储备溶液，1 000 mg/L；1%稀硝酸，移取10 mL 浓硝酸用高纯水准确稀释到1 000 mL 容量瓶中；铁标准使用液（100 mg/L）：移取10 mL 铁标准储备液到100 mL容量瓶中，用1%稀硝酸准确定容至刻度线。

3 仪器工作条件

灯电流，12.5 mA；测定波长，248.3 nm；光谱通带，0.2 nm；观测高度，7.5 mm；空气，0.25 MPa；乙炔，0.07 MPa。

4 实验过程和结果分析

4.1 标准工作曲线的绘制

铁标准系列配制：分别吸取铁标准使用液0.00、0.25、0.50、0.80、1.00、1.50 mL 于5 个100 mL 容量瓶中（见表1），用1%硝酸溶液定容至刻度线，混匀。

表1 标准系列

调整仪器参数，调整波长至248.3 nm，导入标准系列溶液，以空白调零，分别测定其吸光度。以铁的含量对应吸光度绘制标准工作曲线（见图1）。

图1 线性回归方程

4.2 准确度与精密度

对环境保护部标准样品研究所提供的铁标准样品202424（0.349 mg/L±0.021 mg/L）、202425（0.760 mg/L±0.034 mg/L）和202426（1.29 mg/L±0.05 mg/L），3 个不同质量浓度的标准样品进行6 次检测分析，其结果具体见表2。由表2 可知，6 次测定数值均在标准样品数值范围之内，回收率也在95%～105%之间，说明准确度较好，相对标准偏差在0.40%～3.90%，精密度以不同浓度的铁标准溶液6次检测结果值的室内变异系数表示，其结果（见表2）符合GB/T27417—2017[1]中被测组分含量为1 mg/kg～10 mg/kg 时实验室内变异系数小于11%的要求。

表2 标准溶液变异系数及准确度表

4.3 检出限

空白样品前处理方法，检出限：L=4.6Sb，Sb为测定次数n 次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20 次以上）[2]，21 个空白值测定结果为0.018、0.011、0.015、0.013、0.016、0.009、0.005、0.018、0.020、0.021、0.007、0.012、0.016、0.019、0.011、0.019、0.009、0.005、0.010、0.015、0.013 mg/L，平均值0.013 mg/L，标准偏差0.0049，方法定量限为方法检出限的3 倍，方法检出限为0.0225 mg/L，定量限为0.0675 mg/L，方法检出限小于原子吸收分光光度法测定污水GB/T11911—1989[3]中的检出限。

4.4 样品分析及加标回收

对于没有杂质堵塞仪器吸样管的清澈水样，可直接喷入火焰进行测定。如测总量或含有有机质较高的水样时，必须进行消解处理[4]。取某煤矿的2 个矿井水分别编号为矿井水样1 和矿井水样2，处理时先将水样摇匀，分取水样置于烧杯中，每100 mL水样加5 mL 硝酸，置于电热板上在近沸腾状态下将样品蒸至近干，冷却后重复上次操作一次。用盐酸（1+1）3 mL 溶解残渣，用1%盐酸冲洗杯壁，用经盐酸（1+1）冲洗干净的快速定量滤纸滤入100mL 容量瓶中，以1%盐酸定容至刻度线。每个样品及加标样品重复测6 次，计算平均值、标准偏差和回收率，结果见表3（注意：加标样品和样品处理方法相同）。

表3 样品准确度及精密度表

用加标回收的方法对准确度进行验证，结果方法回收率符合GB/T 27417—2017 中被测组分含量为1 mg/kg～100 mg/kg 时方法回收率在90%～110%的要求。不同样品的6 次检测结果的室内变异系数表示精密度，其结果符合GB/T 27417—2017[1]中被测组分含量为1 mg/kg～10 mg/kg 时实验室内变异系数小于7.5%的要求

5 结论

本次实验对标准曲线相关系数、检出限、标准样品和实际样品的准确度、精密度和加标回收率进行了考察验证，其数值大小均符合质量保证的要求，初步判定用火焰原子吸收法测煤矿水中的铁是可行的。