焊缝渗透检测能力验证计划的实施与技术分析

陈晴晴

（上海材料研究所，上海 200437）

1 概述

渗透检测原理简单、方法灵活、适应性强，通过一次检测可探查被检工件任何方向的表面开口缺陷，是最常用、最直观、最方便的常规无损检测方法之一。渗透检测能力验证计划结果能直接反映实验室在渗透检测领域的综合能力，帮助实验室发现管理和技术能力方面存在的问题和风险，持续提升实验室的质量管理水平。

本文从能力验证提供者的角度讲述焊缝渗透检测能力验证计划实施过程及要点，一方面，帮助能力验证提供者在后续开展焊缝渗透检测能力验证计划时提出相关的建议，另一方面，通过收集参加者的检测数据，分析总结影响焊缝渗透检测结果的因素，更好的帮助实验室提高渗透检测水平。

2 无损检测焊缝渗透检测能力验证计划开展的基本要求

2.1 人员配置要求

CNAS-CL03：2010[1]对人员持证没有明确要求，无损检测实验室能力验证提供者与其它行业有一定的区别，在制备样品、过程质量控制等关键环节需要有无损检测行业经验的人员进行控制，本次能力验证提供者在实施渗透检测能力验证计划时要求样品制备和技术分析人员需持有无损检测渗透方法2 级证书。

2.2 耗材与环境条件

为确保焊缝渗透检测能力验证计划能够顺利的开展，本次使用同一厂家的清洗剂，渗透剂及显像剂耗材，以便过程中跟踪样品的质量状况及稳定性检查。本次渗透能力验证试块为钢焊缝试块，其缺陷的长度和类型不受常温环境的影响，但应确保存储期间试块不生锈，每块试块用硬盒存储，防止机械损伤与破坏。

3 能力验证方案设计及实施的基本内容

3.1 实施流程

能力验证的实施流程一般如图1。

图1 能力验证实施流程

3.2 方案策划

策划是直接影响能力验证计划质量的关键过程，也是反映能力验证提供者综合能力水平的文件，因此，CNAS-CL03：2010 要求能力验证提供者不能将策划内容进行分包。能力验证提供者应在能力验证计划开始前制定文件化的实施方案，说明整个能力验证的目标、目的以及基本的设计情况，策划需要考虑样品制备、指定值确认、检测标准、预估参加的数量、统计分析方法、流转周期及发放形式等关键过程。

3.3 检测标准选用

本次建议参加者使用的检测标准为：GB/T 18851.1-2012，NB/T 47013.5-2015，ISO 3452-1:2008 或相关锻件渗透检测标准进行检测，能力验证提供者在策划时需要考虑不同标准之间的技术差异，这也是影响后期结果评定的一项重要的信息。

3.4 样品制备

无损检测焊缝渗透检测能力验证计划是以样品中缺陷的显示位置与显示长度判定，缺陷多为人工焊接而成，缺陷的尺寸、位置受人员焊接技能等多方面因素的影响，在样品制备策划时，缺陷的尺寸与位置会与设计图纸有一定的偏差，不能精确的确定，需待试样加工完成后测量或检测确定。如样品加工进行分包，应选择行业内较知名的加工厂家，确保分包商能按照既定的时间与质量完成样品加工，另还需要求分包商对样品相关数据进行保密，必要时，签订保密协议，确保后期在实施过程中数据不被泄密。

3.5 样品的均应性及稳定性

钢板对接焊缝能力验证项目中样品的缺陷通过人工焊接而成，缺陷开口的长度、深度、宽度、走向等都难以控制，所以本次使用同一块试样进行传递，因此不涉及样品均匀性。

样品的稳定性通过一个月一次的重复性检测，随后在计划实施过程中和计划结束进行检，若t<显著性水平a（通常a=0.05）自由度为n -1 的临界值ta（n-1），则平均值与标准值/参考值之间无显著性差异。

3.6 指定值

3.6.1 指定值的确定及表示方法

3.6.1.1 参加者中位值作为指定值

若参加者数据大于等于18 家且符合正态分布，则采用简单的稳健统计法进行统计。将所有参加者结果的中位值作为该轮能力验证计划的指定值。

3.6.1.2 专家实验室公议值作为指定值

当参加者的数量小于18 家或参加者的结果数据剔除明显错误后不小于18 家但数据不符合正态分布时，将专家实验室公议值作为指定值。

3.6.1.3 本次指定值确定方法

本次采用的是专家公议值作为实验室的指定值，指定值要求3 家行业内具有权威的检测实验室检测评定。

式中：P- 为专家实验室的数量。

3.6.2 专家实验室的筛选条件

专家实验室需要取得焊缝渗透检测项目的实验室认可；无损检测行业内比较知名的检测企业，其出具的检测数据有一定的权威性；实施渗透检测的人员需要具有2 级以上的人员资格，且从事无损检测领域行业经验不低于5 年。

3.6.3 指定值不确定度的评定

本次能力验证计划按照下公式来计算指定值的不确定度：

4 组织实施过程

4.1 给参加者的作业指导书

给参加者的作业指导书是指导实验室正确开展检测的重要的依据文件，作业指导书要包含样品的状态确认反馈、检测标准、检测参数、检测周期、操作过程、检测结果小数保留位数、单位等等。

焊缝渗透检测能力验证计划应清晰的告知参加者预清洗、渗透、显像、后清洗整个过程需要注意的事项及操作步骤，这样才能确保参加者数据的准确性，最终的结果评定才有意义。检测周期、检测结果保留位数等都需要在作业指导书中明确要求。

4.2 传递流程

本次能力验证样品的发送方式为顺序计划[2]，样品是否清洗干净对实验室的检测结果有直接的影响，为避免缺陷由于渗透剂和显像剂未完全去除，干涸堵塞样品缺陷，造成缺陷漏检，能力验证样品参加者完成试验后需将样品寄送给能力验证提供者，由其进行彻底清洗，检测验证符合要求后再进行流转。

4.3 数据收集

能力验证提供者应第一时间检查参加者提供的数据与资料是否齐全，检查原始记录中的设备、人员、标准等内容是否完整，确保后续数据统计及技术分析重要的基础数据。

5 分析统计方法

5.1 Z 比分数

当参加者的数量剔除明显错误后仍有n（n≥16）个实验室参加该能力验证计划，且能力验证计划的结果数据服从正态分布时，能力评定标准差由一轮能力验证计划所得数据确定，则该方法中，用于评估能力验证计划中参加者能力的标准差可由该轮计划参加者数据得出。采用简单稳健统计方法计算标准IQR。具体数据分析方法如下：

将p 个测量值从小到大排列x1，x2，…xp，

Med(xi)，即同组实验室数据数列的中位值，i=1，2，…p；

其中：X 为参加者的结果数据。

将参加实验室的检测结果（超过规定期限报来的结果不列入这次统计范畴）汇总，校对无误后，按稳健统计程序统计出中位值，标准IQR，最后统计出Z 比分数。每一个能力验证比对参数给出一个Z 比分数。得到的Z 比分数值将实验室检测结果划分为三个档次，给出评价结果：

|Z|≤2 的数据为满意（无需采取进一步措施）；

2<|Z|<3 的数据为有问题（产生警戒信号，实验室应查找原因）；

|Z|≥3 的数据为不满意（产生措施信号，实验室应查找原因，进行整改）。

5.2 允差百分数

当参加者的数量小于15 家或参加者的结果数据剔除明显错误后不小于15 家但数据不符合正态分布时，采用允差百分数作为能力统计。

根据《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》[3]7.2.1 方法进行计算，首先计算出参加实验室与指定值的实际测量误差Di，计算方法如下：

Di- 为测量误差；

xi- 为能力验证计划中参加实验室的测量结果；

Xpt- 为指定值。

得出测量误差Di后，计算出用于评定参加实验室能力的结果值PAi，计算方法如下：

式中：

Di- 为测量误差；

δE- 为测量的最大允许误差；

δE'- 为修正后的最大测量允许误差；

U(xpt)- 为指定值的扩展不确定度，k=2。

δE值设为最大允许误差，因为考虑到渗透检测工作中主要针对的显示为毫米级的宏观显示，在测量中检测人员使用尺规进行测量，这样往往测量会产生测量误差；此外，考虑到各实验室所使用的磁悬液的品牌无法统一，加之即便使用的是同一品牌的磁悬液也会因为检测人员的不同造成灵敏度的差异，显示的磁痕会引起误差。一般情况下，δE取值范围为（3.0～5.0）mm，具体需要根据每次参加的综合情况评定而定。

判定原则：

|PAi|<100%为可接受的结果，实验室无需采取进一步措施；

|PAi|≥100%为不满意结果，实验室应查找原因，进行整改。

6 影响检测结果的技术分析

在实际检测时，渗透剂的选择和使用、被检试样状况、检测环境、人员操作（试样预清洗，检测过程中的渗透、清洗、显像）等都会对渗透检测的结果及灵敏度产生一定影响，渗透检测流程见图2，就主要的影响因素分析如下。

图2 渗透检测流程

6.1 渗透检测耗材

清洗剂，渗透剂及显像剂一般需要匹配使用，不同厂家生产的渗透检测剂不允许交叉使用。

6.2 被检样品状况

样品表面粗糙度若较大，会带来多余渗透剂，造成缺陷显示对比度低，降低检测灵敏。本次能力验证试样为人工制备表面状态缺陷显示对比度低，检测灵敏，试样表面状态良好，避免了此不利因素的影响。

6.3 检测环境

检测环境温度会影响渗透液的浸润性和粘度，实际检测时环境、样品温度、渗透剂三者的温度一般控制在（10～50）℃之间。

6.4 人员操作

渗透检测相比较其他无损检测方法人为影响因素较大，人员不恰当的操作影响检测结果，人员开展检测时需注意一下细节：a. 渗透剂应将被检测部位完全喷涂润湿，渗透剂种类、被检试样材质、缺陷状况都决定了渗透的时间，一般规定常温下不少于10min。b.对于溶剂去除型渗透，既要彻底清洗被检表面不影响显像效果，又不能过度清洗，一般建议实验室先用干燥、洁净不脱毛的布依次擦拭，直至大部分多余渗透剂被去除后，再用蘸有清洗剂的干净不脱毛布或纸进行擦拭，直至被检面上多余的渗透剂全部擦拭，但应注意不得往复擦拭，不得用清洗剂直接在被检面上冲洗。c.显像剂摇匀并均匀喷涂在被检测表面，显像剂厚度将底色覆盖即可，不能喷涂过厚。显像时间要充分，最短10min，最长2h。

7 结论

能力验证工作对国家相关管理部门、组织方和参加者都有积极的作用，渗透检测是无损检测方法基础的检测方法之一，也是行业内运用比较广泛的方法，参加渗透检测能力验证计划可以帮助实验室及时的识别检测过程中的问题，提高检测水平，能力验证提供者也应关注开展能力验证计划时关键过程的质量控制要求，最终才能给予实验室正确的指导。