酸性染料染色残液回用工艺技术研究

温 泉，虞丹，刘白泽

（1.浙江经贸职业技术学院 国际贸易学院，浙江 杭州 310018；2.浙江经贸职业技术学院 应用工程学院，浙江 杭州 310018）

0 引言

酸性染料色泽鲜艳、色谱齐全，是真丝绸染色的主要染料之一[1-2]。尽管酸性染料染色对真丝的上染率高，但在染色生产过程中，酸性染料仍不能完全上染，即染液中的染料没能尽用，类似的，助剂也多有剩余，这个情况就导致了工厂面临着染料助剂浪费和排污量增加的负担[3-5]。酸性染料染色后结构没有发生明显变化，染色残液仍可继续上染[6-7]，但由于回用配方中工艺因素影响难以确定，残液回用的生产效率低，回用反而提高了生产成本。

为了研究酸性染料的染料和助剂的可回收性，本试验选取酸性染料常用的三原色红、黄、蓝染料，探讨工艺因素对染色过程的影响，对工艺因素进行研究，主要是采用零交点比光谱－导数法计算残液中染料浓度[8]，准确给出补加配方。希望本研究对真丝绸染色的节能减排加工能够具有一定的参考意义。

1 实验部分

1.1 主要材料和仪器

材料：真丝03 双绉（浙江喜得宝丝绸科技有限公司）。

药品：酸性红、酸性黄、酸性蓝（金华恒利康化工有限公司），染色代用酸PS（广州庄杰化工有限公司）、匀染剂LAR（科凯化工有限公司）

仪器：SF650 型计算机测配色仪（美国Datacolor公司）；LAMBDA 1050 型紫外可见光分光光度计（美国珀金埃尔默公司）；IR-12 型红外染色机（杭州三锦仪器有限公司）；YG571 型耐摩擦色牢度仪、SW-8A 型耐洗色牢度试验机（宁波纺织仪器有限公司）。

1.2 试验方法

真丝染色：采用染料浓度2%（owf），浴比1︰20，加入代用酸PS，匀染剂LAR 在室温上染，升到目标温度后进行染色。

回用染色：给定染色配方染色后，采用零交点比光谱－导数法计算残液中染料浓度，给出补加配方，继续进行回用染色。

1.3 性能测试

上染率测试，参照GB/T 23976.1 标准测定；K/S 值测试，采用测配色仪测定；耐摩擦色牢度测试，按照GB/T 3920 标准测定；耐皂洗色牢度测试，按照GB/T 3921 标准测定。

2 结果与讨论

2.1 染色工艺对上染率的影响

2.1.1 染色温度对上染率的影响

在匀染剂LAR 用量0.75g/L、代用酸PS 用量1.00g/L的条件下，不同染色温度对上染率的影响如图1 所示。

图1 染色温度对酸性染料上染率的影响

由图1 分析可得出，染料的上染率随染色温度的升高而升高。3 种染料中，红色对温度变化最为敏感，在低温时上染速率变化较大；其次为蓝色，除60 ℃变化较大以外，温度对其的影响比较均匀；染色温度对黄色的影响相对比较稳定。综合来看，3 种染料染色温度在85 ℃以上时上染率基本变化不大。

2.1.2 染色代用酸PS 用量对上染率的影响

在染色温度95 ℃、匀染剂LAR 用量0.75 g/L 的条件下，代用酸PS 用量不同对上染率的影响如图2 所示。

图2 染色代用酸PS 用量对酸性染料上染率的影响

由图2 分析可得出，在一定范围之内，改变代用酸P S 的用量对上染率影响各不相同，代用酸PS 在0.75g/L时对红色的影响明显，但基本上均随着染色代用酸PS 的增加，上染率有明显提高。综合来看，代用酸PS 在1.25～1.75g/L 区间内对3 种染料的影响区别不大。

2.1.3 匀染剂LAR 用量对上染率的影响

在染色温度95℃、代用酸PS 用量1.00 g/L 的条件下，匀染剂LAR 用量不同时，对上染率的影响如图3 所示。

图3 匀染剂LAR 用量对酸性染料上染率的影响

由图3 分析可得出，匀染剂LAR 对染色起到一定的抑制效果。其中，匀染剂对蓝色影响最为显著，对黄色的影响则比较小，对红色的影响介于两者之间。在匀染剂LAR 0.75～1.00 g/L 时，3 种染料的上染率曲线相对比较稳定。

2.2 染色回用工艺研究

根据文献资料得知，酸性染料染色残液浓度计算采用零交点比光谱-导数法精确度高[8]，因此采用此方法计算残液中染料浓度，准确给出补加配方。另外，根据染色损坏估算，染色残液回用时，代用酸PS 补加0.25g/L、匀染剂LAR 补加0.20 g/L 比较适宜。

2.2.1 单一染料染色回用试验

按照1.2 所示的染色方法，单一酸性染料用量（owf）2%，染色代用酸PS 为1.00 g/L，匀染剂LAR 为0.75 g/L，升温至95 ℃进行第一次染色试验；染完后计算残液浓度，补加染料至给定染色配方，升温至95 ℃进行第二次染色（回用一次），补加染色代用酸PS 0.25 g/L，匀染剂LAR 0.20 g/L，两次染色的染色结果如表1 所示。

表1 标准样和回用样染色颜色指标

由表1 可得出，按照对残液浓度测出的吸光度，经过计算得到的理论补加量进行残液回用染色后，基本都能达到回用成功标准，K/Smax 值相差不到0.1，色差DE 均小于1，由此可见对酸性染料染色残液进行回用是可行的。

2.2.2 三拼色染色回用试验

给定染色配方：酸性染料用量（owf）2%（红∶黄∶蓝=1∶2∶3），染色代用酸PS 为1.00g/L，匀染剂LAR 为0.75 g/L，升温至95 ℃进行第一次染色试验；染完后计算残液浓度，补加染料至给定染色配方，升温至95℃进行第二次染色（回用一次），补加染色代用酸PS0.25g/L，补加匀染剂LAR 0.20g/L；第二次染完后计算残液浓度，补加染料至给定染色配方，进行第三次染色（回用二次），补加染色代用酸PS 0.25g/L，补加匀染剂LAR 0.20g/L；第三次染完后，计算残液浓度，补加染料至给定染色配方，进行第二次染色（回用三次），补加染色代用酸PS 0.25 g/L，补加匀染剂LAR 0.20g/L。回用三次后的染色样和标准样颜色性能对比如表2 所示。

表2 三拼色染色标准样和回用样颜色性能

由表2 可得出，回用样和标准样染色色差小，且回用三次后颜色性能基本无差异，说明酸性染料染色残液回用染色方案基本可行。

2.3 色牢度测试

对染色后布样的色牢度进行测试，结果如表3所示。

表3 染色样色牢度测试

由表3 可得出，回用样和标准样色牢度一致，均在4 级以上，符合GB18401 的牢度要求。

3 结语

酸性染料染色中，染色代用酸PS 用量在1.25～1.75 g/L，匀染剂LAR 用量在0.75～1.00 g/L，温度在95℃下染色上染率波动变化小；根据染色损坏估算，染色残液回用时，补加代用酸PS 用量0.25 g/L 和匀染剂LAR 用量0.20 g/L 比较适宜；单一酸性染料染色，回用1 次后，回用样与标准样基本无差异；拼色酸性染料染色，回用3 次后，回用样和标准样差异小，色牢度均到达4 级以上。