不同粒径尾砂料浆塌落度和屈服应力关系

周晃，张希巍，姜海强，薛淳元，王宏圣

(东北大学 深部金属矿山安全开采教育部重点实验室， 辽宁 沈阳 110819)

0 引言

地下矿山充填不仅能大规模有效处置固废尾砂，同时还能够改善采场作业环境，控制地表沉陷，提高回采率，成为金属矿山绿色安全高效开采的重要技术途径之一[1-2]。充填采矿技术的发展历经干式充填、水砂充填以及胶结充填，尽管胶结充填是目前在矿山运用得最广泛的采矿方法，但水砂充填因其充填能力大、系统工艺简单、投资少等优点仍是国内外地下矿山充填的重要组成部分，早已在国内外的金属矿、煤矿中得到广泛使用[3-5]。

尾砂料浆的浓密、搅拌、输送和充填等工艺基于料浆的可泵送性与流动性[6]。正确测试尾砂料浆的流变特性对于水砂充填系统的经济合理设计尤为重要。现有的料浆流动特性测试手段有塌落筒[7]、黏度计[8]、流变仪[9]、倾斜管[10]、L型管道试验[11]和环管试验[12]等。Bartos[13]最早将ASTM标准锥形塌落筒[14]用于测试混凝土的和易性，随后应用到矿山尾矿料浆流动性的测试中[7]，成为早期评判矿山料浆流动性的简易、快速方法。塌落度实验是一种流动性测试的主观性评测方法，采用理论模型推导计算屈服应力的准确性仍需要验证。实验室普遍采用流变仪来测试尾砂料浆的流变特性，其中桨式旋转流变仪对测试样品的扰动小，并可有效避免壁面滑移，近年来应用较多[10];然而绝大多数矿山现场不具备这种测试条件,因此，若能构建尾砂料浆的塌落度和剪切屈服应力间的关系，就可为现场快速准确评估尾砂料浆的剪切屈服应力提供新的途径[15]。

Murate[16]对圆锥形塌落筒料浆进行受力分析，首次构建了混凝土料浆圆锥筒塌落度与屈服应力的关系模型，Christensen[17]针对该模型作了进一步的修正，使该模型适用于圆柱型塌落筒塌落度预测料浆屈服应力。李亮等[18]依据Murate模型理论，构建了圆锥型和圆柱型塌落筒无量纲模型的简化公式。Tanigawa等[19]将新拌混凝土料浆的流动模型视为宾汉姆模型，采用有限元分析方法混凝土料浆进行数值模拟研究，分析了混凝土料浆流动性质和塌落度之间的关系，结果表明屈服应力与塌落度的关系较大，而黏度的相关性则较弱。Wallevik[15]研究了同轴圆柱黏度计测试的混凝土屈服应力与混凝土塌落度之间的关系，通过测得的屈服应力获得塌落度计算值，与塌落度实验对比，表明塌落度与塑性黏度没有显著的关系。吴爱祥等[20]研究了浆式流变仪测试方法对全尾砂膏体物料屈服应力的影响，对比了采用塌落度推算的无量纲屈服应力与流变仪测试的屈服应力。

综上所述，目前不同粒径特征尾砂料浆的塌落度与屈服应力之间的关系尚不明确。本文以4种具有不同粒径级配的全尾砂作为试验对象，开展了塌落度和流变对比试验，获得不同粒级级配尾砂的塌落度与屈服应力关系模型，同时，研究流变仪测试方法对粗颗粒尾矿料浆的适用性。相关研究结果旨在为金属矿山尾砂料浆流变特性测试与评价提供参考。

1 试验尾砂材料

本试验中的4种不同粒径全尾砂分别取自山东某金矿(A矿)、辽宁某铁矿(B矿)、辽宁某铜矿(C矿)、甘肃某镍矿(D矿)。试验前将各矿尾砂分别置于110 ℃烘箱中烘干至恒重。全尾砂物理性质见表1。由于A矿尾砂粒度分布范围较小、孔隙率较大，因此松散堆积容重与其余3矿相差较大。采用XRF测得各尾砂的主要化学成分见表2。可知，4个矿山的尾砂主要化学成分主要为硅铝类矿物，化学性质稳定，不与水发生反应。A、B、D 3矿尾砂含硫量较少，而C矿尾砂含硫量较高，质量分数达到7.32%。

各尾砂的粒度分布曲线如图1所示，不同尾砂粒级分布差异极大。与B、C矿尾砂相比，A、D矿尾砂的粒度较细。A、D矿最大粒径为0.186 mm，B、C 2矿的尾砂最大粒径较大。A、B、C、D矿尾砂中-20 μm颗粒占比分别为80.00%、15.55%、10.19%、31.07%，比表面积分别为1 138、272.1、180.3、497.5 m2/kg。

采用超景深三维显微镜(VHX 2000E)观察干尾砂物料颗粒形状及大小，获得光学放大200倍的尾砂图像，如图2所示。由图可知，同为粒度较细的尾砂，A矿尾砂整体粒径小于D矿尾砂，A矿尾砂颗粒大小较为匀称，颗粒形状较为相似，浑圆状；粒度较大的B、C矿尾砂的粒径则相差较小，均为颗粒大小分布不均，粗颗粒形状大致呈多边形，细颗粒形状与D矿尾砂形状相似，呈圆形，且轮廓浑圆。

表1 全尾砂物理性质Tab.1 Physical properties of tailings

表2 全尾砂化学成分特性Tab.2 Chemical component characteristics of the tailings

(a) A矿

(b) B矿

(c) C矿

(d) D矿

2 料浆制备与测试

2.1 料浆制备

料浆制备采用料浆质量浓度梯度控制方法，首先制备高质量浓度料浆，后逐级加入计算所需水量降低料浆浓度，用以开展不同质量浓度塌落度和流变试验，并同步测试料浆逐级的真实质量浓度。需要注意的是，每次加水需考虑试验过程中损失水分的补偿。质量浓度梯度控制方法采用同一批料浆进行试验，减少不同批次尾砂差异性对试验结果的影响。

4种不同尾砂的粒度分布、相对密度、化学性质等均存在一定的差异，可判定相同质量浓度区间下不能完全覆盖塌落度的变化范围，难以表征料浆塌落度随质量浓度的变化趋势。通过流变预实验，根据每一质量浓度对应的料浆状态以及屈服应力大小，选定了每一种尾砂相对应的质量浓度区间进行塌落度试验，确定塌落度对应的质量浓度区间。A矿尾砂对应的设计质量浓度区间为60%～70%，质量浓度梯度为2%，B矿尾砂对应的设计质量浓度区间为77%～81%，质量浓度梯度为1%，C矿尾砂对应的设计质量浓度区间为73%～78%，质量浓度梯度为1%，D矿尾砂对应的设计质量浓度区间为70%～78%，质量浓度梯度为2%。

搅拌机料筒容积为30 L，转速110～420 r/min，物料搅拌时间为6 min，搅拌过程中采用捣棒将搅拌机料筒壁面物料铲入料筒中央，共铲料2次，通过2次人工铲料，使搅拌机转子难以搅动的物料得以搅拌，确保试验料浆足够均匀。

2.2 塌落度测试

选用标准圆锥形塌落筒进行塌落度试验，上、下口直径分别为100、200 mm，高度为300 mm。物料静止30 s后测量其塌落度高度，测量结果精确至0.5 mm，塌落度试验总时间控制在150 s以内。

2.3 流变测试

在尾砂料浆流变测量中，流变仪测量方法较为直接，其中桨式流变仪的桨式转子可有效避免滑移效应，极大地减少转子对料浆造成的初始扰动破坏，在尾砂料浆流变测量中应用最为广泛[10]。因此，料浆流变测试采用旋转流变仪(博勒飞RST-CC型)，其转子直径为200 mm，高度为40 mm。选用容积为500 mL的烧杯盛装试验料浆，其内径为90 mm，高度为122 mm，转子插入料浆时距烧杯的杯壁、料浆表面和烧杯底部的距离均满足流变试验标准[20]。料浆流变特性测试采用控制剪切速率(CSR)方法。预先对料浆进行剪切，使料浆处于均匀状态，降低料浆的触变性对剪切应力测试的影响[21，22]。具体测试流程为：以100 s-1的剪切速率恒定剪切30 s，随即在60 s内再匀速降低至0。

根据前期料浆流变预试验，基于试验采用的测试料浆剪切力-剪切速率曲线特点，采用式(1)Bingham流变模型，对剪切力-剪切速率曲线进行拟合，获得料浆的流变参数。

(1)

2.4 料浆真实质量浓度测试

当尾砂料浆质量浓度进入到屈服应力显著增加的范围时，质量浓度的变化会使料浆流变特性产生较大的变化，文献报道质量分数误差2%，屈服应力变化接近1倍[23]。因此，为提高测试可靠性，每次、每级试验，均采样测试真实的质量浓度，消除料浆配制过程中物料损失和水分蒸发带来的误差，而不采纳原设计质量浓度。在料浆搅拌均匀后，用取样勺从料桶内部7个不同测点取样(多点取样，保证真实质量浓度测试结果的相对准确性)，放入铝盒，将样品置于110 ℃的烘箱内烘干24 h，对比样品烘干前后的质量，获得料浆的真实质量分数。

3 试验结果与分析

3.1 料浆塌落度与质量浓度关系

料浆塌落度试验照片较多，图3所示为典型A矿尾砂料浆塌落度试验中的一组照片。

图4为4种不同尾砂料浆塌落度与质量浓度的关系。结果表明，4种尾砂料浆的塌落度均与质量分数为负相关关系，采用公式(2)对塌落度-质量浓度曲线进行线性拟合，拟合参数见表3。具有细粒特征的A、C矿尾砂料浆塌落度下降趋势较缓。例如，A矿尾砂料浆质量分数在59.4%～69.9%区间时，塌落度从28.5 cm减小到18.0 cm，下降了33.3%。上述结果表明粗颗粒特征料浆的塌落变化更受质量浓度变化控制。

S=a1Cw%+b1，

(2)

式中:S为塌落度，cm；Cw%为质量浓度，%；a1为斜率；b1为截距。

图3 A矿尾砂料浆塌落度试验Fig.3 Slump test of slurry of mine A

图4 不同矿山尾砂塌落度与质量浓度之间的关系Fig.4 Relation between slump and mass fraction of tailings in different mines

表3 塌落度-质量浓度曲线线性拟合参数Tab.3 Linear fitting parameters of slump-mass fraction curve

3.2 不同粒级骨料流变试验结果分析

3.2.1 流变试验结果分析

图5所示为不同矿山尾砂剪切应力与剪切速率之间的关系。在恒定剪切阶段，A、D矿水砂料浆剪切应力变化相对较小，而B、C矿水砂料浆剪切应力变化相对较大。随着质量分数降低，恒定剪切阶段料浆剪切应力的变化值均越来越小。A、D矿水砂料浆颗粒较细，沉降弱，料浆经搅拌后均匀性较好，因此在恒定预剪切阶段，料浆从静态转为动态的过程中，剪切应力的变化较小。而B、C矿尾砂粒径较大，尾砂沉降快，料浆相对不均匀，高剪切速率恒定剪切时，剪切应力的变化相对较大。

由于B、C矿尾砂粒径较粗，尾砂颗粒的比表面积相对较小，保水能力差，料浆内的水容易从吸附态转换为游离态，经恒定剪切后，料浆自由水析出，浆式转子旋转区域的料浆质量浓度明显较低，因此拟合所得不同质量浓度水砂料浆的屈服应力测试结果较低，并且变化不显著，与细颗粒尾砂料浆测试结果相比呈现极大的差异性。粗颗粒料浆的塌落度随质量浓度呈负线性关系，但流变仪测得的屈服应力却在一个较低的范围内变化，即高质量浓度料浆与低质量浓度料浆的屈服应力差异极小，而流动性却相差极大，此时，采用屈服应力表征料浆的流动性已然不适。对比4种尾砂料浆，采用桨式转子测试B、C矿水砂料浆的流变性质时，其剪切应力明显低于粒径较细的尾砂料浆，且剪切应力对剪切速率具有较低的敏感性，随着剪切速率的增大，剪切应力变化速率较小。显然，对于粗颗粒水砂料浆，流变仪桨式转子的转动导致测试区域的料浆的质量分数偏小，使料浆剪切应力测试结果偏低，即测试结果的误差较大。

(a) A矿料浆

(b) B矿料浆

(c) C矿料浆

(d) D矿料浆

另外，在恒定剪切阶段，随着时间的增加，A、B、C矿尾砂不同质量浓度的料浆剪切应力均逐渐减小直至稳定不变，而D矿尾砂料浆剪切应力在高质量浓度时先降低，再升高，直至稳定不变，与其余3种尾砂剪切应力的变化趋势存在差异。当剪切速率超过某一阈值，强剪切促使膏体内部颗粒碰撞、聚集频度增加，作用力增强，表现出剪切增稠现象[24]，或对于D矿尾砂料浆而言，100 s-1处于强剪切速率的临界值，导致D矿尾砂在恒定剪切阶段出现短暂的剪切增稠现象。

3.2.2 屈服应力与质量浓度关系

不同矿山尾砂料浆屈服应力与质量浓度之间关系如图6所示。对屈服应力-质量浓度的散点图进行拟合，拟合公式见公式(3)，拟合参数见表4。

τy=ea2+b2Cw%+c2Cw%2，

(3)

式中，a2、b2、c2为常数。

粒径较小的A、D矿尾砂其水砂料浆的屈服应力，两者屈服应力与质量浓度的关系曲线具有相似的趋势，随着尾砂质量浓度的增加，料浆的屈服应力呈指数增加，且存在一个使料浆屈服应力激增的质量浓度值，当超过该料浆质量浓度值，屈服应力变化速率显著增大。料浆塌落度较小时，粒径较大的B、C矿尾砂料浆的屈服应力远远小于粒度较小的A、D矿水砂料浆，与王少勇等[25]利用室内环管试验获得的试验结果一致，细颗粒的增加能增大料浆的屈服应力。随着质量分数的变化，其屈服应力的变化程度相对较小，尤其是粒径最大的B矿尾砂料浆，其屈服应力在10～30 Pa变化。

3.3 塌落度与屈服应力关系

图7所示为不同矿山尾砂塌落度与屈服应力之间关系。总体上料浆塌落度与屈服应力的关系呈指数关系，采用指数模型拟合后的回归系数均大于0.97，拟合效果良好。料浆塌落度与屈服应力的关系如式(4)所示，拟合参数如表5所示。

S=ea3+b3τy+c3τy2，

(4)

式中，a3、b3、c3为常数。

图6 不同矿山尾砂屈服应力与质量浓度之间关系Fig.6 Relation between yield stress and mass fraction of tailings in different mines

图7 不同矿山尾砂塌落度与屈服应力之间关系Fig.7 Relation between slump and yield stress of tailings from different mines

该模型适用于不同粒径尾砂与水混合而成的水砂料浆，颗粒越粗，常数b3、c3的绝对值越大，屈服应力的平方项对模型的影响增大。由于本文仅对比了4种不同尾砂制成的水砂料浆，因此，下一步工作应针对更多不同粒径的矿山尾砂，开展塌落度和流变实验，验证模型的适用性，界定不同粒径尾砂水砂料浆屈服应力预测模型的常数项的范围，为实际的应用提供经验参数。此外，需要开展胶结剂对该模型参数的影响研究，进一步优化模型参数。

表4 屈服应力-质量浓度曲线拟合参数Tab.4 Fitting parameters of yield stress-mass fraction curve

表5 塌落度-屈服应力曲线拟合参数Tab.5 Fitting parameters of slump-yield stress curve

4 结论

针对不同粒径尾砂，获取了尾砂料浆塌落度和屈服应力，得到以下结论：

① 来自不同矿山的4种水砂料浆的塌落度与质量浓度呈负线性关系，细粒径尾砂料浆塌落度减小速率小于粗颗粒尾砂料浆。

② 粗、细两类尾砂料浆屈服应力与质量分数的关系显现显著的差异性，细粒级尾砂料浆屈服应力随着料浆质量分数的增加呈指数增加。

③ 对于粗颗粒尾砂料浆，粗颗粒尾砂沉降快，料浆容易分层，导致不同质量分数水砂料浆的屈服应力测试结果无明显变化，表明流变仪测试的屈服应力结果的适用性有待进一步验证，可认为粗颗粒尾砂料浆屈服应力流变仪测试结果不能用于表征一定质量浓度水砂料浆的流动性。

④ 不同粒径骨料特征尾砂水砂料浆塌落度与屈服应力之间存在指数关系，该关系式拟合回归系数均大于0.97，拟合效果良好，适用于评估超细骨料、细骨料和粗骨料水砂料浆的流变特性，为研究料浆塌落度与屈服应力流变仪测试值之间的关系提供了参考。