腈纶/聚酯纤维混纺产品定量分析的研究

何粟华，刘龙辉，刘敏燕，宋星光，李莹

（福建省纤维检验中心 福建省纺织品检测技术重点实验室，福建 福州 350026）

1 引言

由于天然纤维容易受到供应限制，因此越来越多的人工合成纤维被运用于纺织行业中。在所有的合成纤维中，聚酯纤维和腈纶是运用最广泛的2种纤维[1]。聚酯纤维和腈纶纤维因回潮率低，易着色，易处理等优越性能而备受青睐，在雪纺面料、仿羊毛羊绒大衣、被服填充物等诸多领域均有着不可比拟的优越性。

化学合成纤维的形态与制备方法密切相关，几种常见的合成纤维在外形上非常相似，仅靠肉眼常常难以准确、快速区分，尤其是在其中一种纤维含量比较少的情况下。日常检验中，锦纶可以采用20%盐酸试剂溶解，冲水后观测盐酸溶液是否混浊的方法鉴别，而腈纶与聚酯纤维外观非常相似，如图1，在显微镜下难以区分，纤维定性分析中在没有怀疑的情况下，一般也不会进行二甲基甲酰胺试验，因此，仅靠肉眼观察容易出现漏检、错检现象，导致样品检测结果出错。

图1 显微镜下的腈纶与聚酯纤维

对于这种腈纶与聚酯纤维混纺的样品，一般采用的是在显微镜下滴硝酸的方法。虽然这种方法有效，可将腈纶与聚酯纤维区分出来，但是，在采用这种方法以前，需要先将锦纶溶解，否则容易将锦纶和腈纶混淆。另一方面，由于硝酸极易挥发导致显微镜镜头被污染腐蚀，而在滴完硝酸的显微镜下直接观察样品溶解现象，检验员也易吸入硝酸挥发蒸汽而影响身体健康。

针对填充物中腈纶容易漏检、错检的问题，本研究参考GB/T 2910试验通则[2]，从环保、绿色的角度出发，选择三氯乙酸/三氯甲烷、碱性甲醇溶液2种无机试剂，对于日常检验的腈纶/聚酯纤维混纺样品进行检验，并将该方法测试结果与二甲基甲酰胺法的测试结果进行对比。通过平行试验验证，这2种方法都是可行、高效、环保的试验方法，对于腈纶/聚酯纤维混纺样品的定量检测是可行，并且可以避免实验室漏检现象。

2 试验

2.1 原?料

随机选取日常检验的颜色、样品形态各异的腈纶/聚酯纤维的混纺样品，将样品拆成纱线或者散纤维以备检验。

2.2 试验原理

⑴ 三氯乙酸/三氯甲烷法（25 ℃、15 min）：将与试剂比约为1 g∶100 mL的样品置于三氯乙酸/三氯甲烷溶液中，在25 ℃温度下振荡15 min。把聚酯纤维从已知干燥质量的样品中溶解去除，收集腈纶残留物，清洗、烘干和称重，计算质量百分率。

⑵ 碱性甲醇法（70 ℃、15 min）：将与试剂比约为1 g∶100 mL的样品置于碱性甲醇溶液，在70 ℃温度下静置15 min。把聚酯纤维从已知干燥质量的样品中溶解去除，收集腈纶残留物，用稀乙酸中和，后续步骤同⑴。

⑶ 99% N,N-二甲基甲酰胺法（90 ℃、60 min），仲裁方法，操作参照GB/T 2910.12—2009《纺织品定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）》试验步骤进行[3]。

2.3 所需试剂

三氯乙酸/三氯甲烷溶液，稀乙酸，碱性甲醇溶液，99% N,N-二甲基甲酰胺，等。

2.4 试验仪器

具塞三角烧瓶，水浴振荡器，生物显微镜，分析天平（精度：0.0001 g），带变色硅胶的干燥器，砂芯坩埚，真空抽滤装置，铁筛网，快速烘箱。

3 结果与讨论

纤维的修正系数d计算方法为：

式中：

ma——剩余纤维试验前的净干质量，g；

mb——剩余纤维试验后的净干质量，g。

根据GB/T 2910.12—2009，在99% N,N-二甲基甲酰胺法中，聚酯纤维的修正系数为1.01，修正系数大于1，这显示在此试验过程中，聚酯纤维有一定的损伤，或者是褪色作用，导致试验后净干质量受到影响。本次试验选取的样品中，也含有颜色比较深的样品，在三氯乙酸/三氯甲烷、碱性甲醇溶液中试验以后剩余腈纶。

图2为碱性甲醇试验过程中的聚酯纤维，可以明显看到，在碱性甲醇的作用下，深色的聚酯纤维在逐渐溶解，纤维由粗变细，从端头开始向中间溶解，证明这种试剂的溶解特性不受样品颜色的影响，是可用的。同样，在三氯乙酸/三氯甲烷试验中也可观察到同样的现象，在此不做赘述。

图2 碱性甲醇试验过程中部分溶解的聚酯纤维

由表1可知，3种方法均能对腈纶/聚酯纤维样品进行定量检验，且每组试验一组平行样品误差均不超过1%，试验可重复，并且满足检验所需误差范围。其中，三氯乙酸/三氯甲烷法、碱性甲醇法均能溶解聚酯纤维，且对于腈纶没有明显的损伤，经过2种试剂试验以后，腈纶的修正系数为1.00，即这2种试剂对于腈纶的损伤很小，可以作为可靠的、优选的试验试剂。

表1 3种试验方法结果及修正系数

4 结论

⑴ 使用三氯乙酸/三氯甲烷、碱性甲醇均可对腈纶/聚酯纤维混纺样品进行定量分析，试验结果稳定可重复，不受样品颜色影响。腈纶在2种试剂中的修正系数均为1.00，与N,N-二甲基甲酰胺法均可用于日常样品检验。

这2种试剂还可用于聚酯纤维的衍生纤维中，如仪纶（聚酰胺酯纤维）、麦饭石聚酯纤维与腈纶的混纺样品定量检测中；也可用于腈纶的衍生纤维与聚酯纤维的混纺样品，如醋腈纤维。

⑵ 一般日常检验，比较常用的试剂是N,N-二甲基甲酰胺法，这种方法适用于腈纶比较明显，容易辨认的样品。当样品中腈纶与聚酯纤维的形态形似，或者腈纶量小或者除了腈纶、聚酯纤维，还有其他纤维的混纺干扰时，本研究建议将样品进行三氯乙酸/三氯甲烷或者碱性甲醇溶液试验，将聚酯纤维先行溶解，观察试后样品，可以有效避免腈纶的漏检。值得注意的是，用这2种试剂洗涤的过程中，需要用铁筛网。

⑶ 2种无机试剂检测方法相对于N,N-二甲基甲酰胺法更高效。三氯乙酸/三氯甲烷试剂制备过程比较复杂，试剂毒性大，而碱性甲醇溶液相对毒性较小，但两者均需要在通风橱内清洗。考虑各种因素，碱性甲醇法更值得推荐。清洗过程需要小心搓洗，将聚酯纤维彻底洗净，以防影响最终质量。