离子色谱仪同时测定饮用水中4种阴离子的研究

轩 伟，丁文燮，付传鹏

(商丘市疾病预防控制中心理化检验科，河南 商丘 476000)

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 检测仪器 瑞士万通930离子色谱仪；862自动进样器；瑞士万通离子色谱柱 Metrosep A Supp4规格：250×4.0 mm；瑞士万通Metrosep A Supp5 Guard/4.0阴离子专用保护柱；MSM抑制器；德国赛多利斯BSA124S万分之一电子分析天平；成都优越UPW-I-20L纯水机。

1.2 方法

1.2.1 色谱条件 流速0.7 mL·min-1；进样环体积20 μL；淋洗液：1.0 mmol·L-1碳酸氢钠-3.2 mmol·L-1碳酸钠；再生液：50 mL·L-1硫酸。

1.2.2 样品处理 为保护分离柱，对所有样品使用0.2 μm滤膜过滤。

1.2.3 标准配置 用水中各离子标准物质，通过稀释配置成下表标准系列，见表1。

表1 标准系列浓度(mg·L-1)

1.2.4 测定方法 标准系列和测试样本依次过0.2 μm滤膜，放入自动进样盘，上机测定，待测试完毕，利用工作站软件以标准浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，做线性方程分析，得出测试样本含量。

2 结果

图1 混合标准溶液色谱图

2.2 线性关系及检出限 按照实验方法条件进样分析，分别以各离子浓度对应其所得到的峰面积进行回归分析，结果表明在设定的检测范围内各离子响应值与其对应浓度具有良好的线性关系见图2。其测量范围和回归方程见表2。

图2 氯离子标准曲线

表3 离子精密度实验结果(RSD%)

表4 离子准确度实验结果(RSD%)

2.5 稳定性实验 以标准系列中标准点3，每2个小时进样测定，共测定6次，不同时段测得的各离子响应值基本一致。

3 讨论

离子色谱使用中有些值得注意的问题。一是细菌问题：细菌滋生对离子色谱有比较大的负面影响，它会破坏分离柱。不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的，为了防止细菌滋生，淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换。建议所有容器用水冲洗后，再用甲醇(1∶4)或丙酮(1∶4)水溶液冲洗，如果仍有细菌滋生，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。二是颗粒问题：颗粒能堵塞分离柱使柱压升高。颗粒的来源有细菌的滋生、未过滤的淋洗液、样品或冲洗液和再生液，使用“淋洗液过滤头”“在线过滤器”及“保护柱”可以将这些影响降低到最小。三是水质问题：离子色谱以水性介质为主，因此水的好坏对结果至关重要，会导致在测定过程中出现标准系列线性不佳、待测离子谱图负峰等现象，直接影响测定结果的准确性，所以用水要求电阻>18 mΩ·cm、无颗粒(<0.22 μm)。四是试剂质量：所有试剂都应当是分析纯以上，最好是优级纯，标准品应当是离子色谱专用的。五是空气中二氧化碳(CO2)问题 由于CO2会影响碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液的平衡(变弱)，所以淋洗液瓶应当加装CO2吸收管。CO2吸收管里，装半管的氧化钙(CaO)即可，千万不要装得过满，否则可能会涨爆。