气相色谱法测定蔬菜中常见有机磷农药响应值变化规律

王莎

摘要    本研究使用配置有Agilent DB-1701色谱柱的气相色谱-火焰光度检测器系统对以丙酮为溶剂的17种常见有机磷农药混标每间隔10针样品的标样各组分峰面积进行了研究比对，得出了相应标样组分峰面积的变化规律。结果表明，气相色谱法能较好地分离17种有机磷农药，并且各组分农药的第1针响应值均较小。

关键词    蔬菜;有机磷农药;气相色谱法;响应值

中图分类号    O657.1;TS255.77        文献标识码    A

文章编号   1007-5739（2020）15-0126-02                                                                                     開放科学（资源服务）标识码（OSID）

在人类日常饮食中，蔬菜是非常重要的组成部分，社会和政府都对食品安全问题给予了广泛关注，其中蔬菜农药残留更是受到高度重视[1-2]。有机磷农药在蔬菜等农作物病虫害防治方面具有高效、经济、方便以及在人、畜体内一般不积累等优良特点，因而得到了广泛应用。在确保餐桌安全的过程中，准确检测蔬菜中的有机磷农药残留量成为一个非常重要的环节。国内已研究和建立了多种分析有机磷农药残留量的方法[3-5]，其中气相色谱法因具有操作容易、分离效果好、灵敏度高等特点成为目前应用最为广泛的方法之一[6-7]。

1    材料与方法

1.1    供试材料

农药标准品采购获得自农业农村部环境保护科研监测所，混标是实验室自行配制所得。蔬菜样品为达州市市级例行监测样品。

1.2    检测项目

根据达州市2019年市级例行监测方案，蔬菜有机磷农残检测项目有乐果、毒死蜱、二嗪磷、马拉硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、敌敌畏、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、氧乐果、久效磷、甲拌磷、水胺硫磷等17种农药。按照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（NY/T 761—2008）对样品进行前处理，每个样品进1针，每10个样品前后各进2针混标。

1.3    仪器及条件

色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷DB-1701柱（30.00 mm×0.32 mm×0.25 mm）;气相色谱仪（Agilent7890B）;衬管：安捷伦5190-3163。

1.4    试验方法

1.4.1    标准溶液配制。17种农药标准品提前从冷冻室取出置于室温条件下2 h，用丙酮逐一稀释至10 μg/mL，再将其逐级稀释为0.2 μg/mL的2组标样，第一组有敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、二嗪磷、久效磷、乐果、毒死蜱;第二组有甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷。

1.4.2    样品的制备及前处理。样品的前处理按照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（NY/T 761—2008）进行前处理。

1.5    测定内容与方法

1.5.1    测定条件。进样口温度220 ℃;检测器温度250 ℃;载气流量3.0 mL/min;氢气、空气、氮气流量均为60 mL/min;不分流进样模式;升温程序：100 ℃（1 min）■ 200 ℃（1 min）■ 230 ℃ ■ 260 ℃（6 min）。

1.5.2    定性分析。待仪器就绪后，先进空白、混标，每隔10个样品进2针混标，观察随着进样数目的增加，混标中组分峰面积的变化规律。

2    结果与分析

由图1可知，各标样组分得到了较好的分离。从表1可以看出，氧乐果第1针响应值大于后续的10针，其余标样组分第1针响应值均小于后续的10针。所有组分中响应值变化较稳定的有敌敌畏、甲拌磷、二嗪磷、毒死蜱、对硫磷和甲基异柳磷。除氧乐果外，其余组分第1针响应值均较第2针小很多，同时各组分第2针到第8针相对较为稳定。

3    结论与讨论

本研究结果表明，采用气相色谱法，17种有机磷农药得到较好地分离。同时，17种有机磷农药第1针峰面积相应较小，这可能是由衬管活性位点吸附造成的。因此，为保证标样相应的稳定性，在正式进样之前应用一定数量的待测样品对衬管进行活化，也可以使用脱活的衬管。在试验过程中，及时更换衬管对保证测定结果的准确性也很重要。

4    参考文献

[1] 黄美丽.2012年蔬菜中有机农药残留研究[J].科技创新与应用，2014，17（3）：47-49.

[2] 刘宝圣，吕运开，郭春海，等.气相色谱法检测干辣椒中的11种农药残留量[J].化学分析计量，2011，20（3）：50-53.

[3] 吴丽华，李建科.气相色谱法在农药残留分析中的应用[J].粮油食品科技，2006，14（4）：57-58.

[4] 赵凤英，郭萍，张冬梅.气相色谱-质谱法测定底泥中农药残留量[J].环境工程，2008，26（5）：95-97.

[5] 蒲继锋，潘虎，代艳娜，等.气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留[J].食品安全质量检测学报，2020，11（4）：1192-1196.

[6] 许晓霞，高艳，沈钗英.气相色谱法测定中药材中菊酯类农药残留的研究[J].中国公共卫生管理，2020，36（1）：138-141.

[7] 陈周秀，罗影，罗杨丽.农产品中农药残留检测技术研究进展[J].农产品加工，2020（3）：70-73.