自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度评定

张涵璐 晁盛

摘 要：本文依据《食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定》（GB 5009.43—2016）中第二法旋光法，通过分析检验过程中的影响因素，对用旋光法测定味精中谷氨酸钠含量进行不确定度评定。结果表明，自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度结果报告为（99.3±0.24）%，k=2。对不确定度影响因素进行分析评定，可减少实验误差，提高测定结果准确性。

关键词：谷氨酸钠;自动旋光仪;不确定度

Determination of Monosodium Glutamate by Automatic Polarimeter Uncertainty Evaluation of Sodium Glutamate Content

ZHANG Hanlu， CHAO Sheng

（Beijing Food Safety Monitoring and Risk Assessment Center （Beijing Food Inspection Institute）， Beijing 100094， China）

Abstract： In this paper， based on GB 5009.43—2016 second method of optical polarimetry， by analyzing the influencing factors in the inspection process， the uncertainty of the determination of sodium glutamate content in monosodium glutamate by optical polarimetry is evaluated. The results show that the uncertainty of the content of sodium glutamate in monosodium glutamate determined by automatic polarimeter is reported as （99.3±0.24）%， k=2. The analysis and evaluation of the factors affecting the uncertainty can reduce the experimental error and improve the accuracy of the measurement results.

Keywords： sodium glutamate; automatic polarimeter; uncertainty

味精的主要成分是谷氨酸的钠盐，又称谷氨酸钠，化学式为C5H8NNaO4，化学名为α-氨基戊二酸一钠。谷氨酸钠外观为无色至白色棱柱状结晶或白色结晶性粉末，水溶液无色。谷氨酸钠易溶于水，在150 ℃时失去结晶水，210 ℃时发生吡咯烷酮化，生成焦谷氨酸，270 ℃左右时则分解。对光稳定，在碱性条件下加热发生消旋作用，呈味力降低。另外，谷氨酸钠在pH为5以下的酸性条件下加热时亦可发生吡咯烷酮化，变成焦谷氨酸，呈味力降低;在中性条件加热时则很少发生变化。

味精是国内外应用最为广泛的鲜昧剂，做调味剂使用时，一般用量为0.2%～0.5%。味精可用小麦面筋等蛋白质为原料制成，也可由淀粉中所含焦谷氨酸制成，还可以用化学方法合成。味精在适量食用的情况下对人体无毒无害，水解后生成的谷氨酸是人体所需的营养成分。味精在高温下脱水形成的物质为焦谷氨酸钠，而焦谷氨酸钠只是失去了鲜味，也无毒无害，至于致癌一说，现在尚无科学依据[1]。但味精和食盐一样，由于含有钠元素，摄入过多会导致摄入钠过量，从而引发心脑血管疾病。因此，每天食用味精应适量，避免影响人体健康。

味精中谷氨酸钠含量的高低反映了味精产品质量的好坏，在《食品安全国家标准 味精》（GB 2720—2015）中对理化指标谷氨酸钠含量（以干基计）作出了明确要求，其中味精的该项指标要求为≥99.0%[2]。因此，本文依据《食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定》（GB 5009.43—2016）中第二法旋光法，结合实验室实际检验存在的影响因素，用自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠的含量，对味精中谷氨酸钠的含量进行了不确定度评定[3]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

0.02级自动旋光仪，型号为APⅢ/3W，美国鲁道夫公司;100 mL容量瓶，天津市天科玻璃仪器制造有限公司;电子天平，型号为ME204T/02，梅特勒-托利多;1 dm旋光管，美国鲁道夫公司;盐酸浓度为50%，国药集团。

1.2 测量过程

准确称取味精样品10.000 0 g，加入少量纯水充分溶解，并完全转移至100 mL的容量瓶中，缓慢加入配制好的50%浓度盐酸溶液20 mL，使容量瓶的溶液充分混匀，并冷却至室温20 ℃，用纯水定容至刻度且搖匀[4]。旋光仪设定温度为20 ℃，先用纯水在仪器上调零，准确调零后，可将上述试液置于旋光管中，旋光管中不得有气泡，待试样液稳定后，读取自动旋光仪旋光度示值，同时读取自动旋光仪温度示值。

1.3 自动旋光仪不确定度测量方法

自动旋光仪示值的不确定度主要由仪器示值重复性的不确定度、标准旋光管定值的不确定度、旋光仪中数字温度计的不确定度几方面引入[5]。打开自动旋光仪并至少预热30 min，然后调节零点。将标准石英管放入仪器内，并使之放入仪器固定位置，观察光路，调节好旋光管的位置，使光路通畅且无遮挡，并将数字温度计的探头插入标准石英管中相对应的探头位置，关闭仪器外盖，使仪器内温度与标准石英管温度保持一致且充分稳定，稳定时间为5～10 min，

按下开始按钮，开始测量旋光度，读取温度值和仪器示值。如此重复6次得到仪器示值，根据标准石英管温度校正公式得到每次测量时该温度对应的旋光管测量值。标准石英管温度校正公式为：

αt=α20[1+0.000144（t-20）]（1）

式中：αt为标准石英管在t ℃时的旋光度测量值;α20为标准石英管在20.0 ℃时的旋光度标准值;t为测量时标准石英管的温度。

1.4 数学模型

用旋光法測量味精中谷氨酸氨含量的数学模型为：

（2）

式中：X为味精中谷氨酸钠的含量（含1分子结晶水），单位为g/100 g;α为样品溶液的自动旋光仪旋光度示值，单位为°;L为旋光管的长度（液层厚度），单位为dm;c为试样液中谷氨酸钠的浓度，单位为g/mL;25.16为谷氨酸钠的比旋光度，单位为°;t为样品中自动旋光仪温度示值，单位为℃。

2 结果与分析

2.1 不确定度各分量的评定

2.1.1 样品称量引入的不确定度u（m）

实验人员在使用电子天平称量样品的过程中会产生不确定度，对样品的称量结果产生影响。为确定由样品称量引入的不确定度u（m），对称量过程进行了分析计算。

本次称量样品使用的电子天平计量检定合格，且在计量有效期内。根据此电子天平的检定证书，按均匀分布，包含因子，最大允许误差为±0.000 5 g，则。

该电子天平的分辨率为0.1 mg，区间半宽度为0.05 mg，按均匀分布，包含因子，则。

因此，合并上述2分量，得：

0.29 mg=2.9×10-4 g。

此次实验的称样量为10.000 8 g，则样品称量引入的不确定度计算为：

2.1.2 样品定容引入的不确定度u（v）

（1）容量瓶体积的不确定度u（v1）。使用编号为36307的100 mL容量瓶，检定证书出具的U=0.05 mL，k=2，则u（v1）=0.05/100=5.0×10-4。

（2）定容至刻度时视觉误差引入的不确定度u（v2）。容量瓶由实验人员定容时会产生视觉误差，实验人员定容至刻度操作时视觉误差约为滴管1滴，该滴管20滴为1 mL，按均匀分布，包含因子，则。

合并各分量，样品定容引入的不确定度u（v）计算为：

2.1.3 旋光管长度引入的不确定度u（L）

旋光管作为自动旋光仪的组成部分，应考虑此旋光仪的旋光管长度引入的不确定度。此旋光管的校准误差为0.02 mm，旋光管的长度为100 mm，按均匀分布，包含因子，则不确定度为：

2.1.4 测定试样液温度引入的不确定度u（t）

此台自动旋光仪带有温度调节功能，在仪器充分开机预热条件下，设置测定温度为20 ℃，待仪器充分稳定后，实际测定温度为20.3 ℃，温度校正系数为0.047，按均匀分布，包含因子，则计算得：

2.1.5 自动旋光仪示值引入的不确定度u（a）

（1）输入量α的标准不确定度u（a）。输入量α的标准不确定度主要来源于仪器示值的重复性，用旋光度为5.167°的标准旋光管连续测量6次，通过公式（1）计算后测量值为5.169°、5.168°、5.166°、5.172°、5.171°和5.172°。

则单次的实验标准差为：

在仪器的实际测量过程中，采用6次示值的平均值作为测量结果，则仪器示值的重复性引入的不确定度分量为：

（2）输入量ɑ0的标准不确定度u（a0）。输入量ɑ0的标准不确定度主要来源于标准旋光管的定值不确定度，依据检定证书给出的标准旋光管的定值不确定度评定，标准旋光管旋光度的扩展不确定度为0.003°，包含因子k=3，则标准旋光管定值的不确定度为：

（3）输入量t的标准不确定度u（t）的评定。输入量t的标准不确定度主要来源于旋光仪中的数字温度计，检定证书中出具的数字温度计最大允许误差为±0.2 ℃，服从均匀分布，取包含因子k=2。则数字温度计示值不确定度为：

（4）自动旋光仪引入的不确定度u（a）。对自动旋光仪所引入的各不确定度分量进行合并计算，合成标准不确定度为：

按照均匀分布，，则：

本次测定的味精，谷氨酸钠含量用自动旋光仪进行测定，结果为2.498°，则自动旋光仪引入的不确定度为：

2.1.6 样品测量的重复性引入的不确定度u（α）

在相同温湿度条件下，对本味精样品重复进行6次测量，结果为2.499°、2.496°、2.497°、2.496°、2.498°和2.503°，平均值为2.498°，则相对标准偏差为：

则样品测量的重复性引入的不确定度为：

2.2 合成标准不确定度u（X ）

对本味精样品的谷氨酸钠含量进行测量，称样量m=10.000 8 g，α=2.498，L=1 dm，t=20.3 ℃，则：

合成相对标准不确定度为：

2.3 扩展不确定度及不确定度结果报告

近似取包含因子k=2，扩展不确定度为U=u（X）×k=0.21%×2=0.24%，则自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度结果报告为（99.3±0.24）%，k=2。

3 结论

本文依据标准《食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定》（GB 5009.43—2016）中的第二法旋光法对味精中谷氨酸钠含量进行检测，并对此检测结果进行了不确定度分析[6]。通过比较每种不确定度引入的因素可知，对试样溶液定容的过程中不确定度引入、测定时试样液的温度示值的不确定度引入、自动旋光仪旋光度示值的不确定度引入对测量结果的不确定度影响最大。因此，在实验过程中，实验人员应尽量减少定容体积的误差，待仪器稳定后，准确调节试样液温度、做好平行样品，尽可能减少实验误差，确保测定结果的准确性。

参考文献

[1]邓雪甜.鲜味之源：谷氨酸钠[J].大学化学，2019，34（8），115-117.

[2]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准味精：GB 2720—2015[S].北京：中国标准出版社，2015.

[3]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.测量不确定度评定与表示：JJF 1059.1—2012[S].北京：中国标准出版社，2012.

[4]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定：GB 5009.43—2016[S].北京：中国标准出版社，2016.

[5]国家质量监督检验检疫总局.旋光仪及旋光糖量计检定规程：JJG 536—2015[S].北京：中国质检出版社，2015.

[6]魏昊.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京：中国计量出版社，2002.