王春阳, 王玉会, 李 野, 张旺峰
(中国航发北京航空材料研究院 先进钛合金航空科技重点实验室, 北京100095)
钛合金由于密度小、比强度高、耐腐蚀等优良的特性在航空领域得到广泛应用[1-3]。TB9 钛合金是一种高强高韧型亚稳态β 钛合金,与国外的βC(Ti38644)完全相近,其名义成分为Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr,属于高强钛合金,经过冷热加工和时效工艺匹配,其室温抗拉强度可达1600 MPa;而固溶态的TB9 钛合金,具有良好的室温塑性,冷加工性能优良,被广泛的用做飞机用弹簧和紧固件材料[4-5]。
热变形是钛合金从铸坯到成品过程中非常重要的加工环节[6-7],TB9 钛合金的合金化程度高,但相变点较低(730±10 ℃),变形温度过低,合金的变形抗力较大,变形难以进行,另一方面还会造成合金的微观组织破碎不充分,而变形温度较高时,合金容易在高温下形成粗大的晶粒组织,从而对最终产品的性能产生不利的影响[8]。为获得合理的热加工工艺参数,许鑫等[9-10]对TB9 钛合金进行等温压缩实验,研究变形温度和变形速率对热变形行为和显微组织的影响,然而在热压缩过程中,摩擦力使试样不能均匀的墩粗并产生鼓肚,导致获得的实验结果与真实的热变形行为存在一定的偏差。
因此,为了真实反应材料的热变形行为,需要排除摩擦力对实验结果的影响,对热压缩的实验数据进行一定程度的应力修正[11]。本研究选用TB9 钛合金作为研究对象,采用Gleeble-1500 热模拟设备进行高温等温压缩实验,获得真实的应力-应变曲线,对实验结果进行了应力修正,建立应力修正后的TB9 钛合金应力-应变模型,绘制出应力修正后的热加工图,并研究变形温度和变形速率对组织的影响规律,为TB9 钛合金的热加工提供一定的指导。
采用Mo40V40Al20、海绵Cr、海绵Zr、Al 豆、AlV85 和海绵钛为原材料压制电极,经过四次真空熔炼制备出直径φ440 mm、高695 mm,重648 kg的TB9 钛合金铸锭,铸锭的化学成分(质量分数/%)为Ti-3.8Al-8.0V-5.9Cr-4.2Mo-4.0Zr。铸锭在相变点以上经过反复墩粗和拔长锻造成φ170 mm 的棒坯,在钛合金棒坯上切取φ8 mm×12 mm 热压缩试样。采用Gleeble-1500 热模拟试验机进行等温压缩实验,实验温升速率5 ℃•s-1,保温5 min,热压缩温度为750 ℃、800 ℃、850 ℃、900 ℃、950 ℃、1000 ℃,应变速率为0.01 s-1、0.1 s-1、1 s-1、10 s-1,最大真应变为0.7。热压缩实验完成后,采用水冷的方式快速冷却热压缩试样,以保留热变形的组织。
在等温压缩过程中,试样与压头的摩擦力会阻碍试样端部金属向外侧流动,产生鼓肚,从而改变压缩过程中试样的应力状态,因此需要进行修正。压缩过程中摩擦力修正可由下列公式求解[12-13]:始半径;h0试样的原始高度; Δh为压缩变形量;即Δh=h0−h1; ΔR为最大鼓肚半径RM与压缩后试样底面半径RT的差值;RM与RT可为多个试样测量
图1 为摩擦修正前后的应力应变曲线对比图。从图1 可以看出,摩擦修正后的应力应变曲线明显低于修正前的曲线,且随着应变的增加,摩擦修正前后的应力差值逐渐增加。这主要是因为随着应变的增加,试样端部与压头、底座之间的接触面积增加,同时压缩应力逐渐增大,使摩擦力逐渐增大,导致最终实测的应力-应变曲线与真实情况差异越来越大。
图1 TB9 钛合金850 ℃热压缩摩擦修正前后应力-应变曲线对比图Fig. 1 Comparison of stress-strain curves of TB9 titanium alloy before and after friction correction under 850 ℃hot compression
图2 为TB9 钛合金不同条件下的摩擦修正后的热压缩应力-应变曲线。从图2 中可以看出,在不同温度和压缩速率条件下,压缩开始阶段,合金的应力随着应变增加而迅速达到峰值,之后随着应变的增加,合金的应力逐渐降低,显示出流动软化的特征。
图2 TB9 钛合金不同条件下的热压缩应力-应变曲线 (a)0.01 s-1; (b)0.1 s-1; (c)1 s-1; (d)10 s-1Fig. 2 Hot compression stress-strain curves of TB9 titanium alloy under different conditions(a)0.01 s-1; (b)0.1 s-1; (c)1 s-1; (d)10 s-1
流变应力与变形温度、应变速率密切相关,可依据 Arrhenius 方程建立流变应力与变形温度、应变速率的本构关系,用于预测材料高温变形行为。Arrhenius 方程有指数、幂和双曲正弦函数三种形式[14]:
对式(5)~式(7)两边取对数,可得:
为确保本构方程的准确性,在相变点(TB9 合金的相变点约730 ℃)以上750~1000 ℃,建立流动应力模型。在真应变为0.2 时,分别以lnσ-ln、σln为坐标作图,结果如图3 所示。
应力指数n1为图3(a)中6 条直线斜率的平均值(0.205)的倒数,β为图3(b)中6 条直线斜率的平均值(38.36)的倒数,由此计算可得到n1=4.94,β=0.0297,则α=β/n1=0.00602。
图3 不同变形温度条件下lnσ-ln(b)曲线Fig. 3 lnσ-ln( a) andσ-ln(b) curves under different deformation temperatures
为了计算材料的热变形激活能Q,当应变速率不变时,将式(10)对1/T求偏导,可得:
对式(12)两边取对数可得:
图4 为ln[sinh(ασ)]-ln和ln[sinh(ασ)]-1000/T曲线,其中ln[sinh(ασ)]-ln的斜率(0.277)的倒数即为曲线斜率(7.42)的1000 倍即为由此即可计算得到TB9 合金变形温度为750~1000 ℃范围内的变形激活能Q=222948 J/mol.
图4 不同变形温度条件下ln[sinh(ασ)]-ln(a)和ln[sinh(ασ)]-1000/T(b)曲线Fig. 4 ln[sinh(ασ)]-ln(a) and ln[sinh(ασ)]-1000/T(b) curves under different deformation temperatures
Zener-Hollomon 参数(即Z参数),由外国学者Zener 和Hollomon 联合提出[15],该参数很好地描述了变形温度T和应变速率之间的关系,可由式(7)变换求得:
将Q值代入式(13)中,就能得到不同温度和应变速率下的Z值。绘制真应变为0.2 时lnZln[sinh(ασ)]图,其线性拟合结果如图5 所示,曲线的截距为lnA,斜率为n,由此可求得A=e21.45,n=3.59,拟合相关系数R2=0.992。
图5 lnZ-ln[sinh(ασ)]曲线Fig. 5 lnZ-ln[sinh(ασ)] curve
按上述方法,分别求出真应变在0.1~0.7(每隔0.1 取一个点)条件下的材料参数lnA、n、α、Q,结果如表1 所示。对不同真应变下材料参数进行多项式拟合,拟合后的方程如表2 所示,将其带入式(7)即能得到TB9 钛合金在变形温度为750~1000 ℃,应变速率为0.01~10 s-1的热压缩变形本构方程。
表1 不同应变条件下计算获得的材料参数Table 1 Parameters calculated with different strains
由热压缩变形本构方程(7)可求得流变应力为:
给定变形温度T,应变速率,应变ε,根据表2和式(15)即可计算得到TB9 钛合金在该变形条件下的流变应力。
表2 TB9 钛合金参数和真应变之间的关系式Table 2 Relationship between parameters and true strains of TB9 titanium alloy
图6 为TB9 钛合金流变应力计算值(点)与应力修正的热压缩曲线(线)对比图。由图6 中可知,计算值与实测值的符合程度较高。因此,本实验建立的Arrhenious 本构方程具有较高的精确度,可满足TB9 钛合金相变点以上热变形应力的预测。
图6 热模拟流变应力实验结果(线)和计算结果(点)对比 (a) 800 ℃;(b) 900 ℃Fig. 6 Comparison of test results (lines) and calculation results (points) (a) 800 ℃; (b) 900 ℃
材料在变形过程中,外界输入系统的能量P,由耗散量G和耗散协量J组成:
式中:G为材料发生塑性变形所消耗的能量,其中大部分转变为黏塑性热;J为材料变形过程中组织演变所消耗的能量,如回复、再结晶和相变等。
如果整体样本充分性度量值(Measure of Sample Adequacy, MSA)>0.70,Bartlett’s的P值≤0.01时,说明该条目可以用于后续的因子分析。通过正交旋转修改最初的问卷条目的分类结构进行EFA,并将其用于SEM中的测量模型。
假定在一定变形温度及应变量下,材料的变形行为符合本构关系,则流变应力可表示为:
式中:K为与实验条件无关的材料常数;m为应变速率敏感指数:
由式(16)、(17)可得:
材料处于理想线性耗散状态,此时耗散协量J达到最大值,数学表达式为:
在动态材料模型中,耗散效率因子η是一个无量纲参数,其物理含义为材料在热变形过程中显微组织演变所消耗的能量与理想线性耗散能量的比值。η可以在一定程度上反映热加工过程中材料显微组织的变化机制。
由式(19)和式(21)可得η的数学表达式:
根据Ziegler[16]提出的最大熵产生率理论,合金在热变形过程的失稳判据可写成:
式中:D为应变速率的函数,称为耗散函数。依据动态材料模型,耗散协量J和耗散函数D是等价的,结合式(16),可得材料流变失稳准则为[17]:
通过对应力修正后的热压缩实验数据的分析,可得到不同变形条件下的流变应力值。在不同变形温度及应变速率下,取真应变为0.2 所对应的应力值,采用3 次样条插值函数拟合的函数关系:
lnσ=a+bln ˙ε+c(ln ˙ε)2+d(ln ˙ε)3(25)
将式(26)代入式(24),整理可得:
图7 不同应变条件下TB9 的热加工图 (a)0.2 ;(b)0.4 ;(c)0.6 ;(d)0.7Fig. 7 Processing maps of TB9 titanium alloy under different strains (a)0.2; (b)0.4 ;(c)0.6 ;(d)0.7
图8 为TB9 钛合金应变速率为0.01 s-1时,不同变形温度条件下的等温压缩组织。由图8 可知,当压缩温度为750 ℃时,变形后晶粒被明显的压扁;当变形温度为800 ℃时,在一些晶界附近可以看到部分动态再结晶新晶粒;当变形温度增加至850℃时,晶界附近出现了一定数量的再结晶晶粒,且随着变形温度的升高,再结晶晶粒数量逐渐多,尺寸逐渐增大。
图8 TB9 钛合金应变速率0.01 s-1不同变形温度条件下的等温压缩金相组织 (a)750 ℃ ;(b)800 ℃ ;(c)850 ℃; (d)900℃;(e)950 ℃;(f)1000 ℃Fig. 8 Microstructures of TB9 titanium alloy at strain rate 0.01s-1under different temperatures (a)750 ℃; (b)800 ℃ ;(c)850℃ ;(d)900 ℃ ;(e) 950 ℃;(f) 1000 ℃
当应变速为0.01 s-1时,随着温度的升高,耗散效率因子η逐渐增大,变形过程中为显微组织演变提供的能量占比增高,当变形温度达800 ℃时,η可达0.35~0.39,因此在较低的温度下即可发生动态再结晶。另外应变速率较低,变形时间较长,位错可以充分的滑移、湮灭发生动态回复。动态回复和动态再结晶两种软化机制使压缩曲线显示出流动软化现象(图2(a))。动态再结晶和动态回复均为安全的热加工变形机制,可以改善显微组织,从而提高合金的性能。
图9 为TB9 钛合金应变速率10 s-1时不同变形温度条件下,等温压缩的显微组织。由图9 可知,变形温度低于900 ℃时,合金显微组织中存在绝热剪切变形带,随着变形温度的增加,绝热剪切变形带逐渐减小,直至消失。这主要是因为在高应变速率条件下,变形温度较低时,合金的变形抗力很高,加工过程中会产生大量的变形热,而TB9 钛合金导热率较低,同时变形时间短,产生的变形热来不及扩散,致使材料局部温度升高,进而导致该区域的流变应力降低,发生剧烈的剪切变形,在材料中产生绝热剪切变形带(如图9(a)所示),从而发生失稳变形;另外,随着变形温度的升高,合金的变形抗力降低,产生的变形热减少,较易散失,局部温度升高现象会明显改善,因此绝热剪切变形带逐渐减小,直至消失。
图9 TB9 钛合金应变速率10 s-1不同变形温度条件下的等温压缩金相组织 (a)750 ℃ ;(b)800 ℃ ;(c)850 ℃ ;(d)900 ℃ ;(e)950 ℃ ;(f)1000 ℃Fig. 9 Microstructures of TB9 titanium alloy at strain rate 10 s-1under different temperatures (a)750 ℃ ;(b)800 ℃ ;(c)850℃; (d)900 ℃;(e)950 ℃;(f)1000 ℃
图10 为失稳区(变形温度900 ℃,应变速率10 s-1)和稳态变形区(变形温度850 ℃,应变速率0.1 s-1)热模拟试样的显微组织。由图10 可知,失稳变形的样品存在与压缩方向呈约45°角的流变局域化区域变形带,这主要是因为压缩过程中的剪切变形与压力方向夹角呈45°,失稳时,产生的绝热剪切变形带也会呈现45°,在该区域内发生剧烈的剪切变形,形成流变局域化区域变形带。
图10 失稳区和稳态变形区热模拟试样的宏观组织 (a)失稳变形区; (b)稳态变形区Fig. 10 Macrostructures in instable deformation zone and stable deformation zone (a) instable deformation zone;(b) stable deformation zone
图11 为TB9 钛合金热加工工艺窗口示意图,图中棕色区域为失稳区,红星表示热压缩的试样发生了动态再结晶,由图11 可知,当应变速率为0.01 s-1时,TB9 钛合金在800℃即可发生连续动态再结晶,随着应变速率的增加,合金发生动态再结晶的温度增加。当应变速率达5~10 s-1,在750~950 ℃热变形时会存在流变局域化现象,变形发生失稳,造成合金的组织不均匀。在红线右下方的白色区域进行热加工时,钛合金可以发生动态再结晶,细化合金的组织,从而改善合金的性能,该区域为最佳变形区域。
图11 TB9 钛合热加工工艺窗口Fig. 11 Hot working process window of TB9 titanium alloy
(1)摩擦力对流变应力有显著的影响,摩擦修正后的应力应变曲线明显低于修正前的曲线,且随着应变的增加,摩擦修正前后的应力差值逐渐增加。
(2)计算获得了经过摩擦修正的真应力应变曲线,式中Q、α、n、A可由真应变ε计算获得,如真应变为0.2 时,计算得到的热激活能Q为223.173 kJ/mol,α值为0.00601,n值为3.60,lnA值为21.48,计算获得的流变应力值与实验曲线基本相符,可用该式预测TB9 钛合金在750~1000 ℃,不同应变速率条件下的应力-应变曲线。
(3)利用摩擦修正后的真应力应变曲线建了TB9 钛合金的热加工图,得出了TB9 钛合金的适宜热变形工艺参数为:变形温度850~1000 ℃,应变速率0.01~1 s-1。
(4)当TB9 钛合金发生失稳变形时,样品存在与压缩方向呈约45°的流变局域化区域变形带,合金的组织均匀性较差;在适宜的工艺窗口内热加工,合金主要发生动态再结晶和动态回复,可以改善显微组织,提高合金的性能。