材料低温力学性能测试技术研究进展

吴英哲 赵钦宇 甘智华 郑津洋 顾超华 匡继勇 刘宝庆

(1 浙江大学化工机械研究所 杭州 310027)

(2 上海司氢科技有限公司 上海 201400)

(3 浙江大学制冷与低温工程研究所 杭州 310027)

1 引 言

低温储运装备、大型超导装置、低温液体火箭等的深低温工作温度对结构材料的选择提出了特殊的要求。以奥氏体不锈钢为代表的低温用金属材料的力学性能在低温下有着显著的变化,主要表现为强度的大幅提升、抗疲劳性能的改善以及韧性的衰减。为了实现低温装备的轻量化,保证产品的安全和寿命,降低制造成本,需要可靠的、系统的材料低温力学性能数据做支撑[1]。材料低温力学性能测试装置是测试材料低温下力学性能的基本实验设备。

如图1 所示,材料低温力学性能测试装置通常由力学试验机、低温环境系统和测试控制系统3 部分组成。其中,根据不同的测试需求,力学试验机可以是万能试验机、多轴力学测试装置、高频疲劳试验机、冲击试验机等等,负责提供力学载荷和位移的施加,通过不同的夹持工具实现材料试样的拉伸、压缩、弯曲、剪切、疲劳、断裂韧性、冲击等力学性能测试。低温环境系统用于给测试段提供稳定的低温测试环境,包括冷源、冷量传递系统和低温绝热系统,分别实现冷量的获得、传递和保持功能。测试控制系统一般包括3部分,即力学试验机的电液控制和载荷/位移测量系统、材料试样温度和应变参数实时测量系统和低温环境系统测量控制系统。

图1 材料低温力学测试平台整体构架示意图Fig.1 Configuration of a cryogenic mechanical property testing platform

材料低温力学性能测试装置的基本工作原理是:通过冷量传递系统将冷源产生的冷量传递至安装于力学试验机测试端的试样上,将其冷却至测试温度,并在测试过程中抵消来自环境的各项漏热和试样测试过程中机械功热耗散所产生的热量,营造出稳定的低温环境系统。力学试验机测试端及试样均置于低温绝热系统中,以减小环境漏热。测试控制系统则对试验流程、试样应力-应变响应、试样温度、测试环境温度等做出精确测量和控制,保证试验的有效性和数据的准确性。

2 材料低温力学测试技术国内外现状

20 世纪60 年代以来,美国、日本、英国、德国等先后研发了材料低温力学性能测试技术和装置,面向航天、超导及LNG 储运等应用开展了大量低温下的材料力学性能测试和研究。20 世纪80 年代末,中国科学院理化技术研究所最先在中国实现了材料低温力学性能测试技术和装备零的突破[2]。近年来,随着能源气体和工业气体的应用规模日益增大,其大规模储运越来越依赖于低温液化气体的形式,低温储运装备的结构强度、稳定、可靠性问题以及装备的轻量化问题逐渐成为工业界面临的挑战。为了研究低温储运装备用材在低温下的拉伸、疲劳等力学性能,特别是奥氏体不锈钢应变强化工艺对材料低温力学性能的影响机制和规律,2010 年浙江大学建成了基于液氮浸泡和吹扫的极低温试验装置[3],如图2a。该装置拥有两套可互换的低温环境系统:GMVE 低温容器(图2b)和ATS 恒温箱(图2c,前者采用液氮浸泡的方式提供液氮温度(77 K)的测试环境,后者则采用液氮汽化的冷氮气进行吹扫制冷实现88 K 至室温大温度范围内的测试环境。在上述两套低温环境系统中,该试验装置能够在77 K 及88 K 至室温的温度范围内实现多种金属材料(包括奥氏体不锈钢、9%Ni钢等)的单轴疲劳试验(包括拉伸疲劳、拉压疲劳、压缩疲劳)和单轴静态拉伸试验,系统吨位可达动态±100 kN和静态150 kN,工作频率为0—15 Hz,温控精度为±2 K。此外,试验过程中,该试验装置能够实现应力、应变、位移等参数的控制,并针对试验过程中与材料强度、塑性、韧性、疲劳性能相关数据(如应力应变曲线、S-N 疲劳曲线等)进行精确测量。继中国科学院理化技术研究所和浙江大学之后,天津大学[4]、合肥通用技术研究院[5]等单位也相继建成了材料低温力学性能测试装置致力于低温储运装备用材的低温材料力学性能试验研究。

图2 浙江大学基于液氮浸泡和吹扫的极低温试验装置Fig.2 A cryogenic mechanical testing setup based on LN2/GN2 cooling in Zhejiang University

表1 从测量温度范围、制冷方式、力学试验机型号、力学载荷测试范围、测试类型以及研究应用背景等角度对对国内外低温材料力学测试技术和设备进行了不完全统计。从表1 可以看出,材料低温力学性能测试装置的低温环境获取方式不尽相同。目前材料低温力学性能测试装置大都采用置于低温杜瓦设备内的液氦或者液氮浸泡试样实现制冷,而同样的低温杜瓦设备也可以改用饱和蒸气自然对流制冷方式,从而实现较大温区范围内的测试。日本神户制钢所的研究人员[6]首先把采用主动式制冷机制冷的方法用于材料低温力学性能测试,这一制冷方法随后又被日本其他几家单位[7]及中国科学院理化技术研究所[8]采纳。低温气体吹扫制冷方式在文献中出现较少,唯有德国卡尔斯鲁厄理工学院(Karlsruhe Institute of Technology,KIT)[9]、韩国釜山大学(Pusan University)[10]、天津大学[4]和浙江大学[3]发表的文献中有所报道。不同的制冷方式很大程度上决定了材料低温力学性能测试的温度范围、精度、成本以及硬件设备。

表1 材料低温力学性能测试技术与装置统计表Table 1 A survey of cryogenic mechanical property testing technology and setups

从测试类型来看,绝大多数测试装置面向的是低温拉伸测试,主要用以测量低温下材料的强度性能。通过采用不同的夹具,能够胜任拉伸测试的试验机一般也有能力测试弯曲、剪切、断裂韧性等准静态测试,而低温疲劳及疲劳裂纹扩展这类动态交变载荷测试则对试验机的机械性能和低温系统制冷性能提出了非常高的要求。一方面疲劳测试尤其是拉压疲劳测试对试验机夹具对中度要求非常高,而低温环境系统使得试验机对中校准变得复杂,主要表现在难以克服低温下结构中不同材料热胀冷缩程度的不均引起的微变形以及对中度在低温下的测量困难;另一方面,交变载荷测试比准静态测试产生更大的机械功热耗散,这对低温系统维持试样的温度、保持温度的均匀性和稳定性提出了较高的要求;最后,疲劳测试过程的时间往往具有较大的不确定性,且耗时漫长,对于采用低温冷冻液体工质作为冷源的测试装置而言,既需要稳定的低温液体供应,也需要足够的经费支持庞大的低温液体消耗。因此,低温疲劳试验机相对较少,现今仅有德国KIT、美国佛罗里达大学国家强磁场实验室、日本国立材料科学研究所和中国科学院理化技术研究所等少数单位能够实现液氮温区以下的材料疲劳测试。

从面向的研究和应用背景来看,大致有3 方面:航天应用—火箭及空间飞行器低温液体推进剂储运及其发动机;超导应用—超导磁体和超导电缆;能源应用—液氢、LNG 等能源液化气体储运装备。前两方面的应用,各国政府和企业多年来投入了巨大的科研经费,从事航天和超导研究的单位往往在成立伊始便建有大型的液氦、液氮的回收、生产和供应装置,因此通常能够较便宜地获得稳定的大量液氮和液氦供应。这些单位往往也积累了丰富的液氦温区的工程经验。多年来,民用低温液体储运装备多采用材料室温力学性能进行设计制造,因此缺乏开展材料低温力学性能研究的动力和经费支持。但是近年来随着液氢、LNG 等能源气体的大规模应用,低温液化气体储运装备日益追求轻量化,不少从事低温液化气体储运装备研究的单位,也开发出各自的材料低温力学性能测试技术和装置,以开展相应的材料低温力学性能研究和测试。但需要指出,这些单位由于缺乏完善的液氦、液氮回收生产装置,因此一般采用了较为简单的液氮吹扫冷却系统,温度测试范围和精度较为有限。

3 低温环境系统的实现方式及对比

低温力学性能测试装置与常温力学测试装置最大的区别在于增加了低温环境系统及其测量控制系统,力学试验机主体则相对独立,仅仅通过加载主轴和固定轴(或者反向固定支架)将测试段伸入低温环境系统中。低温环境系统根据是否采用低温冷冻液体工质分为两大类:有液冷却(Cryogen Cooling)和无液冷却(Cryogen-free Cooling)。

有液冷却一般采用液氮、液氦、液氖等惰性工质作为冷源。液氢、液氧、液态甲烷等易燃易爆的低温液体工质理论上也可以使用,但是系统设计时需要详尽考虑安全防护问题,其硬件设备会比较复杂,同时需要比较复杂的操作流程和安全规程,因此一般不为采用。根据冷量传递方式的不同,有液冷却又可细分为低温气体吹扫(Gas Cryogen Cooling,GCC)、饱和蒸气自然对流(Vapor Cryogen Cooling,VCC)和饱和低温液体浸泡(Liquid Cryogen Cooling,LCC)3 种方式。

低温气体吹扫方法一般用于液氮以上温区的测试,采用液氮或液态二氧化碳作为低温工质。如图3a 所示,将储罐中的低温液体工质引入低温绝热环境箱中直接吹扫试样,通过强制对流的方式实现试样的冷却。这种方式系统简单,操作方便,预冷和复温时间相对较短,试验机初期投资成本较低。结合电加热补偿可以实现80—300 K 大温区范围内的制冷,缺点是温度控制精度一般,且无法实现液氮温区以下的测量。

饱和气体自然对流方法是将测试段悬置于液氮或者液氦饱和液体液面之上,利用低温液体沸腾产生的饱和冷气体的自然对流实现试样冷却,如图3b 所示。这种方法采用绝热杜瓦瓶盛放低温饱和液体,并要求绝热杜瓦瓶具有较大的开口使得测试段能够自由地插入和取出,因此杜瓦瓶开口处需要布置合适的绝热措施以减小低温液体工质的损耗。总体来说,这种方法在系统复杂度和操作难度上比低温气体吹扫有所增加。采用液氮或者液氦,饱和气体自然对流方法可以分别实现90—300 K 与10—100 K 温区范围内的测试。

图3 采用有液冷却方式的材料低温力学性能测试装置Fig.3 Cryogenic mechanical property testing setup based on cryogen cooling

饱和液体浸泡方式采用与饱和蒸气自然对流一样的硬件设备,但是将测试段完全浸泡于低温液体中,利用低温液体沸腾换热实现试样冷却,如图3c 所示。沸腾换热效率较高,因此可以较好保证试样在测试过程中的温度稳定性和测量的精确性。但缺点是只能在低温液体工质的沸点进行测试,对于一个大气压的常压液氮和液氦分别是77 K 和4.2 K。也可以通过对盛放低温液体的杜瓦加压或者减压,从而在一定范围内调节低温液体的饱和温度,实现不同温度范围的测试,但是这样的操作也对系统的压力控制/调节以及杜瓦的承压和抗屈曲能力提出更高的要求。

采用低温液体工质作为冷源的低温环境系统最大的缺点是严重依赖低温液体工质,这对于没有液氮或者液氦循环制备系统的使用者来说测试成本将会非常高昂,尤其是对于液氮温区以下采用液氦冷却的测试和低周疲劳这样耗时很长的测试。另外,低温工质的使用和操作也存在一定的复杂度和危险性,对实验操作者有更高的要求。相比之下,采用主动式低温制冷机替代液氮和液氦作为冷源的无液冷却方式可以彻底摆脱对低温液体工质的依赖,大大降低测量成本。如图4 所示,无液冷却方式一般采用商用Gifford-Mcmahon(GM)制冷机或者脉管制冷机提供主动制冷,真空多层绝热杜瓦作为绝热环境,采用柔性热桥导热或者循环氦气/液作为冷媒传递冷量,从而实现试样的冷却。商用GM 制冷机或GM 型脉管制冷机能获得3—100 K 大温度范围内的制冷,这也使得基于制冷机的无液冷却方法从最低测试温度和测试温度范围角度并不逊于其他方法。该方法的缺点主要是初期投入成本高,系统较为复杂。另外,为了获得较高精度的温度控制、较高的温度稳定性和均匀的试样温度分布,对低温制冷系统的冷量传递方式和设计提出了更高的要求。

图4 采用无液冷却方式的材料低温力学性能测试装置Fig.4 Cryogenic mechanical property testing setup based on cryogen-free cooling

图5 进一步从最低测试温度、测试温度范围、温度测量及控制精度、操作复杂度、结构复杂度、运营成本、初期投资成本、对低温液体工质的依赖程度、预冷/复温时间等9 个方面对上述4 种制冷方式进行了评分对比。不难看出,基于主动制冷机的无液冷却方式综合性能相对优异,特别在极值测试温度、测试温度范围、低温液体依赖度、运行成本等核心性能方面具有一定竞争优势。

图5 材料低温力学性能测试装置不同冷却方式的对比Fig.5 Comparison between different cooling method for a cryogenic mechanical property testing setup

4 采用主动式低温制冷机制冷的低温力学测试技术

将主动式制冷机制冷的制冷方法用于低温力学测试的技术首先由日本神户制钢所的研究人员提出[6],之后被中国科学院理化技术研究所采纳,提出了如图6a 所示的低温力学测试装置结构[8]。

如图6a 所示装置中,万能试验机施载主轴通过动密封伸入真空绝热杜瓦,由304LN 不锈钢制成的反向机架通过一支撑管悬挂于真空绝热杜瓦顶部法兰下部,上下夹头分别连接在施载主轴和反向机架上。整个测试段置于一封闭圆柱形测试腔中,测试腔顶部用绝热泡沫塑料填充并在适当位置设置反射屏。测试腔上部采用薄壁不锈钢以减小导热损失,下部采用无氧铜以获得较好的导热换热。系统采用两台GM 制冷机进行冷却。制冷机一级分别与测试腔上部及辐射屏相连,分别用于减小导热损失和辐射漏热;制冷机二级通过导热热桥与测试腔下部无氧铜部分热耦合,用于冷却试样。测试腔顶部法兰设置氦气进出口,外接氦气泵及气库,降温过程中将氦气充入测试腔中作为导热介质,降温结束后则用氦气泵将测试腔中氦气泵至气库中进行回收,减少其导热损失。该试验装置能够将试样冷却至2.7 K,并实现4.2 K温度下的拉伸测试。

上述测试装置采用冷氦气和机械连接导热进行换热,换热温差较大,换热效率较低。为了解决这些不足,浙江大学开发了基于低温制冷机和冷媒循环的材料低温力学测试装置[11],如图6b。该测试平台以低温制冷机作为冷源,氦气作为冷媒,利用循环泵、气库、对流式换热器、冷端换热器以及喷嘴组成的冷媒循环系统将低温制冷机产生的冷量高效、均匀地传递到待测试样上,从而实现液氢温度至室温大温度范围(20—293 K)内材料等温拉伸、压缩、弯曲、疲劳等多种力学性能的测试。

图6 采用主动式低温制冷机制冷低温力学测试装置结构示意图Fig.6 Cryogenic mechanical property testing setup based on cryocooler

5 结 论

充足、可靠的材料低温力学性能数据是能源、航天、超导等领域深冷低温装备优化设计的支撑与关键,开发材料低温力学性能测试装置特别是能达到液氢、液氦等极限温区的测试装置是客观需求也是大势所趋。

(1)材料低温力学性能测试装置通常由万能试验机、低温环境系统和测试控制系统等3 部分组成。其中与常温力学测试装置相比,稳定低温环境系统及其测量控制系统是材料低温力学性能测试装置的核心。

(2)现有材料低温力学性能测试装置主要面向航天、超导及LNG 储运等应用展开,其中绝大多数的测试装置被用于低温拉伸测试,极限低温可达液氦沸点,但目前液氮温区以下的材料疲劳测试装置仍少见。

(3)不同的制冷方式很大程度上决定了材料低温力学性能测试的温度范围、精度、成本以及硬件设备。在低温气体吹扫制冷、饱和蒸气自然对流制冷、饱和液体浸泡制冷、制冷机制冷4 种方式中,饱和液体浸泡制冷方式在现有材料低温力学性能测试装置中的应用较多,但凭借在极值测试温度、测试温度范围、低温液体依赖度、运行成本等方面的优势,基于主动制冷机的无液冷却方式具有良好应用前景。