钻地风药材质量标准研究

范东生 黄 健 阮婧华 辛加敏 夏 青 查 鑫 李 玲

贵州中医药大学第一附属医院，贵州 贵阳 550001

钻地风为栽秧泡RubusellipticusSmithvar.obcordatus(Franch.)Focke的干燥根，又称黄锁梅根、黄泡刺根、黄泡等[1-2]。始载于《滇南本草》，主要分布在贵州、云南、广西、四川[2]，其味涩、微酸，性温，具有通经活络、收敛止泻之功效，用于筋骨疼痛，痿软麻木，久痢，腹泻等[1]。

钻地风主要含有三萜及皂苷类化学成分[3]，Li等[4]从钻地风乙醇提取液中分离到31个三萜及三萜皂苷类化合物，其中10个为新的三萜皂苷(Rubusides A-I)，部分化合物对α-葡萄糖苷酶抑制作用。左国营等[5]从钻地风乙醇提取物中分离得到12个三萜及三萜皂苷类化合物，如熊果酸、坡模酸、蔷薇酸、野蔷薇苷、悬钩子苷A-H。在贵州各民族钻地风水煎液主要用于治疗筋骨疼痛和肢体麻木；在毕节苗族，与黑骨藤合用用于治疗风湿痹痛；在罗甸布依族，与朝天罐合用用于治疗久痢[6]。在云南，傣族用钻地风根治疗小儿消化不良和腹泻，景颇族用其根治疗痢疾，还用于治疗黄水疮[7]。目前为止，检索到关于钻地风质量控制研究的文献，仅在《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版中有性状和粉末鉴别项[1]。因此，本研究对9批钻地风药材的横切面显微鉴别，并对其水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物测定，初步确定了各常规检查限量，为其品种鉴别、质量标准提升及进一步开发利用提供参考。

1 仪器与材料

1.1 仪器 SX-4-10箱式电阻(天津市泰斯特仪器有限公司)；101-2AB电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)；FW135中草药粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)；BS303显微镜(重庆光学仪器厂)；MS105DU分析天平(梅特勒托利多仪器有限公司)；DK-98II水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)；DL-1-15电炉(北京市泰和格润仪器有限公司)。

1.2 材料 二甲苯、石蜡、浓盐酸均购自重庆川东化工(集团)有限公司，甘油(上海市四赫维化工有限公司)、乙醇(国药集团化学试剂有限公司)，纯净水为本实验室自制。

钻地风采自贵州省锦屏、望谟、安龙、贞丰、水田、花溪、盘州、水城等地。原植物由贵州中医药大学中药学院魏升华教授鉴定为蔷薇科植物栽秧泡RubusellipticusSmithvar.obcordatus(Franch.) Focke 的干燥根。见图1、表1。

图1 钻地风原植物和药材

表1 供试样品来源

2 方法与结果

2.1 显微鉴别 本品横切面木栓层细胞多层，细胞壁厚化，多已脱落。皮层细胞多层，细胞呈长方形或椭圆形，有草酸钙方晶散在；韧皮部细胞较小，排列紧密，有纤维束群散在；形成层成环，木质部宽广，约占整个切面的2/3，木射线明显，导管较大，类圆形或类长圆形(如图1所示)。

1.木栓层；2.皮层；3.草酸钙方晶；4.纤维束；5.韧皮部；6.形成层；7.射线；8. 木质部；9.导管图2 钻地风横切图(×40)

2.2 水分 照《中国药典》2015年版四部通则0832水分测定法项下的烘干法测定[8]，取钻地风药材粉末2.5 g,平铺于至恒重的称量瓶中，精密称定，在105 ℃干燥5 h，移置干燥器中，放冷 30 min，精密称定，再在105 ℃干燥1 h，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg，计算样品含水量(%)。9批钻地风药材水分范围为11.4%～14.1%，平均值为12.8%(表2)。

2.3 总灰分、酸不溶性灰分测定 照《中国药典》2015年版四部通则2302灰分测定法[9]。取钻地风样品(二号筛)3.5 g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01 g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600 ℃，使完全灰化并至恒重。计算供试品中总灰分的含量(%)。9批钻地风总灰分范围为2.1%～7.1%，平均值为4.2%。

取上述所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约10 mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热 10 min，表面皿用热水5 mL冲洗，洗液并人坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。计算酸不溶性灰分的含量(%)。酸不溶性灰分范围为0.6%～2.7%，平均值为1.4%(表2)。

2.4 浸出物测定 照《中国药典》2015年版四部通则2201醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定[10]，取钻地风药材粉末2.5 g，精密称定，精密加稀乙醇50 mL，密塞，称定重量，静置1 h后，回流加热，保持沸腾1 h。放冷后，取下，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取滤液25 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105 ℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min,迅速精密称定重量，计算醇溶性浸出物(%)。9批钻地风浸出物范围为21.5%～44.8%，平均值为34.0%(表2)。

表2 钻地风药材水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的测定结果

3 结论

钻地风为贵州少数民族常用药材，其化学成分、生物活性和质量控制的研究报道非常少，严重制约着其临床使用和商品化。本研究根据《中国药典》2015版的相关规定，开展了横切面显微鉴观察，并初步确定了各常规检查限量。

在浸出物测定中，以浸膏得率为指标，对提取方法(冷浸法和热浸法)，提取溶剂(30%乙醇、稀乙醇、70%乙醇和无水乙醇)进行优选，结果表明以稀乙醇为溶剂，热浸法钻地风浸膏得率最高。

通过对多产地的钻地风药材进行了横切面显微鉴别，可知该植物鉴别特征均明显、稳定，可作为钻地风药材的鉴别依据；对9批钻地风药材水分、灰分及浸出物等相关项目进行测定。9批钻地风药材含水量为11.4%～14.1%，平均值为12.8%，建议本品水量限度不得过15.0%；总灰分为2.1%～7.1%%，平均值为4.2%，建议本品总灰分限度不得过8.0%；酸不溶性灰分为0.6%～2.7%，平均值为1.4%，建议本品酸不溶性灰分限度不得过4.0%；醇溶性浸出物为21.5%～44.8%，平均值为34.0%，建议本品醇溶性浸出物限度不得少于21.0%。本研究为提升贵州民族药材钻地风的质量标准提供科学依据。