王振东,刘世娟,杨晓筱,张斯源,高如意
江苏康缘药业股份有限公司(连云港 222001)
枸杞是茄科植物枸杞的成熟果实,含有丰富的营养物质,具有滋补肝肾、益精明目的功效。现代药理研究表明枸杞具免疫调节[1-2]、抗氧化[3-4]、抗肿瘤[5]、降血脂[6]、延衰抗老[7]等功效。桑椹具有抗酒精性肝损伤[8]、调节血糖、抗氧化[9]、抗衰老等作用。黑豆含有丰富的膳食纤维、蛋白质、多酚、花色苷、异黄酮等营养物质[10]。将枸杞、桑椹、黑豆组合,辅以芡实、山药、玛咖、人参、黄精等,制成具有清肝明目、滋阴补肾、抗疲劳等保健作用的食品。
压片糖果以食糖或糖浆(粉剂)或甜味剂等为主要原料,经混合、造粒或不造粒、压制成型等相关工艺制成的固体糖果。它不仅具有营养丰富、口感好等特点,还具有携带方便、易贮藏等优点。随着生活水平的提高,无糖压片糖果受到广大消费者的青睐。其中,山梨糖醇甜味纯正,性质稳定,具有抗龋齿、减肥、升糖指数低等[11]特性,同时山梨糖醇具有较好的流动性和可压性,其颗粒分布呈正态分布[12],可以很好地应用于压片糖果。
因此,试验选取山梨糖醇作为枸杞桑椹黑豆压片糖果的甜味剂,麦芽糊精作为填充剂,乙醇作为润湿剂,硬脂酸镁作为润滑剂,考察不同山梨糖醇添加量、麦芽糊精添加量、乙醇体积分数、硬脂酸镁添加量对压片糖果品质的影响,获得最佳枸杞桑椹黑豆压片糖果配方加工工艺,使制成的压片糖果不仅具有丰富的营养物质,而且具有口感风味良好、食用方便、易贮藏等优点。
枸杞、桑椹、黑豆、芡实、山药、人参、黄精(安徽协和成药业饮片有限公司);山梨糖醇、麦芽糊精、乙醇、硬脂酸镁(均为食品级)。
FW-100高速万能粉碎机(天津泰斯特仪器公司);WK-60颗粒机(泰州滨江制药设备厂);TDP型单冲压片机(上海第一制药机械厂)。
由于湿法制粒具有工艺简单、大小均匀、较好的流动性、易压性好等易操作的优点,在片剂制备工艺中被广泛采用[13-14]。试验选择山梨糖醇作为枸杞桑椹黑豆压片糖果的甜味剂,麦芽糊精作为填充剂,选择乙醇作为润湿剂,硬脂酸镁作为润滑剂,研究它们对制粒效果以及压片糖果品质的影响,以期研制出的枸杞桑椹黑豆压片糖果具有良好的加工工艺和较好的外观与口感。
1.3.1 工艺流程图
1.3.2 操作要点
1) 原辅料预处理。将枸杞、桑椹、芡实、山药、人参、黄精等药材清洗、烘干,经过高速粉碎机粉碎,过0.075 0 mm(200目)孔径筛网,待用;将黑豆清洗干净、沥干,放进炒锅中小火慢炒,炒至口感酥脆、有豆香味为止,然后粉碎过0.075 0 mm(200目)孔径筛网,待用;山梨糖醇、麦芽糊精等物料粉碎并过0.075 0 mm(200目)孔径筛网,待用。
2) 配料、混合。按照要求称取所需要的山梨糖醇、麦芽糊精及原料粉(枸杞、桑椹、黑豆、芡实、山药、人参、黄精等混合粉),混合均匀,备用。
3) 制软材。在原辅料混合粉中加入润湿剂乙醇进行湿法制粒,边搅拌边加入,直至混匀,所制得的软材以手握成团、推之即散为宜。
4) 制粒与干燥。将制好的软材投入摇摆式颗粒机中,用0.850 mm(20目)孔径筛进行造粒,将湿颗粒快速置于65~70 ℃干燥箱中干燥,以防变形,干燥时每隔15~20 min翻动1次,以加快干燥速度。制得的干颗粒水分应符合标准要求,控制在3%~5%。
5) 整粒。将干燥好的干颗粒使用0.850 mm(20目)孔径筛网进行整粒,以使得结块、粘连的干颗粒分散开,获得大小均匀的颗粒。
6) 压片。在颗粒中加入所需要的润滑剂硬脂酸镁,混合均匀,压成直径为9 mm的圆形片,每片质量约0.25 g。
7) 包装、成品:将制得的压片糖果按要求进行包装,获得成品。
通过单因素试验分别考察不同山梨糖醇添加量(30%,35%,40%,45%,50%,55%和60%)、麦芽糊精添加量(5%,10%,15%,20%,25%和30%)、润湿剂乙醇体积分数(70%,75%,80%,85%,90%和95%)、硬脂酸镁添加量(0.2%,0.5%,0.8%,1.0%,1.2%和1.5%)对制粒效果以及压片糖果感官品质的影响。
在不同条件单因素试验和结果分析的基础上,以感官评分为测定指标,通过配方工艺的四因素三水平正交优化试验,确定最佳的压片糖果配方工艺。
由10位接受过培训的食品感官评价员(男女各5人)组成评定小组,依据评分标准表,分别对压片糖果的色泽、香气、滋味、组织状态进行评分,计算平均值。
2.1.1 山梨糖醇添加量的选择
山梨糖醇在压片糖果中作为甜味剂,不仅能够带来甜味爽口清凉的感觉,还能够掩盖其中药材原料粉可能有的苦味、涩味等,给人以食欲,不产生热量,不升高血糖。此外山梨糖醇还能起到相当重要的填充剂作用,它性质稳定,可压性好,所压出来的片剂片重差异小[15],可以稳定原料含量的均匀度。因此,选择山梨糖醇作为枸杞桑椹黑豆压片糖果的甜味剂。
选择山梨糖醇作为甜味剂,分别按添加量30%,35%,40%,45%,50%,55%和60%加入山梨糖醇,麦芽糊精添加量15%,其余为原料粉用量,总量为99%,混合均匀,选择90%乙醇制粒,以1.0%硬脂酸镁作为润滑剂压片,总物料为100%。调节好压片机压力及片重之后,在相同条件下压片,考察山梨糖醇添加量对压片糖果的感官品质影响。
由图1,表2和表3可知,在一定范围内,山梨糖醇添加量越大,制粒越容易,片剂效果越好,所压出来的片剂硬度越大,但是硬度不能太大或者太小,否则会对片剂的咀嚼感有影响[16]。此外,由于山梨糖醇具有一定甜度,其添加量越大,压出来的片剂甜度也越高,并且掩盖药材本身带有的微苦味,同时也会降低压片糖果原料粉含量,从而降低压片糖果特有的香气味。因此,当山梨糖醇添加量55%时,既能够使得压出来的压片糖果具有较好的咀嚼感,又有适宜的甜度,滋味较好。
表2 不同山梨糖醇添加量对制粒及压片效果的影响
图1 不同山梨糖醇添加量对压片糖果硬度的影响
表3 不同山梨糖醇添加量对压片糖果感官品质的影响 单位:分
2.1.2 麦芽糊精添加量的选择
麦芽糊精在压片糖果中作为填充剂,不仅能够影响压片的硬度,还能对压片糖果的感官品质产生影响。其性质稳定,可压性好,因此选择麦芽糊精作为枸杞桑椹黑豆压片糖果的填充剂。选择麦芽糊精作为填充剂,分别按添加量5%,10%,15%,20%,25%和30%加入麦芽糊精,山梨糖醇添加量55%,其余为原料粉用量,总量为99%,混合均匀,选择90%乙醇制粒,以1.0%硬脂酸镁作为润滑剂进行压片,总物料量为100%。调节好压片机压力及片重之后,在相同条件下压片,考察填充剂麦芽糊精添加量对压片糖果的感官品质影响。
由图2,表4和表5可知,在麦芽糊精添加量5%~30%范围内,麦芽糊精添加量越大,物料的制粒效果越好,所压出来的片剂硬度也越大,但是硬度不能太大或者太小,否则会对片剂的咀嚼感有影响。此外,由于麦芽糊精没有甜味,其添加量的增大,不仅会降低原料粉添加量,而且压出来的片剂会稀释甜味,并且掩盖药材特有的香气,咀嚼感较差。因此,当麦芽糊精添加量10%时,既能使压出来的片剂具有适宜的硬度,较好的咀嚼感,又保持产品特有的香气。
表4 不同麦芽糊精添加量对制粒及压片效果的影响
图2 不同麦芽糊精添加量对压片糖果硬度的影响
表5 不同麦芽糊精添加量对压片糖果感官品质的影响
2.1.3 润湿剂乙醇体积分数的选择
由于所选用的山梨糖醇、麦芽糊精、原料粉本身具有黏性,遇水很容易结块,造成软材呈团状,无法分散,难以制成颗粒,因此需要加入适宜体积分数的乙醇溶液,既能发挥黏性作用,又容易制软材,方便制成颗粒。由于不同的乙醇体积分数润湿剂对制粒过程具有较大的影响,关系到片剂的结构性能及质量水平[17-18],
所以需要对乙醇体积分数进行单因素考察,选择山梨糖醇添加量55%、麦芽糊精添加量10%,其余为原料粉用量,分别以70%,75%,80%,85%,90%和95%乙醇制粒,以1.0%硬脂酸镁作为润滑剂压片,总量为100%。调节好压片机压力及片重之后,在相同的条件下压片,考察润湿剂乙醇体积分数对压片糖果的感官品质影响。
表7 不同乙醇体积分数对压片糖果感官品质的影响
由表6可知,随着润湿剂乙醇体积分数增大,制软材越来越容易,颗粒外观也好,压出来的片剂麻点越来越少。由图3可知,随着润湿剂乙醇体积分数增大,压出来的片剂硬度变小。采用乙醇体积分数70%~80%制粒时,制软材难,过筛时容易粘住筛网,湿颗粒干燥困难,颗粒颜色偏深,压出来的片剂硬度大,颜色不均一,有麻点;采用体积分数95%乙醇制粒最终制备的压片糖果具有较好的咀嚼性,硬度适宜,片剂表面光亮均一,没有麻点。因此选择体积分数95%乙醇制粒,具有较好的制粒效果与压片状态,且具有较好风味。
表6 不同体积分数乙醇对制粒效果及片剂外观的影响
图3 不同乙醇体积分数对压片糖果硬度的影响
2.1.4 硬脂酸镁添加量的选择
在压片工艺之前,将硬脂酸镁加入物料干颗粒中能够提高干颗粒的流动性,增加压片表面的光亮度,防止压片过程中物料黏冲,且压片糖果从模盘上容易脱落[19-20]。但是硬脂酸镁的添加量要适宜,其添加量不仅直接影响到压片质量,而且影响压片糖果的口感。因此在满足压片工艺基本要求上,用量越少越好。选择硬脂酸镁作为润滑剂,由于其具有增加物料颗粒流动性、防止黏冲、抗湿性等特点,硬脂酸镁在片剂制备领域有着广泛的应用。选择硬脂酸镁作为润滑剂,山梨糖醇添加量55%,麦芽糊精添加量10%,其余为原料粉用量,95%乙醇制粒,分别加入一定量(0.2%,0.5%,0.8%,1.0%,1.2%和1.5%)的硬脂酸镁作为润滑剂进行压片,总量为100%。调节好压片机压力及片重之后,在相同条件下压片,考察润滑剂硬脂酸镁添加量对压片糖果的压片工艺与感官品质的影响。
由表8可知,在硬脂酸镁添加量0.2%~1.5%范围内,随着硬脂酸镁添加量增加,干颗粒物料的流动性越来越好,几乎没有黏冲现象,压出来的片剂表面光亮,外形完整,剖面紧实。但是由于硬脂酸镁本身具有干涩口感,添加量过大会对压片糖果的口感有很大影响。由表9感官评分可以看出,硬脂酸镁添加量对压片糖果的色泽、滋味影响较大,随着硬脂酸镁添加量增加,其片剂表面的光亮度也增大,但是对压片糖果的滋味则有负面影响,导致压片糖果在食用时口腔中有一股干涩感。因此结合硬脂酸镁对颗粒流动性、是否黏冲及压片糖果品质的影响,当硬脂酸镁添加量为1.0%时,既能够使得压出来的片剂表面光亮、美观,又不会影响片剂的口感。
表8 不同硬脂酸镁添加量对颗粒流动性的影响
表9 不同硬脂酸镁添加量对压片糖果感官品质的影响
在不同条件单因素试验基础上,选取山梨糖醇添加量、麦芽糊精添加量、乙醇体积分数、硬脂酸镁添加量各因素的优选试验范围,选择L9(34)正交表进行正交优化试验,根据综合评价得分,确定枸杞桑椹黑豆压片糖果的最佳配方工艺条件。
表10 正交试验因素及水平 单位:%
由表11可以看出,影响枸杞桑椹黑豆压片糖果品质的主次顺序为C>A>D>B,即乙醇体积分数>山梨糖醇添加量>硬脂酸镁添加量>麦芽糊精添加量。枸杞桑椹黑豆压片糖果的最佳配方工艺条件为A1B2C3D2,即山梨糖醇添加量50%、麦芽糊精添加量10%、乙醇体积分数95%、硬脂酸镁添加量1.0%。由于正交试验中未出现最优组合,因此对枸杞桑椹黑豆压片糖果的最佳配方工艺条件进行3次验证试验,结果取其平均值。结果显示,枸杞桑椹黑豆压片糖果的综合评分为94分,高于正交试验中各组合,所得到的枸杞桑椹黑豆压片糖果不仅甜度适宜,硬度适中,口感好,还具有浓郁的香气,风味独特。
表1 感官评价标准
表11 正交试验结果
采用单因素试验考察山梨糖醇添加量、麦芽糊精添加量、乙醇体积分数、硬脂酸镁添加量对枸杞桑椹黑豆压片糖果品质的影响,通过正交试验进行优化,最终确定枸杞桑椹黑豆压片糖果的最佳配方工艺:山梨糖醇添加量50%,麦芽糊精添加量10%,原料粉添加量39%(片剂总量是100%),润湿剂选择用95%乙醇溶液,硬脂酸镁添加量1.0%。所研制的枸杞桑椹黑豆压片糖果具有甜度适宜、硬度适中、口感好、易携带贮藏等特点,具有较好的市场前景。